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食品檢驗(yàn)的一般步驟及數(shù)據(jù)處理
實(shí)驗(yàn)室安全管理基礎(chǔ)知識(shí)實(shí)驗(yàn)室的安全是頭等大事,凡進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室工作的人員(包括教師、實(shí)驗(yàn)員、學(xué)生)都必須有、高度的安全意識(shí),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和規(guī)章制度,經(jīng)常保持警惕、事故就可以避免。3.機(jī)械傷害危險(xiǎn)
安裝玻璃儀器、連接管道、接觸運(yùn)轉(zhuǎn)中的設(shè)備等因素,操作者疏忽大意導(dǎo)致事故發(fā)生。
4.觸電危險(xiǎn)
電氣設(shè)備及高壓儀器設(shè)備,用電安全必須時(shí)刻注意。5.其他危險(xiǎn)
涉及放射性、微波輻射、電磁、電場(chǎng)的工作場(chǎng)所應(yīng)有適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施,防止泄漏及對(duì)環(huán)境造成傷害。(二)、實(shí)驗(yàn)室通用安全守則1.實(shí)驗(yàn)室人員必須熟悉儀器、設(shè)備的性能和使用方法,按規(guī)定要求進(jìn)行操作。2.凡進(jìn)行有危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)先檢查防護(hù)措施,確證防護(hù)妥當(dāng)后,才可進(jìn)行操作。實(shí)驗(yàn)過程中操作人員不得擅自離開,實(shí)驗(yàn)完成后立即做好善后清理工作,并作出記錄。3.凡有毒或有刺激性氣體發(fā)生的實(shí)驗(yàn)、應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,做好個(gè)人防護(hù)、不得把頭部伸進(jìn)通風(fēng)柜內(nèi)。
4.凡接觸或使用腐蝕和刺激性藥品,如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氨水、過氧化氫、冰醋酸等,取用時(shí)盡可能佩帶橡皮手套和防護(hù)眼鏡,瓶口不要直接對(duì)著人,禁用裸手直接拿取上述物品。開啟有毒氣體容器時(shí)應(yīng)帶防毒面具。5.不使用無標(biāo)簽(或標(biāo)志)容器盛放的試劑、試樣。6.實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的有毒、有害廢液、廢物應(yīng)集中處理,不得任意排放或流入下水道。酸、堿或有毒物品濺落時(shí),應(yīng)及時(shí)清理及除毒。7.嚴(yán)格遵守安全用電規(guī)程。不使用絕緣不良或接地不良的電氣設(shè)備,不準(zhǔn)擅自拆修電器。8.安裝有可能發(fā)生破裂的玻璃儀器時(shí),要用布巾包裹。往玻璃管上套橡皮管時(shí),管口應(yīng)燒圓滑,并用水或甘油潤滑,防止玻璃管破裂割傷手。9.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備消防器材。實(shí)驗(yàn)人員要熟悉其使用方法并掌握有關(guān)的滅火知識(shí)。10.實(shí)驗(yàn)完畢,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)養(yǎng)成洗手離開的習(xí)慣。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙和存放食物、食具(食品感官鑒評(píng)實(shí)驗(yàn)室例外)。11.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,人員離室前要檢查水、電、燃?xì)夂烷T窗,確保安全,并作好登記。常用的滅火器有以下幾種:
二氧化碳滅火器:用以撲救電器、油類和酸類火災(zāi),不能撲救鉀、鈉、鎂、鋁等物質(zhì)火災(zāi);泡沫滅火器:適用于有機(jī)溶劑、油類著火,不宜撲救電器火災(zāi);干粉滅火器:適用于撲滅油類、有機(jī)物、遇水燃燒物質(zhì)的火災(zāi);
1211滅火器:適用于撲救油類、有機(jī)溶劑、精密儀器、文物檔案等火災(zāi)。
化學(xué)物質(zhì)中毒及灼傷的急救
(1).有毒氣體的中毒:常見有毒氣體有氯氣、硫化氫、氮氧化物、一氧化碳等。如果一旦發(fā)生中毒,要立即離開現(xiàn)場(chǎng),將中毒者抬到空氣新鮮處,報(bào)警或送醫(yī)院急救。
3.觸電的急救
