高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題突破課件專題九 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合實(shí)驗(yàn) (含解析)

專題九化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合實(shí)驗(yàn)(一)基本儀器和基本操作1．儀器的識(shí)別(1)熱源直接①酒精燈②酒精噴燈

間接

①水浴(冰水浴)

②油浴(2)可加熱的儀器1)直接加熱①試管②硬質(zhì)玻璃管③蒸發(fā)皿④坩堝(配套儀器、泥三角、三腳架、坩堝鉗)

⑤燃燒匙2)墊石棉網(wǎng)加熱①圓底燒瓶②蒸餾燒瓶③三頸燒瓶④錐形瓶⑤燒杯(3)不可加熱的反應(yīng)器啟普發(fā)生器(4)常用計(jì)量?jī)x器①量筒②酸式滴定管③堿式滴定管④容量瓶(定量?jī)x器)

⑤托盤天平⑥溫度計(jì)(5)分離儀器a．漏斗①普通漏斗②球形分液漏斗(裝配反應(yīng)器)

③梨形分液漏斗(分液)

④恒壓滴液漏斗⑤布式漏斗b．冷凝管①球形冷凝管(冷凝回流)

②直形冷凝管(蒸餾冷凝)c．干燥儀器①球形干燥管②U形干燥管③洗氣瓶[①②中使用固體干燥劑③中使用液體干燥劑]

④干燥器[使已干燥的物質(zhì)保持干燥，灼燒后的物質(zhì)放在干燥器中冷卻](6)作容器①集氣瓶②廣口瓶③細(xì)口瓶④滴瓶(7)其它①研體②玻璃棒③膠頭滴管④表面皿⑤鑷子⑥鐵架臺(tái)⑦石棉網(wǎng)⑧抽濾瓶(吸濾瓶)

⑨環(huán)形玻璃攪拌棒2．儀器的簡(jiǎn)單組裝(1)物質(zhì)分離、提純裝置①過濾②蒸發(fā)③蒸餾(分餾)④球形干燥管和U形干燥管⑤萃取與分液⑥洗氣⑦升華⑧硬質(zhì)玻璃管⑨減壓過濾思維建模：物質(zhì)分離、提純是通過恰當(dāng)?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，各組分都保留下來，且與原來狀態(tài)相同。具體解題模型如下：

(2)可作為冷凝或冷卻的裝置

(3)氣密性檢查裝置3．熟記十五大基本操作(1)溶液pH測(cè)定的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的________蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)到pH試紙中央，待________后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀出對(duì)應(yīng)的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下，重復(fù)2～3次即可。玻璃棒變色穩(wěn)定(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查①簡(jiǎn)易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。②有長(zhǎng)頸漏斗的裝置(如右圖)：用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長(zhǎng)頸漏斗中加入適量水，長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱，停止加水，過一段時(shí)間后，若漏斗中的液柱高度不變化，則裝置氣密性良好。思維建模：形成密閉體系→操作描述現(xiàn)象→得出結(jié)論(9)氣體驗(yàn)滿和檢驗(yàn)操作①氧氣驗(yàn)滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗(yàn)純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指堵住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則說明氣體純凈。③二氧化碳驗(yàn)滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。④氨氣驗(yàn)滿：將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。⑤氯氣驗(yàn)滿：將濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。(10)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測(cè)液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個(gè)小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?，并用玻璃棒不斷攪拌?13)粗鹽的提純①實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。②若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度分析，可能的原因是過濾時(shí)漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當(dāng)液體變?yōu)榧t褐色時(shí)，立即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。(二)物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別1．常見氣體的檢驗(yàn)與鑒別氣體物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別一般考查的氣體有CO、H2、NH3、水蒸氣、乙烯等，涉及的考查內(nèi)容有檢驗(yàn)的操作、試劑的選取、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象等。氣體檢驗(yàn)方法或思路O2使帶火星的木條復(fù)燃NO在空氣中立即變成紅棕色CO點(diǎn)燃時(shí)火焰呈淡藍(lán)色，燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁；或?qū)怏w通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2無色無味的氣體且使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又可變澄清；使燃著的木條熄滅SO2無色有刺激性氣味的氣體且使品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色；使澄清石灰水變渾濁；使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2通入水中得到無色溶液并產(chǎn)生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生，水溶液顯酸性；使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙變藍(lán)Cl2使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙變藍(lán)HCl使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時(shí)冒白煙H2S有臭雞蛋氣味，能使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑；通入CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀H2、CO、CH4點(diǎn)燃時(shí)火焰呈淡藍(lán)色，可通過檢驗(yàn)它們的燃燒產(chǎn)物進(jìn)行鑒別：將氣體產(chǎn)物先通入無水硫酸銅，再通入澄清石灰水。若無水硫酸銅變藍(lán)，澄清石灰水不變渾濁，則為H2，若無水硫酸銅變藍(lán)，澄清石灰水變渾濁，則為CH4；若無水硫酸銅不變色，澄清石灰水變渾濁，則為COCH2===CH2點(diǎn)燃有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁，能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色2.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)3.液體物質(zhì)(或溶液中離子)的檢驗(yàn)與鑒別高考對(duì)該知識(shí)點(diǎn)考查的重點(diǎn)集中在金屬離子和非金屬元素組成的離子的檢驗(yàn)，依據(jù)官能團(tuán)的性質(zhì)考查有機(jī)物鑒別等。常見離子的檢驗(yàn)與鑒別——試劑法

