氧還還原滴定法課件

第二部分化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)第十章氧還還原滴定法第二部分化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)一【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2.熟悉碘量瓶的使用方法，正確判斷淀粉指示液指示終點(diǎn)。

3.了解置換滴定法的操作過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2.熟

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用Na2S2O3?5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸迅速分解產(chǎn)生硫，配制時(shí)若水中含有較多CO2，則pH偏低，容易使配得的Na2S2O3變渾濁。若水中有微生物也能慢慢分解Na2S2O3，因此配制Na2S2O3溶液常用新煮沸放冷的蒸餾水，并加入少量Na2CO3，使其濃度約為0.02%，以防止Na2S2O3分解。因此Na2S2O3采用間接法配制?！緦?shí)驗(yàn)原理】硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用Na2S2O3?5H【儀器和試劑】?jī)x器

天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒、試劑瓶、碘量瓶、酸式滴定管試劑Na2CO3（AR）、Na2S2O3?5H2O（AR）、KI（AR）、K2CrO7（基準(zhǔn)試

劑）、HCl（1:2）、0.5%淀粉溶液?！緝x器和試劑】?jī)x器天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.Na2S2O3的配制在500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中加入0.1gNa2CO3，溶解后加入12.5gNa2S2O3·5H2O，充分混合溶解后倒入棕色瓶中，放置兩周再標(biāo)定。2.Na2S2O3溶液的標(biāo)定取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O70.12g，精密稱定，置于碘量瓶中，加蒸餾水25mL使溶解，加入KI2g，溶解后加蒸餾水25mL，HCl（1:2）溶液5mL，搖勻，密塞，用水封口，暗處放置10min，用50mL蒸餾水稀釋溶液，用Na2S2O3溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.Na2S2O3的配制【注意事項(xiàng)】1.滴定時(shí)要注意觀察溶液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。開始時(shí)應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要形成連續(xù)水流。接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)改為滴加一滴，搖幾下。2.每次滴定應(yīng)從“0.00”mL處開始滴定，以減小體積誤差?！咀⒁馐马?xiàng)】【思考題】1.配制Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入Na2CO3？為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？2.稱取K2Cr2O7、KI及量取H2O及HCl各用什么量器？【思考題】實(shí)驗(yàn)二銅鹽的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.熟悉間接碘量法的方法。

3.了解碘量法測(cè)定膽礬中硫酸銅含量的方法?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.

間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本實(shí)驗(yàn)采用置換滴定法測(cè)定膽礬中硫酸銅的含量。其測(cè)定依據(jù)是：Cu2+可以被Iˉ還原為碘化銅，同時(shí)釋放出等量的I2，反應(yīng)如下：

【實(shí)驗(yàn)原理】反應(yīng)產(chǎn)生的I2，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本【儀器和試劑】?jī)x器

天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）。試劑

膽礬試樣、KI（AR）、硫氰化鉀（AR）、醋酸（AR，36%-37%，g/g）、

可溶淀粉、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5%淀粉指示劑、10%硫氰化鉀。【儀器和試劑】?jī)x器天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5g，精密稱定，置250mL碘量瓶中，加蒸餾水50mL，溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)（溶液呈淡黃色）加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色時(shí)，加10%硫氰化鉀溶液5mL，充分振搖，此時(shí)溶液藍(lán)色變深，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算硫酸銅的含量：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5【注意事項(xiàng)】1.淀粉指示劑最好在近終點(diǎn)時(shí)加入。加入太早，大量碘與淀粉結(jié)合成不再與Na2S2O3反應(yīng)，使滴

定產(chǎn)生誤差。2.KSCN也只能在近終點(diǎn)時(shí)加入，以免過(guò)多的I2被SCN-還原使結(jié)果偏低?！舅伎碱}】

碘量法誤差來(lái)源主要是Iˉ的氧化和I2的揮發(fā)，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)說(shuō)明應(yīng)如何避免。2.加入KSCN的作

用是什么？淀粉加入過(guò)早對(duì)結(jié)果有什么影響？【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)三I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2.熟悉直接碘量法的原理。

