上師大有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試答案匯總

上師大有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試答案匯總上師大有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試答案匯總上師大有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試答案匯總資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月上師大有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試答案匯總版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：“有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)”（上，下）實(shí)驗(yàn)操作考試試題，標(biāo)準(zhǔn)答案和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)一.1.安裝一套簡(jiǎn)單蒸餾的裝置，并回答下列問(wèn)題：（1）什么叫蒸餾？（2）說(shuō)明蒸餾裝置中各部分儀器的名稱及安裝時(shí)的注意事項(xiàng)。（3）蒸餾沸點(diǎn)高于130℃液體化合物時(shí)應(yīng)使用何種冷凝管？

答：（1）蒸餾就是將液體加熱到沸騰狀態(tài)使該液體變成蒸氣，然后將蒸氣冷凝后得到液體的過(guò)程。（2）儀器安裝注意事項(xiàng)：裝置按從下到上，從左到右的原則安裝；各磨口之間涂凡士林；溫度計(jì)水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的進(jìn)水口在下面，出水口在上面；蒸餾低沸點(diǎn)化合物時(shí)要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸餾沸點(diǎn)高于130℃的液體化合物時(shí)應(yīng)使用空氣冷凝管。2.回答下列問(wèn)題：在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，（1）水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品

（2）苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)品物？答：（1）除去未苯甲醛。因?yàn)楸郊兹┦遣粨]發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。（2）苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問(wèn)題60﹪。1.安裝一套簡(jiǎn)單分餾的裝置，并回答下列問(wèn)題：分餾與蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？分餾與蒸餾時(shí)，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置過(guò)高、過(guò)低對(duì)分餾與蒸餾有什么影響

（3）沸石在蒸餾和分餾中起什么作用在液體沸騰時(shí)為何不能補(bǔ)加沸石

答：（1）原理：分餾與蒸餾都是利用化合物具有不同沸點(diǎn)而分離和提純有機(jī)化合物，但蒸餾分離的液體混合物各組份的沸點(diǎn)相差應(yīng)大于30℃。分餾則適用于沸點(diǎn)相差不太大的液體有機(jī)化合物的分離和提純。裝置：分餾即在蒸餾的基礎(chǔ)上用分餾柱來(lái)進(jìn)行。（2）使溫度計(jì)水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣相平，過(guò)高則溫度計(jì)表示的沸點(diǎn)低于餾出物的沸點(diǎn)，過(guò)低則高于。（3）加入沸石防止瀑沸，液體沸騰時(shí)補(bǔ)加沸石則沸騰太劇烈，使液體沖出反應(yīng)瓶。2.回答下列問(wèn)題：在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，（1）水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品

（2）苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)品物？答：同一.2.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問(wèn)題60﹪。三1.安裝一套水蒸氣蒸餾的裝置，并回答下列問(wèn)題：（1）水蒸氣蒸餾的基本原理是什么在什么情況下需要使用水蒸氣蒸餾

（2）停止水蒸氣蒸餾時(shí)，在操作上應(yīng)注意什么為什么

（3）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶于水、有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)

物隨水蒸氣一起蒸餾出來(lái)。適用范圍：1）常壓蒸餾易分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物；2）混合物中含大量固體，用蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用；3）混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，用蒸餾、萃取等方法難以分離。（2）停止水蒸氣蒸餾時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)夾子，再移去火源，防止倒吸。（3）安全管用來(lái)檢測(cè)水位高低，可知有無(wú)倒吸現(xiàn)象。T型管用來(lái)除去水蒸氣中冷凝下來(lái)

的水，有時(shí)操作發(fā)生不正常情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。2.回答下列問(wèn)題：在制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，（1）簡(jiǎn)述反應(yīng)過(guò)程中加入2g聚乙二醇的作用是什么？（2）本實(shí)驗(yàn)為何要用新鮮的呋喃甲醛否則，對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響