陽(yáng)離子H＋向待測(cè)溶液中滴加甲基橙溶液，溶液變紅H＋的酸性向待測(cè)溶液中滴加紫色石蕊試液，溶液變紅用玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)在pH試紙上，試紙變紅Na＋、K＋焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)Na＋的焰色反應(yīng)呈黃色，K＋的焰色反應(yīng)透過藍(lán)色鈷玻璃觀察呈紫色4．常見離子的檢驗(yàn)與鑒別Na＋：用潔凈的鉑絲蘸取待測(cè)溶液，用酒精燈外焰灼燒，火焰呈黃色。K＋：用潔凈的鉑絲蘸取待測(cè)溶液，用酒精燈外焰灼燒，透過藍(lán)色鈷玻璃觀察，火焰呈紫色。常見金屬元素的顏色反應(yīng)：Li(紫紅色)、Na(黃色)、K(紫色)、Ca(磚紅色)、Ba(黃綠色)、Cu(綠色)。思維建模：答題模板：離子檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作的答題模板操作→現(xiàn)象→結(jié)論取樣，加入……→有……生成→……含有……5．固體物質(zhì)檢驗(yàn)固體物質(zhì)的檢驗(yàn)可采用物理方法或化學(xué)方法。物理方法包括觀察外觀、加水溶解觀察溶液顏色、焰色反應(yīng)等；化學(xué)方法多為將固體物質(zhì)溶于水后加試劑的方法，固體物質(zhì)溶于水后轉(zhuǎn)化為溶液中離子的檢驗(yàn)。物質(zhì)鑒別應(yīng)先考慮物理方法，若物理方法不能達(dá)到鑒別的目的，在考慮化學(xué)方法。固體物質(zhì)的鑒別要依據(jù)固體物質(zhì)的差異性進(jìn)行設(shè)計(jì)，如下表所示：待鑒別物質(zhì)鑒別方法現(xiàn)象和結(jié)論Mg和Fe加入濃HNO3溶解的金屬為Mg，不溶解的為AlMg和Al加入NaOH溶液溶解的金屬為Al，不溶解的為MgMgO和Al2O3加入NaOH溶液不溶解的為MgO，溶解的為Al2O3CaCO3和Na2CO3加入水不溶解的為CaCO3，溶解的為Na2CO3NaHCO3和Na2CO3加熱分解的為NaHCO3，不分解的為Na2CO3絲毛織物和化學(xué)纖維灼燒有燒焦羽毛氣味的為絲毛織物6.常見易錯(cuò)的物質(zhì)、離子檢驗(yàn)舉例——完成下列表格錯(cuò)也可能含K＋，檢驗(yàn)K＋要透過藍(lán)色鈷玻璃觀察，若火焰呈紫色說明含有鉀元素，否則不含有錯(cuò)揮發(fā)出的乙醇、生成的乙烯及副反應(yīng)生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色錯(cuò)NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加熱時(shí)NH3不會(huì)逸出錯(cuò)淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具有強(qiáng)氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體錯(cuò)O3、Cl2等也能使品紅褪色錯(cuò)(7)往CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該有機(jī)物中含有碳碳雙鍵

(8)蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X有白煙產(chǎn)生X一定是濃鹽酸

(9)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色該溶液中一定含F(xiàn)e2＋

錯(cuò)碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故用KMnO4溶液無法證明有機(jī)物中含有碳碳雙鍵錯(cuò)只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合正確Fe2＋的檢驗(yàn)方法正確錯(cuò)正確H2SO3是中強(qiáng)酸，而HCl是強(qiáng)酸，不能由中強(qiáng)酸制強(qiáng)酸錯(cuò)(三)物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)四原則①不增：不得引入新雜質(zhì)；②不減：盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分：使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復(fù)原：被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。(2)三必須①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．物質(zhì)分離與提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。3．物質(zhì)分離與提純的常見類型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)

(2)“固＋液”混合物的分離(提純)

(3)“液＋液”混合物的分離(提純)

(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)

4．常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)________________

NaHCO3(Na2CO3)________________

NaCl(NH4Cl)

加熱分解FeCl2(FeCl3)________________過濾FeCl3(FeCl2)________________

I2(SiO2)________________升華加熱(固體時(shí))或加適量NaOH(液體時(shí))

CO2和H2O過量鐵粉Cl2加熱．已知集合Fe2O3(Al2O3)________________過濾NH4Cl(FeCl3)________________過濾KNO3(NaCl)________________結(jié)晶、重結(jié)晶炭粉(CuO)________________過濾鎂粉(鋁粉)________________過濾鐵粉(鋁粉)________________過濾過量NaOH溶液適量氨水水稀鹽酸過量NaOH溶液過量NaOH溶液(2)常見混合氣體的除雜混合氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)____________洗氣Cl2(HCl)________________洗氣CO2(HCl)________________洗氣CO2(SO2)______________洗氣CO2(CO)________________