3.了解直接碘量法的操作過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2.熟悉直接

碘液可以用基準(zhǔn)物As2O3標(biāo)定，也可用已標(biāo)定的Na2S2O3溶液標(biāo)定。用基準(zhǔn)物As2O3來(lái)標(biāo)定I2溶液。As2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應(yīng)生成亞砷酸鈉，用I2溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式為：

【實(shí)驗(yàn)原理】由于As2O3為劇毒物，實(shí)際工作中常用已標(biāo)定的Na2S2O3溶液標(biāo)定碘溶液。碘液可以用基準(zhǔn)物As2O3標(biāo)定，也可用已標(biāo)定【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、量筒、試劑瓶、碘量瓶（250mL）、酸

式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗。試劑

KI（AR）、濃HCl（AR）、As2O3（基準(zhǔn)試劑）、NaHCO3（AR）、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、淀粉指示液、NaOH溶液（1mol/L）、H2SO4溶液（1mol/L）、酚酞指示液（0.2%乙醇溶液）?！緝x器和試劑】?jī)x器分析天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、量筒、【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

1.0.05mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取I27g，加18gKI及25mL水充分?jǐn)嚢枞芙夂?，加濃HCl3滴。用蒸餾水稀釋至500mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器過(guò)濾后貯存于棕色試劑瓶中。2.I2溶液的標(biāo)定

（1）用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL于錐形瓶中，加0.5％淀粉溶液2~3mL，用待標(biāo)定的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰顯藍(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次

（2）用As2O3基準(zhǔn)物標(biāo)定

取105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)As2O3約0.1g，精密稱定，加1mol/L的NaOH溶液10mL使溶解，加水20mL與酚酞指示液1滴，滴加1mol/LH2SO4使酚酞粉紅色剛褪去，然后加NaHCO32g，蒸餾水50mL，淀粉指示液2mL，用I2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.0.05mol/LI2標(biāo)【注意事項(xiàng)】1.配制碘溶液時(shí)，待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實(shí)驗(yàn)剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。2.碘易受有機(jī)物的影響，避免碘液與橡皮接觸。3.碘易揮發(fā)，濃度變化較快，保存時(shí)應(yīng)特別注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗處【思考題】

1.配制I2溶液時(shí)為什么要加KI和少量水并充分?jǐn)嚢瑁?.I2溶液應(yīng)盛裝在什么滴定管中？【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)四維生素C原料藥的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)四【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的測(cè)定方法。

3.了解用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的過(guò)程。【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)。在稀酸性溶液中維生素C與I2反應(yīng)：【實(shí)驗(yàn)原理】用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)。在稀酸性溶液中維生【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

HAc（AR）、可溶淀粉、維生素C、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀HAc、0.5%淀粉指示液?！緝x器和試劑】?jī)x器分析天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶氧還還原滴定法課件【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

取維生素C原料藥0.2g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸放冷的蒸餾水100mL與稀HAc10mL混合使溶解。加淀粉指示液1mL，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈持續(xù)藍(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)所消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算維生素C的含量：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】取維生素C原料藥0.2g【注意事項(xiàng)】1．在酸性介質(zhì)中，維生素C受空氣的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定，但樣品溶解后仍需立即進(jìn)行滴定。2．維生素C在有水和潮濕情況下易分解成糖醛?！舅伎碱}】1．為什么維生素C含量可以用直接碘量法測(cè)定？2．溶解試樣時(shí)為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？3．維生素C本身就是一種酸，為什么滴定時(shí)還要加酸？【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)五KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)五【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與保存方法。2.熟悉用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的原理、方法及滴定條件。

3.了解Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的滴定過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與保存方法。

標(biāo)定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準(zhǔn)物質(zhì)，Na2C2O4易提純，性質(zhì)穩(wěn)定。其滴定反應(yīng)為：【實(shí)驗(yàn)原理】反應(yīng)進(jìn)行緩慢，開始時(shí)加入的KMnO4不能立即褪色，但一經(jīng)反應(yīng)生成Mn2+后，Mn2+對(duì)反應(yīng)有催化作用，促使反應(yīng)速度加快，通常在滴定前加熱溶液，并控制在70～85℃下進(jìn)行滴定。利用KMnO4本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。標(biāo)定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準(zhǔn)物【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、臺(tái)秤、烘箱、低溫電爐、稱量瓶、量筒（10mL）、試劑瓶