遇到人身觸電事故時(shí),必須保持冷靜,立即拉下電閘斷電,或用木棍將電源線撥離觸電者。千萬不要徒手和腳底無絕緣體情況下去拉觸電者。如人在高處,要防止切斷電源后把人摔傷。脫離電源后,檢查傷員呼吸和心跳情況。若呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸,并報(bào)警呼救。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求1.一般實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求在一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)中,需要明確實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的要求,為了確保分析檢測(cè)的質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)滿足以下條件:(1)滿足該實(shí)驗(yàn)室工作任務(wù)的要求。其中化學(xué)分析室、儀器室應(yīng)滿足相應(yīng)的儀器設(shè)備使用保管的技術(shù)要求。一些精密儀器的一般要求為:①電源電壓220V±10%,頻率50Hz±0.5Hz;②室溫(25士5)\:;③濕度40%?70%;④不能有振動(dòng)、電磁干擾、陽光直射;⑤儀器室噪聲應(yīng)小于55dB,工怍間噪聲不得大于70dB0
(2)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的工作環(huán)境,保持清潔、整齊,有書面的規(guī)章制度可遵循。(3)化驗(yàn)室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)施,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備必要的安全防護(hù)用具,滅火器材。(4)化驗(yàn)室的環(huán)境不合格會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。如:溫度過低,天平的變動(dòng)性增大;濕度過大,使電子儀器和光學(xué)儀器的性能變差;空氣中的微粒和污染成分對(duì)痕量分析影響很大,甚至在室內(nèi)吸煙都會(huì)影響分析結(jié)果。2、天平室環(huán)境要求天平工作的環(huán)境溫度為10℃~30℃,相對(duì)濕度<75%。應(yīng)將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上,避免振動(dòng)、陽光照射和氣流沖擊。
微生物實(shí)驗(yàn)室使用前應(yīng)確保操作室的潔凈程度。使用30分鐘前應(yīng)先開啟操作臺(tái)及操作室的凈化和消毒系統(tǒng),關(guān)閉消毒系統(tǒng)后10~15分鐘再進(jìn)入操作室;操作結(jié)束后,開啟消毒系統(tǒng)30分鐘后再關(guān)閉消毒系統(tǒng)和凈化系統(tǒng)。試驗(yàn)開始前應(yīng)做好相關(guān)試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作,確保在試驗(yàn)過程中不離開操作室。進(jìn)入操作室的任何東西外包裝均需消毒處理。
與試驗(yàn)樣品接觸的任何器具均應(yīng)預(yù)先滅菌處理。清潔消毒用器具應(yīng)專室專用,不得混用。試驗(yàn)操作中應(yīng)進(jìn)行沉降菌檢測(cè),以便判斷操作環(huán)境是否符合要求。在進(jìn)行微生物試驗(yàn)時(shí),在操作區(qū)域左、中、右分別打開3個(gè)培養(yǎng)平板直至試驗(yàn)結(jié)束,關(guān)閉平板。
實(shí)驗(yàn)室人員要求1、一般實(shí)驗(yàn)室人員要求實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不應(yīng)影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室的工作區(qū)域應(yīng)與辦公室區(qū)域明顯分開。實(shí)驗(yàn)室工作面積和總體布局應(yīng)能滿足從事檢驗(yàn)工作的需要,實(shí)驗(yàn)室布局應(yīng)采用單方向工作流程,避免交叉污染。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境的溫度、濕度、照度、噪聲和潔凈度等應(yīng)符合工作要求。微生物實(shí)驗(yàn)室人員基本要求;檢驗(yàn)人員應(yīng)具有相應(yīng)的教育、微生物專業(yè)培訓(xùn)經(jīng)歷,具備相應(yīng)的資質(zhì),能夠理解并正確實(shí)施檢驗(yàn)。檢驗(yàn)人員應(yīng)掌握實(shí)驗(yàn)室生物檢驗(yàn)安全操作知識(shí)和消毒知識(shí)。檢驗(yàn)人員應(yīng)在檢驗(yàn)過程中保持個(gè)人整潔與衛(wèi)生,防止人為污染樣品。檢驗(yàn)人員應(yīng)在檢驗(yàn)過程中遵守相關(guān)預(yù)防措施的規(guī)定,保證自身安全。有顏色視覺障礙的人員不能執(zhí)行涉及到辨色的實(shí)驗(yàn)。
保持個(gè)人衛(wèi)生,不得佩帶飾物,不得涂抹化妝品。室內(nèi)應(yīng)穿戴專用衣帽、口罩及鞋子。
手部應(yīng)進(jìn)行2次消毒,宜帶無菌手套。在操作中,操作臺(tái)面應(yīng)墊上消毒布巾,以防操作中有滴落液污染臺(tái)面。
微生物實(shí)驗(yàn)室人員工作中注意事項(xiàng)(1)實(shí)驗(yàn)人員必須熟悉儀器、設(shè)備性能和使用方法,按規(guī)定要求進(jìn)行操作;
(2)微生物室應(yīng)保持室內(nèi)通風(fēng)良好,避免不必要的污染;
(3)凡接觸微生物的實(shí)驗(yàn),工作人員應(yīng)小心使用,確保安全,使用后必須用酒精消毒手和臺(tái)面,有條件的必須在無菌室超凈工作臺(tái)操作;。