CO(CO2)______________洗氣NO(NO2)________________洗氣N2(O2)________________

CH4(C2H4)________________洗氣________________濃硫酸飽和NaCl溶液飽和NaHCO3溶液飽和NaHCO3灼熱CuO石灰乳或NaOH溶液水灼熱銅網(wǎng)溴水酸性高錳酸鉀和石灰乳注：常見氣體除雜裝置(四)物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證和探究物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證和探究在選擇題和非選擇題中考查的頻率都很高，是實(shí)驗(yàn)?zāi)K的重難點(diǎn)，有時(shí)還會(huì)涉及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)。物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證和探究主要包括酸性及其強(qiáng)弱、氧化性及其強(qiáng)弱、還原性及其強(qiáng)弱、溶度積大小、電離能力及其強(qiáng)弱、水解能力及其強(qiáng)弱、能否與特定物質(zhì)反應(yīng)等。探究CuS、ZnS的溶度積常數(shù)的大小向相同濃度的CuSO4、ZnSO4的混合溶液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色CuS沉淀、后生成白色ZnS沉淀，則說明Ksp(ZnS)＞Ksp(CuS)探究HCOOH、CH3COOH電離能力的強(qiáng)弱用pH試紙(或pH計(jì))測(cè)定同濃度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH

用pH試紙(或pH計(jì))測(cè)定同濃度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，若鹽溶液的pH越大，則對(duì)應(yīng)酸的酸性越弱思維建模：高考真題演練1.[2021·全國(guó)甲卷]實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體的方法可行的是(

)

氣體方法A.氨氣加熱氯化銨固體B．二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C．硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D．氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物答案：D解析：NH4Cl受熱分解能生成NH3和HCl，但試管口溫度較低，NH3和HCl在試管口會(huì)重新生成NH4Cl，A項(xiàng)錯(cuò)誤；鋁片遇到冷濃硝酸鈍化，不能用該方法制備NO2，B項(xiàng)錯(cuò)誤；濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，能和Na2S發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成S和SO2，不能生成H2S氣體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；加熱KClO3和MnO2的混合物可以制備O2，其中MnO2作催化劑，D項(xiàng)正確。2.[2021·全國(guó)乙卷]在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體，合理的是(

)

化學(xué)試劑制備的氣體ACa(OH)2＋NH4ClNH3BMnO2＋HCl(濃)Cl2CMnO2＋KClO3O2DNaCl＋H2SO4(濃)HCl答案：C解析：NH3應(yīng)使用向下排空氣法收集，A項(xiàng)錯(cuò)誤；圖示裝置不能用于固液反應(yīng)制氣體，B、D項(xiàng)錯(cuò)誤；KClO3在MnO2催化下加熱可生成O2，O2的密度比空氣的大，可用向上排空氣法收集，C項(xiàng)正確。3．[2021·湖南卷](雙選)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：下列說法正確的是(

)A．裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下口放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品答案：AD解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質(zhì)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝時(shí)，冷凝管的進(jìn)水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)、上口出，即裝置Ⅱ的進(jìn)水口應(yīng)為b，出水口為a，B錯(cuò)誤；萃取分液時(shí)，上層液體應(yīng)從上口倒出，下層液體應(yīng)從下口放出，C錯(cuò)誤；裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，還含有1-丁醇等雜質(zhì)，可再次蒸餾得到更純的產(chǎn)品，D正確。4．[2021·山東卷]關(guān)于下列儀器使用的說法錯(cuò)誤的是(

)

A．①、④不可加熱B．②、④不可用作反應(yīng)容器C．③、⑤可用于物質(zhì)分離D．②、④、⑤使用前需檢漏答案：A解析：①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網(wǎng)，容量瓶不能加熱，A符合題意；酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，都不能作反應(yīng)容器，B不符合題意；蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質(zhì)分離，C不符合題意；酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D不符合題意。5．[2021·山東卷]某同學(xué)進(jìn)行蔗糖水解實(shí)驗(yàn)，并檢驗(yàn)產(chǎn)物中的醛基，操作如下：向試管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加熱5分鐘。打開盛有10%NaOH溶液的試劑瓶，將玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入試管Ⅱ，蓋緊瓶塞；向試管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。將試管Ⅱ中反應(yīng)液加入試管Ⅰ，用酒精燈加熱試管Ⅰ并觀察現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)中存在的錯(cuò)誤有幾處？(

