化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件

化工安全生產(chǎn)與環(huán)保技術(shù)

化學(xué)工程與工藝專業(yè)第六章化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)化工安全生產(chǎn)與環(huán)保技術(shù)化學(xué)工程與工藝專業(yè)第六章化學(xué)反應(yīng)的“兩重點一重大”安全監(jiān)督，就是指政府安監(jiān)部門重點監(jiān)管的危險化工工藝、重點監(jiān)管的危險化學(xué)品和重大危險源的監(jiān)管，簡稱“兩重點一重大”。這一舉措是當前或今后一段時期內(nèi)各政府安監(jiān)部門的安全監(jiān)管抓手，主要強調(diào)“突出重點、加強監(jiān)管”的安全理念，是促進企業(yè)安全生產(chǎn)管理的重要措施。兩重點一重大中“第一個重點”是指重點監(jiān)管的危險化工工藝；“第二個重點”是指重點監(jiān)管的危險化學(xué)品名錄；“一重大”是指危險化學(xué)品重大危險源?！皟芍攸c一重大”安全監(jiān)督，就是指政府安監(jiān)部門重點監(jiān)管的危險化一、光氣及光氣化工藝二、電解工藝（氯堿）三、氯化工藝四、硝化工藝五、合成氨工藝六、裂解（裂化）工藝七、氟化工藝八、加氫工藝九、重氮化工藝十、氧化工藝十一、過氧化工藝一、光氣及光氣化工藝十二、胺基化工藝十三、磺化工藝十四、聚合工藝十五、烷基化工藝

十六、新型煤化工工藝:煤制油(甲醇制汽油、費-托合成油)、煤制烯烴（甲醇制烯烴）、煤制二甲醚、煤制乙二醇（合成氣制乙二醇）、煤制甲烷氣（煤氣甲烷化）、煤制甲醇、甲醇制醋酸等工藝。十七、電石生產(chǎn)工藝十八、偶氮化工藝十二、胺基化工藝第一節(jié)氧化反應(yīng)安全技術(shù)第一節(jié)氧化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件

偏苯三酸酐生產(chǎn)實例

偏苯三酸酐生產(chǎn)實例

一、生產(chǎn)過程（一）氧化:偏三甲苯、醋酸及催化劑,依次投入配料罐，攪拌溶解。將壓縮空氣壓入氧化反應(yīng)器,加熱升溫，同時反應(yīng)器內(nèi)充壓達到2.16MPa,待升溫到170℃，通入空氣,進行氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)結(jié)束后,將氧化器內(nèi)壓力降至0.98MPa以下,氧化產(chǎn)物放入成酐釜。反應(yīng)尾氣經(jīng)水吸收塔吸收醋酸后,排入大氣放空,含酸水送醋酸提濃工序。一、生產(chǎn)過程（二）脫溶劑及脫水成酐:氧化產(chǎn)物放入成酐釜后,氧化產(chǎn)物降壓和潛熱可使溶劑蒸出40%～50%,溶劑經(jīng)冷卻收集到稀醋酸罐中。當溶劑（醋酸）不再蒸發(fā)出后,繼續(xù)升溫至230℃～240℃,進行脫水、成酐,然后送酐精餾釜。（三）精餾:

粗酐進入精餾釜后,溫度保持在260℃以上,所有物料管路均保持在170℃～200℃及1333.2Pa的真空度,進行精餾。精餾塔填料為25×25cm矩鞍形瓷填料,塔頂溫度控制在169℃以上。（二）脫溶劑及脫水成酐:（三）精餾:二、偏酐生產(chǎn)中氧化反應(yīng)的危險性分析（一）氧化反應(yīng)發(fā)生爆炸原因偏三甲苯的氧化反應(yīng)屬于自由基鏈式反應(yīng),它包括鏈的引發(fā)、鏈的傳遞,鏈的增長和鏈的終止。氧化塔內(nèi)反應(yīng)在氣液兩相的界面處進行,其中液相為連續(xù)相,氣相為分散相。該氧化反應(yīng)發(fā)生爆炸的可能性有兩種:一種是反應(yīng)不完全,偏三甲苯、醋酸大量積聚,與空氣形成爆炸性混合物（偏三甲苯的爆炸極限范圍為0.9%～7.0%,醋酸的爆炸極限范圍為4.0%～17.0%）;另一種是反應(yīng)過度,形成過氧化物,當過氧化物大量積聚后突然分解引起爆炸。二、偏酐生產(chǎn)中氧化反應(yīng)的危險性分析（一）氧化反應(yīng)發(fā)生爆炸原因1、反應(yīng)溫度氧化反應(yīng)過程為強放熱反應(yīng)（752.7kJ/mol）,尤其是完全氧化反應(yīng),釋放的熱量要比部分氧化反應(yīng)大8～10倍。在氧化反應(yīng)過程中偏三甲苯苯環(huán)上的三個甲基分步氧化,反應(yīng)各階段放出的熱量不同,這些熱量主要依靠反應(yīng)器內(nèi)大量溶劑醋酸和反應(yīng)產(chǎn)生的水的蒸發(fā)以及冷凝液回流來移走,而氧化塔內(nèi)配置的冷凝器面積恒定,若冷凝液供給不充足,必然導(dǎo)致反應(yīng)熱不能及時移走,使反應(yīng)溫度迅速上升,導(dǎo)致大量的完全氧化反應(yīng)發(fā)生,致使反應(yīng)溫度無法控制,溫度急劇上升,發(fā)生爆炸事故。（二）爆炸事故影響因素分析1、反應(yīng)溫度（二）爆炸事故影響因素分析