(4)在無菌室操作時(shí),必須穿工作服、戴工作帽及口罩,使用前必須經(jīng)紫外線照射或其他方法消毒,才可使用,操作必須嚴(yán)格無菌操作,以免污染;
(5)不使用無標(biāo)簽(或標(biāo)志)容器盛放的試劑、試樣;
(6)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液、廢物應(yīng)集中處理,不得任意排放;所用的培養(yǎng)物、被污染的玻璃器皿及陽性的檢驗(yàn)標(biāo)本,都必須用消毒水泡過夜或煮沸或高壓蒸汽滅菌等方法處理后再清洗;(7)在實(shí)驗(yàn)室中使用手提高壓滅菌鍋時(shí),必須熟悉操作過程,操作時(shí)不得離開,時(shí)刻注意壓力表,不得超過額定范圍,以免發(fā)生危險(xiǎn);(8)嚴(yán)格遵守安全用電規(guī)程。不使用絕緣損壞或接地不良的電器設(shè)備,不準(zhǔn)擅自拆修電器。(9)實(shí)驗(yàn)完畢,實(shí)驗(yàn)人員必須洗手及消毒后方可進(jìn)食,并不準(zhǔn)把食物、食具帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙。(10)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備消防器材。實(shí)驗(yàn)人員要熟悉其使用方法并掌握有關(guān)的滅火知識(shí)。(11)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,人員離室前要檢查水、電、燃?xì)夂烷T窗,確保安全。實(shí)驗(yàn)室常見的水的種類:
1、蒸餾水:
實(shí)驗(yàn)室最常用的一種純水,雖設(shè)備便宜,但極其耗能和費(fèi)水且速度慢,應(yīng)用會(huì)逐漸減少。蒸餾水能去除自來水內(nèi)大部分的污染物,但揮發(fā)性的雜質(zhì)無法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機(jī)物。新鮮的蒸餾水是無菌的,但儲(chǔ)存后細(xì)菌易繁殖;此外,儲(chǔ)存的容器也很講究,若是非惰性的物質(zhì),離子和容器的塑形物質(zhì)會(huì)析出造成二次污染。2、去離子水:
應(yīng)用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機(jī)物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖。
3、超純水:
其標(biāo)準(zhǔn)是水電阻率為18.2MΩ.cm。但超純水在TOC、細(xì)菌、內(nèi)毒素等指標(biāo)方面并不相同,要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求來確定,如細(xì)胞培養(yǎng)則對(duì)細(xì)菌和內(nèi)毒素有要求,而HPLC則要求TOC低。
化學(xué)試劑的管理(一)化學(xué)試劑、藥品的貯存
1.化學(xué)藥品貯存室應(yīng)符合有關(guān)安全規(guī)定,有防火、防爆等安全措施,室內(nèi)應(yīng)干燥、通風(fēng)良好,溫度一般不超過28℃,照明應(yīng)是防爆型。
2.化學(xué)藥品貯存室應(yīng)由專人保管,并有嚴(yán)格的賬目和管理制度。
3.室內(nèi)應(yīng)備有消防器材。
4.化學(xué)藥品應(yīng)按類存放,特別是化學(xué)危險(xiǎn)品按其特性單獨(dú)存放。
(二)化學(xué)試液的管理
1.裝有試液的試劑瓶應(yīng)放在藥品柜內(nèi),放在架上的試劑和溶液要避光、避熱。
2.試液瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備如電爐等。
3.試液瓶內(nèi)液面上的內(nèi)壁凝聚水珠的,使用前要震搖均勻。
4.每次取用試液后要隨手改好瓶塞,切不可長時(shí)間讓瓶口敞開。
5.吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先清洗干凈并晾干。同時(shí)取用相同容器盛裝的幾種試液防止瓶塞蓋錯(cuò)造成交叉污染。
6.已經(jīng)變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)該隨即倒掉,重新配制。
化驗(yàn)室試劑存放要求①易燃易爆試劑應(yīng)儲(chǔ)于鐵柜(壁厚1mm以上)中,柜的頂部有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)(防爆冰箱除外)。②相互混合或接觸后可以產(chǎn)生激烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物,不能混放。這種化合物系多為強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。③腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中,以防因瓶子破裂造成亊故。④要注意化學(xué)藥品的存放期限,一些試劑在存放過程中會(huì)逐漸變質(zhì),甚至形成危害物。醚類、四氫呋喃、二氧六環(huán)、烯烴、液體石蠟等在見光條件下若接觸空氣可形成過氧化物,放置愈久愈危險(xiǎn)。