)A．1

B．2C．3

D．4答案：B解析：第1處錯(cuò)誤：利用新制氫氧化銅溶液檢驗(yàn)蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基時(shí)，溶液需保持弱堿性，否則作水解催化劑的酸會(huì)將氫氧化銅反應(yīng)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，題干實(shí)驗(yàn)過程中蔗糖水解后溶液未冷卻并堿化；第2處錯(cuò)誤：NaOH溶液具有強(qiáng)堿性，不能用玻璃瓶塞，否則NaOH與玻璃塞中SiO2反應(yīng)生成具有黏性的Na2SiO3，會(huì)導(dǎo)致瓶蓋無法打開，共2處錯(cuò)誤，故答案為B。6．[2021·湖南卷]下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A檢驗(yàn)溶液中FeSO4是否被氧化取少量待測(cè)液，滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化B凈化實(shí)驗(yàn)室制備的Cl2氣體依次通過盛有飽和NaCl溶液、濃H2SO4的洗氣瓶C測(cè)定NaOH溶液的pH將待測(cè)液滴在濕潤(rùn)的pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照D工業(yè)酒精制備無水乙醇工業(yè)酒精中加生石灰，蒸餾答案：C解析：向待測(cè)液中滴加KSCN溶液，溶液若變成血紅色，說明存在Fe3＋，證明FeSO4被氧化，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，A不符合題意；實(shí)驗(yàn)室利用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，所得氣體中含有HCl，故先將所得氣體通入飽和食鹽水中，除去HCl，再經(jīng)過濃硫酸干燥，可得純凈、干燥的氯氣，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，B不符合題意；測(cè)定NaOH溶液的pH時(shí)，pH試紙不能潤(rùn)濕，否則會(huì)稀釋待測(cè)液，使溶液堿性減弱，測(cè)得的pH偏小，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C符合題意；工業(yè)酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再進(jìn)行蒸餾，可制備無水乙醇，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珼不符合題意。7.[2021·山東卷](雙選)為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)(

)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑A配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒蒸餾水、NaCl固體B制備Fe(OH)3膠體燒杯、酒精燈、膠頭滴管蒸餾水、飽和FeCl3溶液C測(cè)定NaOH溶液濃度燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管待測(cè)NaOH溶液、已知濃度的鹽酸、甲基橙試劑D制備乙酸乙酯試管、量筒、導(dǎo)管、酒精燈冰醋酸、無水乙醇、飽和Na2CO3溶液答案：AB解析：配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液的步驟為：計(jì)算、稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有：托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管等，選項(xiàng)中所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確，A符合題意；往燒杯中加入適量蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水中滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確，B符合題意；用標(biāo)準(zhǔn)稀鹽酸溶液滴定待測(cè)氫氧化鈉溶液可測(cè)定出氫氧化鈉的濃度，取待測(cè)液時(shí)需選取堿式滴定管，酸式滴定管則盛裝標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液，所以所選儀器還應(yīng)有堿式滴定管，C不符合題意；制備乙酸乙酯時(shí)需要用濃硫酸作催化劑和吸水劑，所選試劑中缺少濃硫酸，D不符合題意。8.[2021·河北卷]下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

)答案：A解析：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定醋酸濃度時(shí)，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液放于堿式滴定管中，醋酸放于錐形瓶中，由于二者反應(yīng)生成的CH3COONa溶液顯堿性，故用酚酞做指示劑，A符合題意；中和熱測(cè)定時(shí)大、小燒杯口應(yīng)相平，減小熱量損失，B不符合題意；不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，C不符合題意；分液時(shí)，分液漏斗管口應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，D不符合題意。9．[2021·湖南卷]一種工業(yè)制備無水氯化鎂的工藝流程如下：

下列說法錯(cuò)誤的是(

)A.物質(zhì)X常選用生石灰B.工業(yè)上常用電解熔融MgCl2制備金屬鎂C.“氯化”過程中發(fā)生的反應(yīng)為MgO＋C＋Cl2高溫MgCl2＋COD.“煅燒”后的產(chǎn)物中加稀鹽酸，將所得溶液加熱蒸發(fā)也可得到無水MgCl2答案：D10．[2020·北京卷]某同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象Ⅰ將NH4Cl固體加入試管中，并將濕潤(rùn)的pH試紙置于試管口，試管口略向下傾斜，對(duì)試管底部進(jìn)行加熱試紙顏色變化：黃色→藍(lán)(pH≈10)→黃色→紅色(pH≈2)；試管中部有白色固體附著Ⅱ?qū)柡蚇H4Cl溶液滴在pH試紙上試紙顏色變化：黃色→橙黃色(pH≈5)下列說法不正確的是(

)A．根據(jù)Ⅰ中試紙變藍(lán)，說明NH4Cl發(fā)生了分解反應(yīng)B．根據(jù)Ⅰ中試紙顏色變化，說明氨氣比氯化氫氣體擴(kuò)散速率快C．Ⅰ中試紙變成紅色，是由于NH4Cl水解造成的D．根據(jù)試管中部有白色固體附著，說明不宜用加熱NH4Cl的方法制備NH3答案：C解析：氯化銨是強(qiáng)酸弱堿鹽，其水溶液顯酸性，會(huì)使?jié)駶?rùn)的pH試紙變紅，根據(jù)Ⅰ中試紙變藍(lán)，說明NH4Cl發(fā)生了分解反應(yīng)，A正確；根據(jù)Ⅰ中試紙顏色變化，說明氨氣比氯化氫氣體擴(kuò)散速率快，B正確；Ⅰ中試紙變成紅色，是由于NH4Cl分解產(chǎn)生的氯化氫造成的，C錯(cuò)誤；根據(jù)試管中部有白色固體附著，說明氯化銨分解產(chǎn)生的氨氣和氯化氫在擴(kuò)散過程中由化合生成氯化銨，則不宜用加熱NH4Cl的方法制備NH3，D正確。考點(diǎn)題組針對(duì)練題組一實(shí)驗(yàn)儀器與安全1.下列藥品的保存方法和原因解釋都正確的是(