（3）酸化這一步為什么是影響產(chǎn)率的關(guān)鍵，應(yīng)如何保證完成？答：（1）聚乙二醇在反應(yīng)中作為相轉(zhuǎn)移催化劑。（2）呋喃甲醛易發(fā)生氧化反應(yīng)生成酸，存放過(guò)久會(huì)變成棕褐色甚至黑色，使反應(yīng)無(wú)法發(fā)生。（3）酸化可使呋喃甲酸鈉轉(zhuǎn)化為呋喃甲酸，得到所需產(chǎn)物。酸化時(shí)酸量一定要加足，保證Ph為2～3，使呋喃甲酸充分游離出來(lái)，提高產(chǎn)率。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問(wèn)題60﹪。四1.安裝制備1-溴丁烷的反應(yīng)裝置，并回答下列問(wèn)題：（1）本實(shí)驗(yàn)在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？（2）在回流反應(yīng)中，反應(yīng)液逐漸分成兩層，你估計(jì)產(chǎn)品應(yīng)處在哪一層為什么

（3）粗產(chǎn)品用濃硫酸洗滌可除去哪些雜質(zhì)，為什么能除去他們？答：（1）產(chǎn)生的HBr為腐蝕性有毒氣體，所以要用堿液吸收。（2）產(chǎn)品應(yīng)處于上層，因?yàn)闈饬蛩岬拿芏缺?-溴丁烷密度大。（3）粗產(chǎn)品中含有少量未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，這些雜質(zhì)可用濃HSO除去，因?yàn)檎〈己投∶涯芘c與濃HSO生成鹽，而1-丁烯，2-丁烯與濃HSO發(fā)生加成反而被除去。2. 回答下列問(wèn)題：在用b型管測(cè)定熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)中，（1）測(cè)定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)有和意義？（2）接近熔點(diǎn)時(shí)升溫速度為何放慢快了又有什么結(jié)果

（3）影響熔點(diǎn)測(cè)定的因素有哪些?請(qǐng)一一分析。答：（1）純凈的有機(jī)化合物具有固定的的熔點(diǎn)，所以測(cè)定熔點(diǎn)可以鑒別有機(jī)物，同時(shí)根據(jù)熔程長(zhǎng)短可檢驗(yàn)有機(jī)物的純度。（2）有充分時(shí)間讓熱量從熔點(diǎn)管外傳至毛細(xì)管內(nèi)，減少觀察上的誤差。若升溫快了則測(cè)出的溫度高于被檢測(cè)物的熔點(diǎn)，且熔程可能變長(zhǎng)。（3）裝樣：樣品要研細(xì)裝結(jié)實(shí)，才可使受熱均勻，若有空隙則不易傳熱，影響測(cè)試結(jié)果。升溫速度：若過(guò)慢，熱量傳到樣品時(shí)間太長(zhǎng)，不利于觀察，若過(guò)快則所測(cè)溫度高于熔點(diǎn)。毛細(xì)管中樣品的位置：應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球中部，如此，溫度計(jì)示數(shù)才與樣品溫度相符。溫度計(jì)位置：使水銀球恰好在b型管兩側(cè)管的中部，此處導(dǎo)熱液對(duì)流循環(huán)好，樣品受熱均勻。加熱位置：火焰與熔點(diǎn)測(cè)定管的傾斜部接觸，此處加熱可使導(dǎo)熱液發(fā)生最強(qiáng)的對(duì)流，使樣品受熱均勻。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問(wèn)題60﹪。五.1.請(qǐng)安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：（1）本試驗(yàn)步驟主要包括哪幾步各步操作的目的何在