酸式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗、錐形瓶（250mL）。試劑

KMnO4（AR）、Na2C2O4（基準(zhǔn)試劑）、濃H2SO4（AR）、2mol/LH2SO4溶液?！緝x器和試劑】?jī)x器分析天平、臺(tái)秤、烘箱、低溫電爐、【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

1.0.2moL/LKMnO4溶液的配制

稱取KMnO41.8g溶于500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中，混勻，置棕色具玻璃塞試劑瓶中，于暗處放置7~10天后，用垂熔玻璃漏斗過(guò)濾，存放于潔凈的棕色玻璃瓶中。

2.KMnO4溶液的標(biāo)定

取于105~110℃干燥至恒重的Na2C2O4基準(zhǔn)物約0.14g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸并冷卻的蒸餾水約20mL，使之溶解，再加15mL2mol/LH2SO4溶液并加熱至75～85℃，立即用KMnO4溶液滴定至呈粉紅色，經(jīng)30s不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4的體積，按下式計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.0.2moL/LKMnO【注意事項(xiàng)】1.滴定結(jié)束時(shí)溶液溫度不低于55℃，否則因反應(yīng)速度較慢會(huì)影響終點(diǎn)觀察準(zhǔn)確性2.操作中加熱可使反應(yīng)速度增快，但不可加熱至沸騰，否則會(huì)引起Na2C2O4分解?！舅伎碱}】1．為什么用H2SO4溶液調(diào)節(jié)酸度？用HCl或HNO3可以嗎？2．用KMnO4配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題?為什么?【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)六過(guò)氧化氫的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)六【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4法測(cè)定H2O2含量的方法。

3.了解KMnO4法的操作?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4

過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用，常需測(cè)定其含量。市售H2O2含量約30%，測(cè)定時(shí)需要稀釋。

在酸性溶液中，H2O2遇氧化性比它更強(qiáng)的氧化劑KMnO4會(huì)被氧化成O2，測(cè)定條件應(yīng)在1~2mol/L硫酸溶液中?！緦?shí)驗(yàn)原理】過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用【儀器和試劑】?jī)x器

量筒、移液管（25mL）、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

濃硫酸（AR）、3%H2O2溶液、1mol/LH2SO4溶液、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液【儀器和試劑】?jī)x器量筒、移液管（25mL）、錐形【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

精密量取3%H2O2溶液1.0mL，置貯有20mL蒸餾水錐形瓶中，加20mLlmol/L的H2SO4溶液，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4的體積，按下式計(jì)算過(guò)氧化氫的含量：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】精密量取3%H2O2溶液1.0【注意事項(xiàng)】

滴定開始反應(yīng)慢，故在滴定時(shí)可先快速加入KMnO4，待褪色后再慢慢滴定。【思考題】

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定H2O2時(shí)為什么將市售H2O2（30%）稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)七硫酸亞鐵的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)七【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握高錳酸鉀法測(cè)定硫酸亞鐵含量的方法。2.熟悉氧化還原滴定操作。

3.了解自身氧化還原指示劑指示終點(diǎn)的方法。【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握高錳酸鉀法測(cè)定硫酸亞鐵含量的方法。2.熟

KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)。

在稀酸性溶液中FeSO4與KMnO4的反應(yīng)如下：【實(shí)驗(yàn)原理】

溶液酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，酸度過(guò)低將析出二氧化錳，通常溶液中酸的濃度應(yīng)為1～2mol·L-1硫酸溶液。

為防止樣品氧化，應(yīng)用新煮沸放冷的蒸餾水溶解樣品，溶解后應(yīng)立即滴定。KMnO4法只適用于測(cè)定亞鐵鹽的原料，不適用于制劑。因?yàn)镵MnO4對(duì)糖漿、淀粉等也有氧化作用，使測(cè)定結(jié)果偏高，應(yīng)該用鈰量法測(cè)定。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)。【【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、稱量瓶、量筒、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