)選項(xiàng)藥品保存方法原因解釋A硝酸銀溶液、濃鹽酸密封于棕色細(xì)口瓶中，置于陰涼處溶質(zhì)見光易分解BNa2O2、CaC2、NaH密封于廣口瓶中易與空氣中的水蒸氣反應(yīng)C純堿溶液、水玻璃、氟化鈉溶液保存于帶橡膠塞的細(xì)口瓶中腐蝕玻璃D少量鋰、鈉、鉀保存于煤油中易與空氣中的氧氣和水蒸氣發(fā)生反應(yīng)答案：B解析：硝酸銀見光分解，應(yīng)密封于棕色細(xì)口瓶中并置于陰涼處，濃鹽酸易揮發(fā)，但HCl見光不分解，可以保存在無色細(xì)口瓶中并置于陰涼處，A錯(cuò)誤；Na2O2、CaC2、NaH都易與空氣中的水蒸氣反應(yīng)而變質(zhì)，應(yīng)密封于廣口瓶中，B正確；純堿水解生成的NaOH與玻璃中的SiO2反應(yīng)，生成的Na2SiO3會(huì)把玻璃塞和玻璃瓶頸黏在一起，水玻璃是Na2SiO3溶液，故純堿溶液、水玻璃都應(yīng)保存于帶橡膠塞的細(xì)口瓶中，氟化鈉水解生成的HF能與玻璃中的SiO2反應(yīng)，因此氟化鈉溶液應(yīng)保存在細(xì)口塑料瓶中，C錯(cuò)誤；鋰的密度小于煤油密度且易與空氣中的O2、H2O反應(yīng)，一般密封在石蠟中，鈉、鉀易與空氣中的O2、H2O反應(yīng)，密度比煤油的密度大且和煤油不反應(yīng)，故少量的鈉、鉀一般保存在煤油中，D錯(cuò)誤。2.實(shí)驗(yàn)室提供的玻璃儀器有試管、導(dǎo)管、容量瓶、燒杯、酒精燈、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管、量筒，選用上述儀器(非玻璃儀器任選)不能完成的實(shí)驗(yàn)是(

)A.除去粗鹽中的固體不溶物B．制備少量乙酸乙酯C．提純苯與液溴反應(yīng)生成的粗溴苯D．配制0.2mol·L－1的硫酸溶液答案：C解析：除去粗鹽中的固體不溶物的實(shí)驗(yàn)操作步驟為溶解、過濾、蒸發(fā)，需要用到的玻璃儀器有酒精燈、漏斗、玻璃棒、燒杯，需要用到的蒸發(fā)皿為陶瓷儀器，A項(xiàng)不符合題意；實(shí)驗(yàn)室用試管、導(dǎo)管和酒精燈三種玻璃儀器即可完成乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)，B項(xiàng)不符合題意；粗溴苯的提純涉及萃取、分液操作，需要用到的玻璃儀器分液漏斗題中未給出，C項(xiàng)符合題意；配制0.2mol·L－1的硫酸溶液需要用量筒量取一定體積的濃硫酸，然后將濃硫酸緩緩注入盛有水的燒杯中并用玻璃棒不斷攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后用膠頭滴管進(jìn)行定容，D項(xiàng)不符合題意。3．下列操作正確，但未基于實(shí)驗(yàn)安全角度考慮的是(

)A.使用稍浸入水的倒置漏斗檢驗(yàn)氫氣的純度B.吸收氯氣或氨氣或氯化氫氣體并防止倒吸C.使用CCl4萃取溴水中的Br2時(shí)，振蕩后需要打開分液漏斗的活塞排氣D.倒置容量瓶，若不漏水，正置容量瓶，旋轉(zhuǎn)瓶塞180°，再倒置容量瓶，檢查是否漏水答案：D解析：由于連通氫氣發(fā)生裝置的導(dǎo)管在水面以下，所以可以防止點(diǎn)燃不純氫氣時(shí)發(fā)生爆炸，該操作正確且是從安全角度考慮的，A項(xiàng)不符合題意；水在下層不能防止倒吸，該操作不正確，B項(xiàng)不符合題意；振蕩后打開分液漏斗的活塞排氣可防止分液漏斗內(nèi)因壓強(qiáng)過大而造成危險(xiǎn)，該操作正確且是從安全角度考慮的，C項(xiàng)不符合題意；檢查容量瓶是否漏水的操作正確，但不是從實(shí)驗(yàn)安全角度考慮的，D項(xiàng)符合題意。答案：B5．下列裝置或操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

)