2、反應(yīng)壓力該氧化反應(yīng)壓力控制在2.0～2.5MPa,國內(nèi)一般采取2.16MPa,正常操作下,反應(yīng)器內(nèi)壓力一般不會超過設(shè)計極限。但當反應(yīng)溫度不受控制,急劇上升后，反應(yīng)器內(nèi)醋酸、偏三甲苯會大量蒸發(fā),導(dǎo)致氣相壓力上升，導(dǎo)致反應(yīng)器物理超壓。反應(yīng)器內(nèi)醋酸濃度增加后，由于該方法采用壓縮空氣加壓，在反應(yīng)條件下，醋酸極易發(fā)生燃燒，其反應(yīng)方程式為：

CH3COOH+O2+N2→CO2+H2O+8N2經(jīng)計算：如果醋酸發(fā)生燃燒，壓力將上升到14.37MPa，從而導(dǎo)致危險。2、反應(yīng)壓力3、催化劑如果使用的催化劑已儲存較長一段時間，則其活性下降，導(dǎo)致反應(yīng)不能完全進行，反應(yīng)器內(nèi)會積聚大量未反應(yīng)的氧氣、醋酸、偏三甲苯，但溫度、壓力到達一定限度后，極易形成爆炸性混合物。3、催化劑4、氧含量液相催化空氣氧化反應(yīng)是在氣-液相接觸界面附近進行，通入氧化塔的壓縮空氣流量大有利于氣、液相接觸，能加速氧的吸收。但如果空速太大，氣體在反應(yīng)器內(nèi)停留時間太短，氧氣反應(yīng)不完全，則反應(yīng)器內(nèi)氧氣濃度將增高。國內(nèi)外有關(guān)研究資料表明，氧含量安全值應(yīng)控制在8%以下，若氧含量過高極易引起化學(xué)爆炸事故。此外，空氣含量多，會使大量氣相物質(zhì)沖入尾氣吸收塔，吸收塔因按工藝設(shè)計因固定不變，吸收不完全將造成氣相物料的外泄而造成安全事故以及環(huán)境污染。4、氧含量5、其他因素在氧化反應(yīng)的引發(fā)階段,反應(yīng)進行十分迅速,但當更多的偏苯三甲酸生成的時候反應(yīng)難度增加,在催化劑（通常為鈷和錳離子的金屬混合物、溴化物）存在下氧化反應(yīng)會產(chǎn)生大量的羧基和有機官能團,此反應(yīng)也是迅速的;如果壓縮空氣流量小、分散不勻、參與反應(yīng)的氧氣供應(yīng)不足,就會在這些有機官能團中產(chǎn)生大量的高分子量雜質(zhì)。氧化塔在較高的壓力下操作,對攪拌軸的密封裝置要求高,若密封機油滲入氧化反應(yīng)塔,可因氧化塔的高溫而自燃引起火災(zāi)爆炸事故（醋酸自燃溫度463℃,密封機油自燃溫度～250℃）。5、其他因素第二節(jié)氯化反應(yīng)安全技術(shù)第二節(jié)氯化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件三氯芐生產(chǎn)實例三氯芐生產(chǎn)實例一、汽化崗位標準操作程序1、目的確保生產(chǎn)過程中能安全正常供應(yīng)氯氣。2、適用范圍適用于氯氣汽化崗位的生產(chǎn)操作。3、職責(zé)3.1按照技術(shù)控制指標操作，及時調(diào)節(jié)氯氣流量確保安全生產(chǎn)。3.2認真按時填寫原始記錄，按照交接班內(nèi)容進行交接班。3.3做好設(shè)備的巡視檢查和維護保養(yǎng)，消除跑、冒、滴、漏，保持環(huán)境衛(wèi)生，停車后參加檢修。一、汽化崗位標準操作程序4、內(nèi)容4.1液氯汽化崗位操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，考試合格取得相關(guān)操作證后方可上崗。4.2開啟液氯鋼瓶前，必須準備好搶修器材和防護用具、消防器材（見表1）。4.3檢查氯氣管的連接、閥門、儀表等是否完好。4.4在熱水桶內(nèi)放入足夠的水，檢查溫度計并記錄溫度。用蒸氣加熱到不超過40℃，開啟熱水循環(huán)泵，嚴格控制汽化器內(nèi)水的溫度35-40℃。4.5開啟液氯鋼瓶總閥門要由小到大，逐步開至適當大小。嚴禁一次開啟過大，致使管道內(nèi)壓力上升過快。4、內(nèi)容表1常備搶修器材、防護用具、消防器材表表1常備搶修器材、防護用具、消防器材表4.6開始通氯后立即用氨水檢查管道連接處、閥門、儀表等是否有滲漏現(xiàn)象。