T-CIESC 0027-2022 工業(yè)用乙基纖維素

ICS71.080.60CCSG17

CIESC中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CIESC0027—2022工業(yè)用乙基纖維素Ethylcelluloseforindustrialuse2022-02-22發(fā)布 2022-04-01實(shí)施中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布T/CIESC0027—2022前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件主要起草人：張紀(jì)濤、孫建剛、馬進(jìn)、王強(qiáng)、張冬冬、王磊、劉宇、張長(zhǎng)安、蔣春怡。IT/CIESC0027T/CIESC0027—2022PAGEPAGE4工業(yè)用乙基纖維素范圍規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JJF1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。精制棉Refinedcotton精制棉是以棉花加工廠的副產(chǎn)品棉短絨為原料，經(jīng)過(guò)堿法蒸煮、漂白、水洗、脫水、烘干得到的一種纖維狀物質(zhì)，其主要成分為纖維素。產(chǎn)品分類產(chǎn)品按技術(shù)指標(biāo)分為：K系列、N系列、T系列、X系列。要求外觀工業(yè)用乙基纖維素為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末。技術(shù)要求工業(yè)用乙基纖維素的技術(shù)要求見(jiàn)表1，其中粘度的要求見(jiàn)表2。表1 工業(yè)用乙基纖維素的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)K系列N系列T系列X系列乙氧基，w/%45.0～47.548.0～49.549.6～51.5＞50.5干燥失重≤4.0灼燒殘?jiān)?.4粘度/mPa·s見(jiàn)表2表2 粘度標(biāo)示粘度a(5%溶液，25℃)/mPa·s粘度范圍(5%溶液，25℃)/mPa·s53～776～9109～112018～225045～5510090～110200180～220300270～330a特殊規(guī)格應(yīng)符合標(biāo)示粘度≥10mPa·s者，粘度應(yīng)為標(biāo)示粘度的90.0%～110.0%；標(biāo)示粘度在6mPa·s～10mPa·s之間者，粘度應(yīng)為標(biāo)示粘度的80.0%～120.0%；標(biāo)示粘度≤6mPa·s者，粘度應(yīng)為標(biāo)示粘度的75.0%～140.0%。試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。一般規(guī)定試驗(yàn)試劑本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。GB/T601GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。鑒別取本品5g(按干燥品計(jì)0.000295%溶液95外觀的測(cè)定采用目測(cè)法。乙氧基含量的測(cè)定乙氧基含量的測(cè)定分為化學(xué)法和色譜法（仲裁法）?；瘜W(xué)法按本文件附錄A的規(guī)定進(jìn)行，色譜法按本文件附錄B的規(guī)定進(jìn)行。干燥失重的測(cè)定按本文件附錄C的規(guī)定進(jìn)行。灼燒殘?jiān)臏y(cè)定按本文件附錄D的規(guī)定進(jìn)行。粘度的測(cè)定按本文件附錄E的規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)本文件第5章的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，檢查合格并簽發(fā)合格證的產(chǎn)品方可出廠。組批以同一原料、同一工藝、同一班次連續(xù)生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批。采樣產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。采樣時(shí)抽取距包裝襯袋不淺于10cm的樣品，每桶(或袋)等量采取，樣品總量不少于200g，置于干燥潔凈的磨口瓶?jī)?nèi)。檢測(cè)凈含量的采樣方案按《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》規(guī)定進(jìn)行。判定規(guī)則標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存標(biāo)志GB/T191在包裝袋或桶明顯位置涂刷牢固的標(biāo)志，并注明：產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)日期、公司名稱、地址、產(chǎn)品型號(hào)、本文件編號(hào)、凈含量。包裝1070的規(guī)定。運(yùn)輸裝運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕放，在運(yùn)輸過(guò)程中要加蓋蓬布，避免粉塵污染。貯存貯存應(yīng)注意防潮、避免日曬、雨淋，嚴(yán)禁與酸堿接觸。T/CIESC0027T/CIESC0027—2022PAGEPAGE11附 錄 A（規(guī)范性）乙氧基含量的測(cè)定（化學(xué)法）原理乙基纖維素中的烷基在較高溫度下與氫碘酸反應(yīng)生成碘乙烷，碘乙烷與溴反應(yīng)生成溴化碘，后又生成碘酸，在碘化鉀存在下，游離出碘，用碘量法測(cè)定游離碘含量，計(jì)算出烷基總量，即為乙氧基含量。R-OHCH+H→RO+CCICC2I+BCHCHBr+BrIBr2B+3OHIO+5HrHI+5I+3SO→2SO+KHO+3HO+32I+2NS32Na+NSO6試劑次亞磷酸。100m20mN1504h處理好的氫碘酸，密度約為1.70g/mL。甲酸。溴。冰乙酸。醋酸酐。碘化鉀。醋酸鈉，25%溶液。硫酸（1:9溶液）：取10mL濃硫酸緩緩注入90mL水中，并不斷攪拌。硫酸鎘，5%溶液。硫代硫酸鈉，5%溶液。(N2)=01molL。甲基紅指示劑，0.1%乙醇溶液。淀粉指示劑，0.5%溶液。洗滌液：5%硫酸鎘溶液和5%硫代硫酸鈉等體積混和。吸收液：稱取20g醋酸鈉溶于10?mL醋酸酐和90mL冰乙酸中，使用時(shí)取溶液30?mL，加1?mL溴搖勻。儀器乙氧基測(cè)定裝置：示例見(jiàn)圖A.1。分析天平。滴定管：50?mL。碘量瓶：500?mL。1——反應(yīng)瓶；2——冷凝器；3——洗滌管；4——吸收管。圖A.1 乙氧基測(cè)定裝置試驗(yàn)步驟在洗滌管中加入約10?mL洗滌液，吸收管中加入新配制的吸收液31?mL。按圖A.1安裝好儀器。稱取已在105℃烘至恒重的干燥樣品0.05g0.0001g)于反應(yīng)瓶中，加入7mL氫碘酸，1個(gè)～2h內(nèi)升溫至150260min，除去油浴。繼續(xù)通氮?dú)?5min后取下吸收管，把吸收液移入已盛有10mL25%醋酸鈉溶液的500mL碘量瓶中洗滌使總體積達(dá)125mLmin不消失，再加入3滴甲酸。靜置1～2min，加碘化鉀4g和205min0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3滴～4滴，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。在同樣情況下，作空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算w，以%）（A.計(jì)算(V1V2)c0.00751= m