FeSO4·7H2O、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、H2SO4-H3PO4混酸?！緝x器和試劑】?jī)x器分析天平、稱量瓶、量筒、錐形【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

取試樣FeSO4·7H2O試樣約0.5g，精密稱定，置250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL，溶解后加H2SO4-H3PO4混酸5mL，搖勻。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)使消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算FeSO4·7H2O的含量：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】取試樣FeSO4·7H2O試樣約【注意事項(xiàng)】1．該滴定體系要在酸性條件下進(jìn)行。2．滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液顯粉紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即可。【思考題】

1．為什么FeSO4·7H2O含量的測(cè)定要在H2SO4-H3PO4混酸中進(jìn)行？2．滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液變?yōu)榉奂t色，為什么放置一段時(shí)間后，粉紅色消失？【注意事項(xiàng)】謝謝謝謝第二部分化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)第十章氧還還原滴定法第二部分化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)一【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2.熟悉碘量瓶的使用方法，正確判斷淀粉指示液指示終點(diǎn)。

3.了解置換滴定法的操作過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2.熟

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用Na2S2O3?5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸迅速分解產(chǎn)生硫，配制時(shí)若水中含有較多CO2，則pH偏低，容易使配得的Na2S2O3變渾濁。若水中有微生物也能慢慢分解Na2S2O3，因此配制Na2S2O3溶液常用新煮沸放冷的蒸餾水，并加入少量Na2CO3，使其濃度約為0.02%，以防止Na2S2O3分解。因此Na2S2O3采用間接法配制?！緦?shí)驗(yàn)原理】硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用Na2S2O3?5H【儀器和試劑】?jī)x器

天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒、試劑瓶、碘量瓶、酸式滴定管試劑Na2CO3（AR）、Na2S2O3?5H2O（AR）、KI（AR）、K2CrO7（基準(zhǔn)試

劑）、HCl（1:2）、0.5%淀粉溶液。【儀器和試劑】?jī)x器天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、燒杯、量筒【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.Na2S2O3的配制在500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中加入0.1gNa2CO3，溶解后加入12.5gNa2S2O3·5H2O，充分混合溶解后倒入棕色瓶中，放置兩周再標(biāo)定。2.Na2S2O3溶液的標(biāo)定取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O70.12g，精密稱定，置于碘量瓶中，加蒸餾水25mL使溶解，加入KI2g，溶解后加蒸餾水25mL，HCl（1:2）溶液5mL，搖勻，密塞，用水封口，暗處放置10min，用50mL蒸餾水稀釋溶液，用Na2S2O3溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.Na2S2O3的配制【注意事項(xiàng)】1.滴定時(shí)要注意觀察溶液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。開始時(shí)應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要形成連續(xù)水流。接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)改為滴加一滴，搖幾下。2.每次滴定應(yīng)從“0.00”mL處開始滴定，以減小體積誤差?！咀⒁馐马?xiàng)】【思考題】1.配制Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入Na2CO3？為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？2.稱取K2Cr2O7、KI及量取H2O及HCl各用什么量器？【思考題】實(shí)驗(yàn)二銅鹽的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.熟悉間接碘量法的方法。

3.了解碘量法測(cè)定膽礬中硫酸銅含量的方法?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握間接碘量法中置換滴定法的原理與方法。2.