如發(fā)現(xiàn)有滲漏立即關(guān)閉液氯鋼瓶總閥門。4.7在通氯過程中隨時觀察壓力表，將壓力控制在0.5~1kg/cm2范圍內(nèi)。4.8巡回檢查制：在正常生產(chǎn)過程中，必須每1小時用氨水對管道連接處、閥門、儀表等進行檢查。必須保證氯氣汽化系統(tǒng)管道完好，連接緊密，無泄漏。4.9液氯鋼瓶嚴禁用水噴淋。在使用過程中保證液氯鋼瓶安放穩(wěn)固，不得移動鋼瓶。4.6開始通氯后立即用氨水檢查管道連接處、閥門、儀表等是否4.10液氯汽化器、氯氣緩沖罐必須保證排污裝置、污物處理設(shè)施及安全裝置完好，并定期檢查。4.11氯氣鋼瓶禁止露天存放，必須貯存在專用庫房內(nèi)，儲存及使用場所嚴禁煙火，不準堆放易燃、可燃材料。4.12空瓶和重瓶必須分開放置，禁止混放。4.13充裝量為500kg和1000kg的重瓶，應(yīng)橫向臥放，防止?jié)L動。4.14在正常生產(chǎn)過程中，如遇突然停電，必須立即關(guān)閉液氯鋼瓶總閥門。4.15保管好搶修器材和防護用品，保證能隨時使用。4.10液氯汽化器、氯氣緩沖罐必須保證排污裝置、污物處理設(shè)5、相關(guān)文件及記錄《氯氣汽化記錄》《汽化崗位交接班記錄》5、相關(guān)文件及記錄二、氯化崗位操作規(guī)程：1、崗位基本任務(wù)1.1將原料甲苯通過泵打到甲苯計量槽，澄清15小時待用。澄清后的甲苯放入反應(yīng)釜，同時進行預(yù)熱、升溫、添加催化劑，通一定量的氯氣，控制反應(yīng)溫度，使其反應(yīng)完全，用真空將氯化液（粗品）抽進蒸餾釜，尾氣中的氯化氫用水吸收制成31%鹽酸1.2、進行中控取樣分析。二、氯化崗位操作規(guī)程：2、崗位專職制2.1按照技術(shù)控制指標操作，及時調(diào)節(jié)氯氣流量和催化劑添加量，積極調(diào)節(jié)鹽酸的循環(huán)量以及尾氣的真空度，確保正常生產(chǎn)。2.2仔細觀察儀表，發(fā)現(xiàn)問題及時處理并報告，確保安全生產(chǎn)。2.3認真按時填寫原始記錄，按照交接班內(nèi)容進行交接班。2.4做好設(shè)備的維護保養(yǎng)，消除跑、冒、滴、漏，保持環(huán)境衛(wèi)生，停車后參加檢修。2、崗位專職制3、巡回檢查制3.1巡回檢查反應(yīng)釜、降膜吸收塔、尾氣吸收槽3.2巡回檢查內(nèi)容:3.2.1檢查各類閥門的開關(guān)情況。3.2.2檢查各類儀表電氣、流量、壓力、溫度是否正常，如發(fā)現(xiàn)不正常要及時處理，同時上報，確保生產(chǎn)正常，并做好記錄。3、巡回檢查制4、正常操作4.1鹽酸循環(huán)罐一、二級補水到規(guī)定液位，尾氣吸收池配堿液（2.6T32%液堿，1.3T自來水），循環(huán)水池補水到位。4.2開啟循環(huán)水泵，打開一、二級冷卻器、一、二級降膜吸收塔冷卻水閥門。4.3開啟鹽酸循環(huán)泵一、二級，尾氣吸收泵、調(diào)節(jié)尾氣真空度，使其控制在正常范圍內(nèi)。4.4向反應(yīng)釜中投入規(guī)定量甲苯。4.5向投入甲苯的反應(yīng)釜中加入1‰氯化助劑和300g催化劑，用蒸汽進行升溫，當溫度升至98℃停止加熱。4、正常操作4.6開始緩慢通入氯氣，前45分鐘氯氣流量為40m3/h，45分鐘后加大氯氣流量60-80m3/h。，3小時后盡量調(diào)大氯氣流量，5小時氯氣流量達110m3/h，10小時開始氯氣流量逐漸減小，13小時氯氣流量為70m3/h，取樣分析，三氯芐含量達到70-80%時帶副釜，帶副釜后氯氣流量逐漸減小，氯化反應(yīng)結(jié)束前1小時，氯氣流量應(yīng)控制在40m3/h。在氯化反應(yīng)過程中應(yīng)間斷分次加入催化劑，在氯化反應(yīng)前5小時，每小時加一次，每次150g，5-8小時30-40分鐘加一次，一次150g，8小時后20分鐘加一次，每次同樣150g，直到反應(yīng)結(jié)束。4.6開始緩慢通入氯氣，前45分鐘氯氣流量為40m3/h，4.7