A．①②③④B．②③④C．③④

D．①②答案：C解析：①碘水中分離碘，應(yīng)萃取后分液，而圖中為蒸發(fā)裝置，故①錯(cuò)誤；②NO不能利用排空氣法收集，應(yīng)利用排水法收集，故②錯(cuò)誤；③圖中裝置，NaCl為中性，則發(fā)生吸氧腐蝕，空氣中的氧氣得到電子，故③正確；④若圖中甲、乙中液面差高度一段時(shí)間不變，則裝置氣密性良好，故④正確；因此正確的是③④。題組三

物質(zhì)的分離與提純6.下列去除氣體中雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是(

)選項(xiàng)氣體(雜質(zhì))方法AH2S(乙烯)通過溴水BNH3(SO2)通過濃氨水CCO2(SO2)通過飽和NaHCO3溶液DSO2(Cl2)通過飽和NaHSO3溶液答案：A答案：A解析：結(jié)合分析可知連接順序?yàn)椋篴→g→h→b→c→e→f→d或a→h→g→b→c→e→f→d，A項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)室中制備ClO2的實(shí)驗(yàn)中，尾氣為SO2，為防止污染空氣，裝置C中裝的是NaOH吸收未反應(yīng)完的SO2，B項(xiàng)錯(cuò)誤；ClO2沸點(diǎn)較低，在D中冰水浴收集，為充分冷卻氣體，便于收集，C項(xiàng)錯(cuò)誤；只有濃鹽酸才能在加熱時(shí)與MnO2反應(yīng)生成Cl2，1mol·L－1的稀鹽酸不能用于反應(yīng)制取Cl2，D項(xiàng)錯(cuò)誤。題組四

離子的檢驗(yàn)與推斷8.下列實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)論均正確的是(

)答案：A解析：由于濃硫酸足量，故濃硫酸會(huì)剩余，濃硫酸溶于水會(huì)放出大量的熱，為防止液滴飛濺，確保實(shí)驗(yàn)安全，應(yīng)將冷卻后的反應(yīng)混合液加入冷水中，溶液稀釋后變藍(lán)，證明反應(yīng)生成了Cu2＋，故A正確；氨氣溶于水顯堿性，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，而非藍(lán)色石蕊試紙變紅，故B錯(cuò)誤；濃鹽酸、濃硝酸均具有揮發(fā)性，與蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)都會(huì)產(chǎn)生白煙，不能判斷溶液一定是濃鹽酸，故C錯(cuò)誤；CH3CH2Br在NaOH的乙醇溶液中發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，乙烯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，但乙醇具有揮發(fā)性，會(huì)隨乙烯一起進(jìn)入酸性高錳酸鉀溶液中，乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液的紫色褪去，對(duì)乙烯的鑒別產(chǎn)生干擾，故D錯(cuò)誤。答案：C答案：C11．某研究性學(xué)習(xí)小組利用如圖所示的裝置探究草酸鈣晶體(CaC2O4·xH2O)的熱分解產(chǎn)物。已知：CO能與PdCl2溶液反應(yīng)生成黑色的鈀。下列說法錯(cuò)誤的是(

)

A．通入N2的目的是排盡裝置中的空氣，防止其對(duì)熱分解產(chǎn)物的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾B．B裝置中觀察到白色固體變藍(lán)C．D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HClD．C、D裝置的位置可以互換答案：D解析：空氣中含O2和CO2，利用N2可排盡裝置中的空氣，防止對(duì)其分解產(chǎn)物產(chǎn)生干擾，A正確；B裝置中的無水硫酸銅遇水變藍(lán)，可用來檢驗(yàn)熱分解產(chǎn)物中H2O的存在，B正確；D裝置中CO與PdCl2反應(yīng)可生成CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl，若C裝置和D裝置的位置互換，會(huì)對(duì)分解產(chǎn)物中CO2的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾，所以C裝置和D裝置不能互換位置，C正確、D錯(cuò)誤。題組六

實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)12.下列根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是(

)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A向NaHS溶液中滴入酚酞溶液變紅HS－水解程度小于電離程度B向濃度均為0.1mol·L－1的FeCl3、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水出現(xiàn)紅褐色沉淀Ksp[Fe(OH)3]>Ksp[Cu(OH)2]C向Na2CO3溶液中加入濃鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入硅酸鈉溶液中產(chǎn)生白色渾濁酸性：鹽酸>碳酸>硅酸D向盛有KI3溶液的兩試管中分別加入淀粉溶液和AgNO3溶液前者溶液變藍(lán)，后者有黃色沉淀產(chǎn)生KI3溶液中還含有I2和I－答案：D解析：向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液變紅，說明顯堿性，所以HS－水解大于電離，A錯(cuò)誤；向濃度均為0.1mol·L－1的FeCl3、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水，出現(xiàn)紅褐色沉淀，說明氫氧化鐵的溶度積小于氫氧化銅，B錯(cuò)誤；向Na2CO3溶液中加入濃鹽酸，生成二氧化碳?xì)怏w，說明鹽酸酸性大于碳酸，二氧化碳中含有氯化氫，將產(chǎn)生的氣體通入硅酸鈉溶液中，產(chǎn)生白色渾濁，不能說明是二氧化碳反應(yīng)生成的硅酸，故不能比較碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，C錯(cuò)誤；向盛有KI3溶液的兩試管中分別加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液變藍(lán)，說明溶液中有碘單質(zhì)，后者有黃色沉淀產(chǎn)生，說明溶液中有碘離子，D正確。13.下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是(