乙醚、異丙醚、丁醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)等若未加阻化劑(對(duì)苯二酚、苯三酚、硫酸亞鐵等)存放期限不得超過1年。⑤藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。⑥發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁:龝r(shí)應(yīng)立即貼制標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理,不可隨便亂扔,以免引起嚴(yán)重后果。⑦劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立領(lǐng)用需經(jīng)申請(qǐng)、審批、雙人登記簽字的制度。LOGO化驗(yàn)室試劑存放注意事項(xiàng)化學(xué)藥品必須根據(jù)化學(xué)性質(zhì)分類存放,易燃、易爆、劇毒、強(qiáng)腐蝕品不得混放;須有明顯的標(biāo)志。對(duì)字跡不清的標(biāo)簽要及時(shí)更換,對(duì)過期失效和沒有標(biāo)簽的藥品不準(zhǔn)使用,并要進(jìn)行妥善處理;實(shí)驗(yàn)室中擺放的藥品如長期不用,應(yīng)放到藥品儲(chǔ)藏室,統(tǒng)一管理;劇毒、放射性物體及其它危險(xiǎn)物品,要單獨(dú)存放,由專人負(fù)責(zé)管理。存放劇毒物品的藥品柜應(yīng)堅(jiān)固、保險(xiǎn),要健全嚴(yán)格的領(lǐng)取使用登記;要經(jīng)常檢查危險(xiǎn)物品,防止因變質(zhì)、分解造成自燃、自爆事故。對(duì)劇毒物品的容器、變質(zhì)料、廢渣及廢水等應(yīng)予妥善處理,固形廢物至于廢物桶、廢液需倒入廢液箱,禁止隨意亂扔雜物或?qū)U液倒入水槽中;危險(xiǎn)物品的采購和提運(yùn)按公安部門和交通運(yùn)輸部門的有關(guān)規(guī)定辦理;使用人員在使用過程中要嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,注意安全,防止意外事故的發(fā)生;儲(chǔ)存的易燃易爆物品應(yīng)避光、防火和防電等,實(shí)驗(yàn)室存放的易燃易爆物品,要制定合理的儲(chǔ)存量,不許過量且常見故障排除我們?cè)谑褂脤?shí)驗(yàn)室的時(shí)候,經(jīng)常會(huì)碰到一些沒有預(yù)料到的小故障,例如分液時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象、瓶塞粘固打不開、儀器上的污垢難以除去等等,不過只要使用相應(yīng)的技巧就可以解決掉這些麻煩。1.取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí),可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(jì)或玻璃管周圍擴(kuò)展,同時(shí)逐漸深入,很快就會(huì)取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)或玻璃管的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計(jì)的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),當(dāng)難以轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),拔出再蘸上潤滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,便可將溫度計(jì)或玻璃管取出來。2.打開粘固的玻璃磨口當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時(shí),可采取以下幾種方法進(jìn)行處理。①敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動(dòng)而逐漸松動(dòng)脫離。對(duì)于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口②加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對(duì)粘固部位的外層進(jìn)行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對(duì)粘固處進(jìn)行“熱敷”、用電吹風(fēng)或游動(dòng)火焰烘烤磨口處等等。③浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開。如急用儀器,也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,從而相互脫離。3.清除儀器上的特殊污垢當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時(shí),應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),然后有針對(duì)性地進(jìn)行處理。對(duì)于不溶于水的酸性污垢,如有機(jī)酸、酚類沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對(duì)于不溶于水的堿性污垢,如金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時(shí),可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡或銅鏡反應(yīng)后的銀或銅,加入稀硝酸微熱后即可溶解;焦油或樹脂狀污垢,可用苯、酯類等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對(duì)于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣,污垢就會(huì)隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,一般不影響