在氯化過程中應(yīng)嚴格控制反應(yīng)溫度，每小時溫差1-1.5℃，溫度變化時及時用冷卻水或蒸汽進行調(diào)節(jié)，最終結(jié)束溫度應(yīng)在100-110℃。4.8

在過程中氣相管變黃，出現(xiàn)溫度下跌，及時升溫，當再次出現(xiàn)下跌時，取樣分析，當二氯含量≤0.1%時停止通氯。4.9

停止通氯后開始保溫，保溫1小時，每10分鐘加催化劑一次，每次100g，保溫完取樣分析，二氯芐含量≤0.05%，甲苯含量0%、一氯芐含量0%，三氯芐含量≥98.5%。4.7在氯化過程中應(yīng)嚴格控制反應(yīng)溫度，每小時溫差1-1.55、氯化反應(yīng)注意事項5.1

氯化過程中U型管中的水要及時分出，不可再次回到反應(yīng)釜中。5.2

氯化過程中嚴禁溫度低于95℃，1小時前溫度嚴禁高于105℃。5、氯化反應(yīng)注意事項第三節(jié)硝化、重氮化反應(yīng)安全技術(shù)第三節(jié)硝化、重氮化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件5-硝基鄰甲基苯酚生產(chǎn)實例一、成鹽：在1.5立方帶盤管的碳鋼反應(yīng)釜中加入1000公斤（n=10.0kmol）濃硫酸，滴加鄰甲苯胺221公斤（M=107;n=2.06kmol），30℃一下成鹽，待完全溶解，沒有固體顆粒。備料1小時，成鹽4小時。5-硝基鄰甲基苯酚生產(chǎn)實例一、成鹽：二、配混酸在2T的搪瓷反應(yīng)釜中加入濃硫酸110公斤（M=98；n=1.1kmol）（一釜的量，實際一次配多釜用的量，一天配一次），攪拌，夾套冷水降溫，滴加濃硝酸130公斤（95%；M=63；n=1.96kmol），冷卻。二、配混酸三、硝化-5℃時，滴加混酸240公斤，溫度在-5-0℃，判斷終點，約12h三、硝化-5℃時，滴加混酸240公斤，溫度在-5-0℃，判斷四、水解在3T的搪瓷反應(yīng)釜中加入自來水354公斤，夾套降溫攪拌，滴加濃硫酸1310公斤（98%；M=98；n=13.1kmol），再滴加硝化料，溫度不高于60℃.溶液呈紅棕色，透明澄清，不能有固體顆粒。降溫至40℃左右，6h。四、水解五、重氮化38-45℃，滴加亞硝酸鈉溶液【143公斤（M=69；n=2.01kmol）+100公斤自來水】，有紅棕色氣體產(chǎn)生，瞬間消失，溶液顏色變深。12h滴完，40℃保溫1h，紅棕色氣體逐漸減少，溶液由紅變黑。五、重氮化六、除去剩余的HNO238-45℃，滴加尿素溶液[35公斤尿素（M=60；n=0.583kmol））+100公斤自來水，有氣體產(chǎn)生（CO2↑+2N2↑），隨時準備加消泡劑，放熱反應(yīng)，溫度回升高，44℃，0.5-1.0h.CO(NH2)2+2NaNO2+H2SO4=CO2↑+2N2↑+Na2SO4+3H2O六、除去剩余的HNO2七、成酚反應(yīng)通蒸汽加熱，70℃后余熱升溫，脫氮有氣體產(chǎn)生，隨時加消泡劑，至80℃，升溫約2小時，溶液顏色加深，加黑，有固體析出。七、成酚反應(yīng)八、析晶與精制降溫至35℃以下，抽濾，用清水洗滌2次，有的客戶用堿水再洗滌一次。固體料用離心機離心，得到咖啡色至灰褐色或黑色結(jié)晶固體。水分控制在14%以內(nèi)，約366公斤。黑色廢硫酸3-5噸，濃度69%左右（水洗堿液量未計入）。八、析晶與精制第四節(jié)磺化反應(yīng)安全技術(shù)第四節(jié)磺化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件BP-4生產(chǎn)實例