)答案：B實(shí)驗(yàn)試劑現(xiàn)象滴管試管0.2mol·L－1Na2SO3溶液①飽和Ag2SO4溶液Ⅰ.產(chǎn)生白色沉淀

②0.2mol·L－1CuSO4溶液Ⅱ.溶液變綠，繼續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃色沉淀0．1mol·L－1Al2(SO4)3溶液Ⅲ.開始無明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀答案：A15．小組探究Na2CO3和NaHCO3與堿的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果如下。實(shí)驗(yàn)裝置試劑X

實(shí)驗(yàn)結(jié)果ⅠⅡⅢ

蒸餾水

0.05mol·L－1Na2CO3溶液0.05mol·L－1NaHCO3溶液①Ⅱ、Ⅲ均產(chǎn)生白色沉淀②燒杯中溶液pH變化如下答案：D核心知識(shí)再現(xiàn)(一)綜合實(shí)驗(yàn)題的常見題型(二)綜合實(shí)驗(yàn)題的常規(guī)設(shè)計(jì)思路

(三)綜合實(shí)驗(yàn)題的解題策略1．明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康氖菍?shí)驗(yàn)進(jìn)行的總綱，實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行總是圍繞實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼归_。實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊话阍陬}干信息中，通過閱讀比較容易審出。2．理清實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理一般可通過三條途徑獲取：(1)有的題目會(huì)直接給出實(shí)驗(yàn)所涉及反應(yīng)的化學(xué)方程式；(2)有的題目需要根據(jù)試題信息推測(cè)出反應(yīng)的化學(xué)方程式；(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，結(jié)合所學(xué)知識(shí)選擇所需的化學(xué)方程式。3．選擇并組裝實(shí)驗(yàn)裝置(1)儀器的選擇：依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物的狀態(tài)、用量和反應(yīng)條件選擇合適的儀器。例如：①固體＋固體混合物，多盛放在大試管中；②液體＋液體混合物，多盛放在燒瓶中；③固體＋液體混合物，多盛放在大試管或燒瓶中；④反映若需要加熱，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件下的反應(yīng))、水浴(可滿足低于100℃加熱條件的反應(yīng))或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應(yīng))等；⑤反應(yīng)物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應(yīng)，需要安裝除雜裝置，如洗氣瓶(除去氣體雜質(zhì))、過濾裝置、分液裝置、蒸餾裝置、冷凝裝置等；⑥根據(jù)制備物質(zhì)的物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。(2)儀器的連接：實(shí)驗(yàn)儀器大多按制備裝置→凈化裝置→性質(zhì)探究或驗(yàn)證裝置→尾氣處理裝置順序連接。①制備的產(chǎn)物為液體時(shí)，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計(jì)測(cè)溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器；②制備的產(chǎn)物為氣體時(shí)，可根據(jù)氣體流動(dòng)的方向，按照制氣→除雜→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的思路連接儀器。4．準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論注意以下常考問題的答題要點(diǎn)：(1)描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí)，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等；描述滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象時(shí)，一定要指出溶液由×××色變?yōu)椤痢痢辽野敕昼妰?nèi)不變色。(根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象書寫化學(xué)方程式時(shí)，要先分析發(fā)生的是何種類型的反應(yīng)，然后根據(jù)相應(yīng)的書寫規(guī)則進(jìn)行書寫。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論，一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論，與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。5．實(shí)驗(yàn)計(jì)算部分實(shí)驗(yàn)題在實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)上會(huì)涉及計(jì)算，設(shè)問求某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率等，解題時(shí)首先要根據(jù)方程式、質(zhì)量守恒、電子守恒等梳理出物質(zhì)之間的關(guān)系，再進(jìn)行計(jì)算。6．規(guī)范科學(xué)評(píng)價(jià)、設(shè)計(jì)考查實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)時(shí)，通常會(huì)考查對(duì)某一實(shí)驗(yàn)步驟或操作的合理性、裝置的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行評(píng)價(jià)，有時(shí)還有誤差分析。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)通常考查設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證某種假設(shè)等。高考真題演練1.[2021·全國(guó)甲卷]膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標(biāo)號(hào))。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿

D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是____________________________。A、C不產(chǎn)生SO2(或硫酸利用率高)(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是________________________，煮沸10min的作用是_________________________。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_______________(寫表達(dá)式)。過濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過濾(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是________(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來①③解析：(5)膽礬未充分干燥，則m2偏大，測(cè)定值偏高，故①正確；坩堝未置于干燥器中冷卻，則硫酸銅會(huì)吸收水蒸氣，m3偏大，測(cè)定值偏低，故②錯(cuò)誤；加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來，則m3偏小，測(cè)定值偏高，③正確。2．[2021·全國(guó)乙卷]氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：

Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_________、__________，儀器b的進(jìn)水口是____(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是__________________________。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是___________________________________。滴液漏斗三頸燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快加熱溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成H＋與Cl－電荷平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl－洗凈3．[2021·山東卷]六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為_____________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是________________________。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是__________________________________________；操作④是______________，目的是_________________。(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_______________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。排除裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2排除裝置中的H2m3＋m1－2m2解析：(1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色。(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2。(3)①根據(jù)分析，稱量時(shí)加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1－m2)g，再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1－m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g＋2(m1－m2)g－m1g＝(m3＋m1－2m2)g；不變偏大4．[2020·全國(guó)卷Ⅰ]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：(1)由FeSO4·7H2O固體配置0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、______________________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。燒杯、量筒、托盤天平解析：(1)利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要用托盤天平稱量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。KCl(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2＋)＝___________。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為___________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為________________。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于________、還原性小于______。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是__________________________________。石墨0.09mol·L－1Fe3＋＋e－===Fe2＋Fe－2e－===Fe2＋Fe3＋Fe取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色解析：(3)電子由負(fù)極流向正極，結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極，可知鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極。鹽橋中的陽(yáng)離子流向正極(石墨電極)溶液中。(4)由題意知負(fù)極反應(yīng)為Fe－2e－===Fe2＋，正極反應(yīng)為Fe3＋＋e－===Fe2＋，則鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加0.02mol·L－1時(shí)，石墨電極溶液中c(Fe2＋)增加0.04mol·L－1，故此時(shí)石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝0.09mol·L－1。(5)石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－===Fe2＋，故驗(yàn)證了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，還原性：Fe>Fe2＋。(6)該活化反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通過檢驗(yàn)Fe3＋可說明活化反應(yīng)是否完成，具體操作為取少量活化后溶液于試管，滴加幾滴KSCN溶液，若溶液不變血紅色，則說明活化反應(yīng)已完成。5．[2020·全國(guó)卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為

________(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用

________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是______________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理___________________________________________________。B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為__________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于____(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中_______的方法提純。MnO2苯甲酸升華而損失86.0%C重結(jié)晶6．[2020·全國(guó)卷Ⅲ]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是___________。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是__________________________，采用冰水浴冷卻的目的是________________。(3)d的作用是________________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2S

B．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4圓底燒瓶飽和食鹽水水浴加熱Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3吸收尾氣(Cl2)AC解析：(1)a裝置的作用是除去Cl2中混有的HCl氣體，所以a中試劑為飽和食鹽水。(2)b中采用的加熱方式為水浴加熱。冰水浴溫度下，Cl2與NaOH反應(yīng)生成NaCl、NaClO和H2O；b中溫度較高，生成的是KClO3，則進(jìn)入c中的Cl2溫度較高，為防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷卻。(3)d裝置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能與Na2S發(fā)生置換反應(yīng)生成S和NaCl；Cl2與NaCl溶液不反應(yīng)；Cl2能與Ca(OH)2反應(yīng)生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2與H2SO4不反應(yīng)；故選A、C。(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，________________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯_____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。過濾少量(冷)水洗滌紫小于解析：(4)b中得到溫度較高的KClO3和KCl的混合溶液，降低溫度，KClO3的溶解度明顯降低，而KCl的溶解度隨溫度變化不明顯，所以采用降溫結(jié)晶的方法得到KClO3；由于低溫時(shí)，KClO3的溶解度較小，所以用冷水洗滌KClO3晶體。(5)2號(hào)試管中棕色溶液為碘水，說明NaClO將I－氧化為I2，加入CCl4萃取分層，碘的CCl4溶液為紫色；1號(hào)試管溶液顏色不變，說明KClO3不能氧化I－，該對(duì)照實(shí)驗(yàn)說明NaClO的氧化性強(qiáng)于KClO3。7．[2019·北京卷]化學(xué)小組實(shí)驗(yàn)探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。(1)實(shí)驗(yàn)一：用如下裝置(夾持、加熱儀器略)制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________________________。②試劑a是________________________。(2)對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水)＋SO2↑＋2H2O飽和NaHSO3溶液解析：(1)②Cu和濃H2SO4反應(yīng)時(shí)會(huì)有硫酸酸霧形成，飽和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸霧。實(shí)驗(yàn)二：驗(yàn)證B的成分①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：________________________________________________________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向?yàn)V液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證實(shí)B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是_______________________________。H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀解析：(2)②沉淀D中加過量稀鹽酸后過濾得到濾液E，濾液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液產(chǎn)生白色沉淀即可證明H2SO3存在。Ag＋Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時(shí)，必定沒有Ag2SO4

2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋考點(diǎn)題組針對(duì)練題組

物質(zhì)制備型綜合題1.二氯化二硫(S2Cl2)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)黏、遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知S2Cl2具有下列性質(zhì)：(1)制取少量S2Cl2實(shí)驗(yàn)室可利用硫與少量氯氣在110～140℃反應(yīng)制得S2Cl2粗品，氯氣過量則會(huì)生成SCl2。①儀器m的名稱為______________________，裝置F