出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)食品分析方法分類感官分析法理化分析法微生物分析法感官分析法感官分析又叫感官檢驗(yàn)或感官評(píng)價(jià),是通過人體的各種感覺器官(眼、耳、鼻、舌、皮膚)所具有的視覺、聽覺、嗅覺、味覺和觸覺,結(jié)合平時(shí)積累的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),并借助一定的器具對(duì)食品的色、香、味、形等質(zhì)量特性和衛(wèi)生狀況做出判定和客觀評(píng)價(jià)的方法。感官檢測(cè)的作用:
感官檢測(cè)就像醫(yī)生看病,門診就是感官檢測(cè),各種化驗(yàn)才是理化衛(wèi)生分析。中國的中醫(yī)診斷全部來自門診。感官特性:由感官器官感知的產(chǎn)品特性,對(duì)于食品而言,一般包括外觀、質(zhì)地、香氣、滋味、風(fēng)味、口感等。外觀:物體火物體的所有可見特性。氣味:嗅聞某些揮發(fā)性物質(zhì)時(shí),嗅覺器官所感受到的感官特性。味道:在某可溶物質(zhì)刺激下,味覺器官感知的感覺。風(fēng)味:品嘗過程中感知到的嗅感、味感和三叉神經(jīng)感的復(fù)合感覺。質(zhì)地:在口中從咬第一口到完成吞咽的過程中,由動(dòng)覺和體覺感受器,以及在適當(dāng)條件下視覺及聽覺感受器感知到的所有機(jī)械的、幾何的、表面的和主體的產(chǎn)品特性??诟校捍碳さ奈锢砗突瘜W(xué)特性在口中產(chǎn)生的混合感覺。感官檢測(cè)的特點(diǎn)與消費(fèi)重合性直觀和快速性鑒別假冒偽劣產(chǎn)品和濫用添加劑的首選性食品發(fā)展的新需性首要性感官檢測(cè)的種類排列檢驗(yàn)法評(píng)分檢驗(yàn)法描述檢驗(yàn)法差別檢驗(yàn)法
常見感官分析國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T29604-2013 感官分析建立感官特性參比樣的一般導(dǎo)讀GBT29605-2013感官分析食品感官質(zhì)量控制導(dǎo)則GB/T21172-2007 感官分析食品顏色評(píng)價(jià)的總則和檢驗(yàn)方法GB/T22210-2008 肉與肉制品感官評(píng)定規(guī)范GB/T22366-2008 感官分析方法學(xué)采用三點(diǎn)選配法(3-AFC)測(cè)定嗅覺、味覺和風(fēng)味覺察閾值的一般導(dǎo)則GB/T23470.1-2009 感官分析感官分析實(shí)驗(yàn)室人員一般導(dǎo)則第1部分:實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)GB/T23470.2-2009 感官分析感官分析實(shí)驗(yàn)室人員一般導(dǎo)則第2部分:評(píng)價(jià)小組組長的聘用和培訓(xùn)GB/T13868-2009 感官分析建立感官分析實(shí)驗(yàn)室的一般導(dǎo)則
理化分析法(1)物理分析法物理分析法通過對(duì)被測(cè)食品的某些物理性質(zhì)如溫度、密度、折射率、旋光度、沸點(diǎn)、透明度等的測(cè)定,可間接求出食品中某種成分的含量,進(jìn)而判斷被檢食品的純度和品質(zhì)。(2)化學(xué)分析法化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法,主要包括重量分析法和滴定分析法兩大類。(3)儀器分析法儀器分析法是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。這類方法需要借助較特殊的儀器。微生物分析法
微生物分析法是基于某些微生物的生長需要特定的物質(zhì)而進(jìn)行相應(yīng)組分測(cè)定的方法。已廣泛應(yīng)用于維生素、抗生素殘留量和激素等成分的分析。
菌落總數(shù)、大腸菌群
食品檢驗(yàn)的一般步驟
一、樣品的采集、制備和保存
二、樣品的處理
三、樣品的分析檢測(cè)一、樣品的采集、制備和保存
1.樣品的采集正確采樣遵循兩個(gè)原則:第一:采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;第二:在采樣過程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。