間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本實(shí)驗(yàn)采用置換滴定法測(cè)定膽礬中硫酸銅的含量。其測(cè)定依據(jù)是：Cu2+可以被Iˉ還原為碘化銅，同時(shí)釋放出等量的I2，反應(yīng)如下：

【實(shí)驗(yàn)原理】反應(yīng)產(chǎn)生的I2，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：間接碘量法包括剩余滴定法和置換滴定法兩種。本【儀器和試劑】?jī)x器

天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）。試劑

膽礬試樣、KI（AR）、硫氰化鉀（AR）、醋酸（AR，36%-37%，g/g）、

可溶淀粉、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5%淀粉指示劑、10%硫氰化鉀?！緝x器和試劑】?jī)x器天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、碘量瓶（【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5g，精密稱定，置250mL碘量瓶中，加蒸餾水50mL，溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)（溶液呈淡黃色）加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色時(shí)，加10%硫氰化鉀溶液5mL，充分振搖，此時(shí)溶液藍(lán)色變深，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算硫酸銅的含量：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】取膽礬CuSO4·5H2O試樣0.5【注意事項(xiàng)】1.淀粉指示劑最好在近終點(diǎn)時(shí)加入。加入太早，大量碘與淀粉結(jié)合成不再與Na2S2O3反應(yīng)，使滴

定產(chǎn)生誤差。2.KSCN也只能在近終點(diǎn)時(shí)加入，以免過(guò)多的I2被SCN-還原使結(jié)果偏低?！舅伎碱}】

碘量法誤差來(lái)源主要是Iˉ的氧化和I2的揮發(fā)，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)說(shuō)明應(yīng)如何避免。2.加入KSCN的作

用是什么？淀粉加入過(guò)早對(duì)結(jié)果有什么影響？【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)三I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2.熟悉直接碘量法的原理。

3.了解直接碘量法的操作過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2.熟悉直接

碘液可以用基準(zhǔn)物As2O3標(biāo)定，也可用已標(biāo)定的Na2S2O3溶液標(biāo)定。用基準(zhǔn)物As2O3來(lái)標(biāo)定I2溶液。As2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應(yīng)生成亞砷酸鈉，用I2溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式為：

【實(shí)驗(yàn)原理】由于As2O3為劇毒物，實(shí)際工作中常用已標(biāo)定的Na2S2O3溶液標(biāo)定碘溶液。碘液可以用基準(zhǔn)物As2O3標(biāo)定，也可用已標(biāo)定【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、量筒、試劑瓶、碘量瓶（250mL）、酸

式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗。試劑

KI（AR）、濃HCl（AR）、As2O3（基準(zhǔn)試劑）、NaHCO3（AR）、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、淀粉指示液、NaOH溶液（1mol/L）、H2SO4溶液（1mol/L）、酚酞指示液（0.2%乙醇溶液）?！緝x器和試劑】?jī)x器分析天平、臺(tái)秤、烘箱、稱量瓶、量筒、【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

1.0.05mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取I27g，加18gKI及25mL水充分?jǐn)嚢枞芙夂?，加濃HCl3滴。用蒸餾水稀釋至500mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器過(guò)濾后貯存于棕色試劑瓶中。2.I2溶液的標(biāo)定

（1）用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL于錐形瓶中，加0.5％淀粉溶液2~3mL，用待標(biāo)定的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰顯藍(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次

（2）用As2O3基準(zhǔn)物標(biāo)定

取105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)As2O3約0.1g，精密稱定，加1mol/L的NaOH溶液10mL使溶解，加水20mL與酚酞指示液1滴，滴加1mol/LH2SO4使酚酞粉紅色剛褪去，然后加NaHCO32g，蒸餾水50mL，淀粉指示液2mL，用I2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.0.05mol/LI2標(biāo)【注意事項(xiàng)】1.配制碘溶液時(shí)，待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實(shí)驗(yàn)剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。2.碘易受有機(jī)物的影響，避免碘液與橡皮接觸。3.碘易揮發(fā)，濃度變化較快，保存時(shí)應(yīng)特別注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗處【思考題】

1.配制I2溶液時(shí)為什么要加KI和少量水并充分?jǐn)嚢瑁?.I2溶液應(yīng)盛裝在什么滴定管中？【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)四維生素C原料藥的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)四【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的測(cè)定方法。

3.了解用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握碘量法的基本操作。2.熟悉維生素C含量的用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)。在稀酸性溶液中維生素C與I2反應(yīng)：【實(shí)驗(yàn)原理】用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)。在稀酸性溶液中維生【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）試劑