……………(A.1)式中：V1——滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m——干燥樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；0.0751——1mLg/ml。允許差0.5%。附 錄 B（規(guī)范性）乙氧基含量的測(cè)定（色譜法）原理試劑和材料氫碘酸。正辛烷。鄰二甲苯。碘乙烷。己二酸。99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。儀器和設(shè)備GB/T97225mL電子天平：0.1mg。20mm32mm加熱恒溫振蕩儀。進(jìn)樣器：100uL，10uL，1uL。吸量管：5mL。反應(yīng)瓶：10mL試驗(yàn)條件推薦的色譜柱和典型操作條件見(jiàn)表B.1，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表B.1 推薦的色譜柱及典型操作條件項(xiàng)目參數(shù)色譜柱固定相不銹鋼填充柱，固定相為二甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑2m×3mm柱溫/℃初始柱溫100℃，保持8min，以50℃/min升溫至230℃，持續(xù)2min；載氣（氦氣）流速/(mL/min)20汽化室溫度/℃230檢測(cè)器溫度/℃250進(jìn)樣量/μL1試驗(yàn)步驟溶液的制備內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取2.5g±0.0002g正辛烷至100mL容量瓶中，用鄰二甲苯稀釋至刻度。參比溶液的制備0.06g～0.10g2.0mL2.0mL50μL30min～60min樣品溶液的制備0.065g±0.002g0.06g～0.10g2.0mL溶液，2.0mL130℃±2℃,保持120min0.50％，則取混合物上層液為樣品溶液。操作方法取參比溶液、樣品溶液的上層液分別進(jìn)平行樣。典型色譜圖及各組分保留時(shí)間樣品含量測(cè)定的典型色譜圖見(jiàn)圖B.1。1——碘乙烷；正辛烷。圖B.1 乙氧基含量測(cè)定的典型色譜圖各組分保留時(shí)間見(jiàn)表B.2。表B.2 各組分保留時(shí)間序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min1碘乙烷0.7682正辛烷1.663結(jié)果計(jì)算w，以%）（B1計(jì)算w＝45m0A1Q0

…………（B.1）1102 156 m Q A110式中：m0 ——參比溶液中乙基碘的質(zhì)量，單位為克（g）；m1 ——樣品的質(zhì)量（干物質(zhì)），單位為克（g）；A1 ——樣品溶液中乙基碘峰面積；Q1——樣品溶液中正辛烷峰面積；0————參比溶液中正辛烷峰面積；45——乙氧基的分子量；156——碘乙烷的分子量。允許差0.5%。T/CIESC0027—T/CIESC0027—2022附 錄 C（規(guī)范性）PAGEPAGE11干燥失重的測(cè)定儀器分析天平。稱量瓶：直徑60mm，高度30mm。烘箱。試驗(yàn)步驟2g～4準(zhǔn)確至0.001g105℃～110結(jié)果計(jì)算w，以%）（.1計(jì)算mm1式中：

w＝m

………………(C.1)m——干燥前樣品質(zhì)量，單位為克（g）；m1——（g。允許差0.5%。T/CIESC0027—T/CIESC0027—2022附 錄 D（規(guī)范性）PAGEPAGE12灼燒殘?jiān)臏y(cè)定儀器瓷坩堝：50mL。高溫爐：溫度控制在65050分析天平。試驗(yàn)步驟稱取2g（準(zhǔn)確至0.0001g）干燥試樣，置于已在700℃～800℃恒重的冷卻至室溫的潔凈瓷坩堝中，在電爐上緩緩加熱，直至樣品完全碳化，冷卻，用0.5mL硫酸(密度為1.84g/mL)濕潤(rùn)殘?jiān)?，繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，在700℃～800℃的高溫爐中灼燒至恒重。結(jié)果計(jì)算w，以%）(D.)計(jì)算：m2m1式中：

w＝ m

…………(D.1)m2——g）；m1——g）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。允許差PAGEPAGE13T/CIESC0027—2022附 錄 E（規(guī)范性）粘度的測(cè)定儀器NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)。125mL。磁力攪拌器。恒溫水浴箱。試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱量經(jīng)100～1052h的樣品5g(精