采樣步驟:樣品通常可分為檢樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。(1)獲得檢樣整批物料的各個(gè)部分采集。(2)形成原始樣品許多份檢樣綜合在一起為原始樣品。(3)得到平均樣品原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理后,供分析檢驗(yàn)用的樣品為平均樣品。(4)平均樣品三分將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品。(5)填寫采樣記錄采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)、采樣的條件、采樣時(shí)包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目、采樣人等資料。采樣的一般方法采樣通常有兩種方法:隨機(jī)抽樣和代表性取樣。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。代表性取樣則是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,如對(duì)整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。兩種方法各有利弊。因此,采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式。具體的取樣方法,因分析對(duì)象性質(zhì)的不同而異。
采樣數(shù)量確定采樣數(shù)量,應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的四倍;檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品,與一般的成分分析不同,分析項(xiàng)目事先不明確,屬于捕捉性分析,取樣數(shù)量要多一些。
采樣的注意事項(xiàng)
(1)采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)應(yīng)清潔、干燥、無異味,不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中。
(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。
(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。(4)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè),以免發(fā)生變化。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。2、樣品制備樣品的制備——指對(duì)樣品的粉碎、過篩、混勻、縮分等過程。四分法:液體、漿體或懸浮液體搖勻,充分?jǐn)嚢琛;ゲ幌嗳莸囊后w(如油與水的混合物)先分離,再分別取樣。固體樣品切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。罐頭除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異3、樣品的保存采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析,否則應(yīng)妥善保管。放在密閉、潔凈容器內(nèi),置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0—5℃冰箱內(nèi),保存時(shí)間也不能太長。易分解的要避光保存。特殊情況下,可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。二、樣品的預(yù)處理一、有機(jī)物的破壞法1.干法灰化2.濕法灰化二、蒸餾分解法1.常壓蒸餾2.減壓蒸餾3.水蒸氣蒸餾三、溶劑提取法四、化學(xué)分離法食品檢驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)數(shù)據(jù)處理一、誤差
控制和消除誤差的方法(一)正確選取樣品量(二)增加平行測(cè)定次數(shù),減少偶然誤差(三)對(duì)照試驗(yàn)(四)空白試驗(yàn)(五)校正儀器和標(biāo)定溶液(六)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程一、誤差準(zhǔn)確度:指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。反映測(cè)定結(jié)果的可靠性。用誤差值來量度。絕對(duì)誤差=個(gè)別測(cè)得值-真實(shí)值。
但絕對(duì)誤差不能完全地說明測(cè)定的準(zhǔn)確度,它沒有與被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量聯(lián)系起來,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差表示。一、誤差精密度:是在受控條件下多次測(cè)定結(jié)果的相互符合程度,表達(dá)了測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性。用偏差表示。
偏差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差一、誤差準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度高,不一定準(zhǔn)確度高;準(zhǔn)確度高,一定要精密度好。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度高的分析結(jié)果才有可能獲得高準(zhǔn)確度;二、分析數(shù)據(jù)的處理
GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定二、分析數(shù)據(jù)的處理數(shù)值修約
(1)數(shù)值修約的概念對(duì)某一表示測(cè)量結(jié)果的數(shù)值(擬修約數(shù)),根據(jù)保留位數(shù)的要求,將多余的數(shù)字進(jìn)行取舍,按照一定的規(guī)則,選取一個(gè)近似數(shù)(修約數(shù))來代替原來的數(shù),這一過程稱為數(shù)值修約。通過省略原數(shù)值的最后若干位數(shù)字,調(diào)整所保留的末位數(shù)字,使最后所得到的值最接近近原數(shù)值的過程。
注:經(jīng)數(shù)值修約后的數(shù)值稱為(原數(shù)值的)修約值。修約間隔修約值的最小數(shù)值單位。
注:修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定,修約值即為該數(shù)值的整數(shù)倍。例1:如指定修約間隔為0.1,修約值應(yīng)在0.1的整數(shù)倍中選取,相當(dāng)于將數(shù)值修約到一位小數(shù)。例2:如指定修約間隔為100,修約值應(yīng)在100的整數(shù)倍中選取,相當(dāng)于將數(shù)值修約到“百”數(shù)位。修約規(guī)則(1)擬舍棄數(shù)字的最后一位數(shù)字小于5,則舍去,保留其余各位數(shù)字不變。例:18.2323修約到一位,修約后為18.2
(2)擬舍棄數(shù)字的最后一位數(shù)字大于5(不含5),則進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1。例:18.2723修約到一位,修約后為18.3
(3)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5,且其后有非0數(shù)字時(shí)進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1。例:18.65003修約到一位,修約后為18.7修約規(guī)則(4)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5,且其后無數(shù)字或皆為0時(shí),若所保留的末位數(shù)字奇數(shù)(1,3,5,7,9)則進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1;若所保留的末位數(shù)字為偶數(shù)(0,2,4,6,8),則舍去。例:18.5500修約到一位,修約后為18.6
例:18.6500修約到一位,修約后為18.6
例:18.0500修約到一位,修約后為18.0
(5)負(fù)數(shù)修約時(shí),先將它的絕對(duì)值按(1)~(5)的規(guī)定進(jìn)行修約,然后在所得值前面加上負(fù)號(hào)。例:-18.14546修約到一位,正確修約后為-18.1不允許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約間隔或指定修約數(shù)位后一次修約獲得結(jié)果,不得多次按修約規(guī)則連續(xù)修約。
例1:修約97.46,修約間隔為1。正確的做法:97.46→97;不正確的做法:97.46→97.5→98。例2:修約15.4546,修約間隔為1。正確的做法:15.4546→15;不正確的做法:15.4546→15.455→15.46→15.5→16。有效數(shù)字:有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字,即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí),要注意有效數(shù)字,不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù),在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位,不能列出后面無意義的數(shù)字。
如:滴定管讀數(shù)移液管的讀數(shù)等除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差。復(fù)雜運(yùn)算時(shí),其中間過程多保留一位有效數(shù)字,最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。有效數(shù)字運(yùn)算⑴加減法則:
幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí),其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。⑵乘除法則:幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí),其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)
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