（2）將蒸餾剩余液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，為何要加入生石灰？（3）什么是升華凡固體有機(jī)物是否都可以用升華方法提純升華方法有何優(yōu)缺點(diǎn)答：（1）本試驗(yàn)步驟主要包括：第一步，將茶葉末放入索氏提取器的濾紙筒中，在圓底燒加入95%乙醇，裝置實(shí)驗(yàn)裝置，水浴加熱回流提取，直到提取液顏色較淺為止。待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí)即可停止加熱，改成蒸餾裝置，把提取液中的大部分乙醇蒸餾出來(lái)。第二步，趁熱把瓶中剩余液倒入裝有生石灰的蒸發(fā)皿中，攪成漿狀，在蒸氣浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然后移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小心加熱，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙。，再在濾紙上罩一個(gè)大小合適的漏斗，漏斗頂部塞一小團(tuán)疏松的棉花，用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱，適當(dāng)控制溫度，盡可能使升華速度放慢，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí)，即升華完畢，停止加熱。各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。第二步除處水分和丹寧酸等酸性物質(zhì)。第三步升華提純。（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹寧酸等酸性物質(zhì)。（3）某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)具有相當(dāng)高的蒸氣壓，在加熱時(shí)，不經(jīng)過(guò)液態(tài)，而直接氣化，蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體，這個(gè)過(guò)程叫做升華。不是所有的固體有機(jī)物都適合用升華提純。只有在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣壓的固體物質(zhì)可用升華提純。升華方法得到的產(chǎn)品一般具有較高的純度，但溫度不易控制，產(chǎn)率較低。2.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問(wèn)題：（1）重結(jié)晶固體有機(jī)物有哪些主要步驟？簡(jiǎn)單說(shuō)明每步的步驟。（2所用的溶劑為什么不能太多，也不能太少如何正確控制溶劑量

答：（1）重結(jié)晶步驟及目的：選擇溶劑（使提純物熱溶冷不溶）；將粗產(chǎn)品溶于熱溶液中制成飽和溶液（溶解固體使其冷卻時(shí)析出）；趁熱過(guò)濾（除去雜質(zhì)，若顏色深，則先脫色）；冷卻溶液或蒸發(fā)溶劑（使其結(jié)晶析出而雜質(zhì)留于母液，或雜質(zhì)析出而提純物留于母液）；抽氣過(guò)濾分離母液（分出結(jié)晶體或雜質(zhì)）；洗滌結(jié)晶（洗去附著的母液）；干燥結(jié)晶（除去晶體中殘留的溶劑）。（2）重結(jié)晶所用的溶劑太多時(shí)，難以析出晶體，需將溶劑蒸出。太少時(shí)，在熱濾時(shí)，由于溶劑的揮發(fā)和溫度的下降會(huì)導(dǎo)致溶解度將低而析出結(jié)晶。應(yīng)先加入比計(jì)算量少的溶劑，加熱到沸騰，若仍有固體未溶解，則在保持沸騰下逐漸添加溶劑至固體剛好溶解，最后再多加20%的溶劑將溶液稀釋。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問(wèn)題60﹪六.1.安裝制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題：（1）為什么整個(gè)反應(yīng)的過(guò)程要無(wú)水干燥？（2）本試驗(yàn)中溴苯滴加太快或一次加入，有何影影響？

（3）制取Grignard試劑時(shí)，為何要加入碘？

答：（1）因?yàn)镚rignard易與水反應(yīng)。（2）滴加速度太快，反應(yīng)過(guò)于劇烈不易控制，并會(huì)增加副產(chǎn)品聯(lián)苯的生成。（3）加一小粒碘可促使非均相反應(yīng)在鎂的表面發(fā)生時(shí)，誘導(dǎo)反應(yīng)開(kāi)始。2.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問(wèn)題：（1）重結(jié)晶固體有機(jī)物有哪些主要步驟？簡(jiǎn)單說(shuō)明每步的步驟。（2）活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入為什么不能在沸騰時(shí)加入

答：（1）同五.2.(1)（2）因?yàn)榛钚蕴坑形侥芰?，?huì)吸附未溶的固體物質(zhì)造成損失。不能向正沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而濺出。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問(wèn)題60﹪七.1.安裝一套制備正丁醚的實(shí)驗(yàn)裝置，并回答下列問(wèn)題簡(jiǎn)述在本制備中使用分水器的目的是什么？在進(jìn)行反應(yīng)的后處理時(shí)，先后兩次酸洗，再水洗的目的何在？寫出用正丁醇制備正丁醚的主反應(yīng)和副反應(yīng)式？答：（1）分水器用來(lái)出去反應(yīng)過(guò)程中生成的水，使可逆反應(yīng)向正向進(jìn)行。（2）在進(jìn)行反應(yīng)的后處理時(shí)，先后兩次酸洗，是為了除去未反應(yīng)的正丁醇，以及丁烯副產(chǎn)物。（3）主反應(yīng)：副反應(yīng)：2.回答下列問(wèn)題：（1）分餾與蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？