HAc（AR）、可溶淀粉、維生素C、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀HAc、0.5%淀粉指示液。【儀器和試劑】?jī)x器分析天平、臺(tái)秤、稱量瓶、量筒、錐形瓶氧還還原滴定法課件【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

取維生素C原料藥0.2g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸放冷的蒸餾水100mL與稀HAc10mL混合使溶解。加淀粉指示液1mL，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈持續(xù)藍(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)所消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式計(jì)算維生素C的含量：【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】取維生素C原料藥0.2g【注意事項(xiàng)】1．在酸性介質(zhì)中，維生素C受空氣的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定，但樣品溶解后仍需立即進(jìn)行滴定。2．維生素C在有水和潮濕情況下易分解成糖醛?！舅伎碱}】1．為什么維生素C含量可以用直接碘量法測(cè)定？2．溶解試樣時(shí)為什么用新煮沸放冷的蒸餾水？3．維生素C本身就是一種酸，為什么滴定時(shí)還要加酸？【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)五KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)五【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與保存方法。2.熟悉用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的原理、方法及滴定條件。

3.了解Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的滴定過(guò)程?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與保存方法。

標(biāo)定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準(zhǔn)物質(zhì)，Na2C2O4易提純，性質(zhì)穩(wěn)定。其滴定反應(yīng)為：【實(shí)驗(yàn)原理】反應(yīng)進(jìn)行緩慢，開始時(shí)加入的KMnO4不能立即褪色，但一經(jīng)反應(yīng)生成Mn2+后，Mn2+對(duì)反應(yīng)有催化作用，促使反應(yīng)速度加快，通常在滴定前加熱溶液，并控制在70～85℃下進(jìn)行滴定。利用KMnO4本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。標(biāo)定KMnO4溶液常采用Na2C2O4作為基準(zhǔn)物【儀器和試劑】?jī)x器

分析天平、臺(tái)秤、烘箱、低溫電爐、稱量瓶、量筒（10mL）、試劑瓶

酸式滴定管（50mL）、垂熔玻璃漏斗、錐形瓶（250mL）。試劑

KMnO4（AR）、Na2C2O4（基準(zhǔn)試劑）、濃H2SO4（AR）、2mol/LH2SO4溶液。【儀器和試劑】?jī)x器分析天平、臺(tái)秤、烘箱、低溫電爐、【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】

1.0.2moL/LKMnO4溶液的配制

稱取KMnO41.8g溶于500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中，混勻，置棕色具玻璃塞試劑瓶中，于暗處放置7~10天后，用垂熔玻璃漏斗過(guò)濾，存放于潔凈的棕色玻璃瓶中。

2.KMnO4溶液的標(biāo)定

取于105~110℃干燥至恒重的Na2C2O4基準(zhǔn)物約0.14g，精密稱定，置于250mL錐形瓶中，加新煮沸并冷卻的蒸餾水約20mL，使之溶解，再加15mL2mol/LH2SO4溶液并加熱至75～85℃，立即用KMnO4溶液滴定至呈粉紅色，經(jīng)30s不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。

根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4的體積，按下式計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.0.2moL/LKMnO【注意事項(xiàng)】1.滴定結(jié)束時(shí)溶液溫度不低于55℃，否則因反應(yīng)速度較慢會(huì)影響終點(diǎn)觀察準(zhǔn)確性2.操作中加熱可使反應(yīng)速度增快，但不可加熱至沸騰，否則會(huì)引起Na2C2O4分解?！舅伎碱}】1．為什么用H2SO4溶液調(diào)節(jié)酸度？用HCl或HNO3可以嗎？2．用KMnO4配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題?為什么?【注意事項(xiàng)】實(shí)驗(yàn)六過(guò)氧化氫的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)六【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4法測(cè)定H2O2含量的方法。

3.了解KMnO4法的操作?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握液體試樣的取樣方法。2.熟悉用KMnO4

過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用，常需測(cè)定其含量。市售H2O2含量約30%，測(cè)定時(shí)需要稀釋。

在酸性溶液中，H2O2遇氧化性比它更強(qiáng)