（BP-3與氯磺酸反應(yīng)生產(chǎn)BP-4）BP-4生產(chǎn)實例

（BP-3與氯磺酸反應(yīng)生產(chǎn)BP-4）

1、目的:

建立BP-4生產(chǎn)標準操作規(guī)程。2、適用范圍：適用于BP-4生產(chǎn)各崗位操作。3、引用標準藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（1998年修訂）4、職責(zé)BP-4車間各崗位生產(chǎn)人員執(zhí)行本標準操作程序；生產(chǎn)部部長、品管部部長監(jiān)督本標準操作程序執(zhí)行。

1、目的:5、內(nèi)容：5.1產(chǎn)品名稱5.1.1產(chǎn)品名稱：5.1.2商品名稱：2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸紫外線吸收劑BP-4（UV-284）5、內(nèi)容：5.1.3結(jié)構(gòu)式5.1.3結(jié)構(gòu)式5.1.4產(chǎn)品概述紫外線吸收劑BP-4是一種優(yōu)良的水溶性紫外線吸收劑，主要用于水溶性化妝品中作抗曬防曬劑，也可用于其他水溶性油墨、涂料等中作紫外線吸收劑用。5.1.4產(chǎn)品概述5.2反應(yīng)原理：5.2反應(yīng)原理：5.3生產(chǎn)工藝流程圖5.3生產(chǎn)工藝流程圖5.4主要原料質(zhì)量標準5.4.1BP-3精品：含量≥99%5.4.2環(huán)己烷：含量≥99.5%5.4.3碳酸二甲酯：含量≥99%5.4.4氯磺酸：含量≥99.5%；酸含量≤0.5%5.4.5異丙醇：含量≥99.7%5.4主要原料質(zhì)量標準5.5產(chǎn)品配比及工藝參數(shù)：5.5.1BP-4粗制工藝配比（重量單位：A）BP-3精品1A碳酸二甲酯2A環(huán)己烷2A氯磺酸0.53A5.5.2BP-4精制工藝配比（重量單位：B）BP-4粗品：1B碳酸二甲酯：≥8B異丙醇：物料在精制溶劑中48～50℃全溶；純水：12%B5.5產(chǎn)品配比及工藝參數(shù)：5.5.3BP-4濕精品脫溶：裝料量：6～9kg/盤；脫溶溫度：65±3℃5.5.4干燥：

SZG-3000干燥機裝料量：≯180kg（脫溶產(chǎn)品）；干燥熱源溫度：≯85℃；5.5.3BP-4濕精品脫溶：5.6產(chǎn)品質(zhì)量控制：5.6.1粗品：純度≥98.5%；失重≤3%；5.6.2濕精品：純度≥99.5%；濁度≤16NTU；失重≤5%；5.6.3脫溶產(chǎn)品：熔點≥105℃；5.6.4干燥產(chǎn)品：熔點≥180℃，濁度≤16NTU;外觀：白色粉狀晶體；無異味；5.6產(chǎn)品質(zhì)量控制：5.7操作程序5.7.1粗制操作規(guī)程①本工序生產(chǎn)環(huán)境：一般生產(chǎn)車間②本工序目標：純度≥98.5%；收率≥90%；③本工序常用投料量（2000L搪玻璃反應(yīng)罐）：BP-3精品：250kg氯磺酸：132.3～132.5kgBP-3﹕混合溶劑

～1000Kg；混合溶劑配比：碳酸二甲酯﹕環(huán)己烷≈1﹕1（純凈的混合溶劑，其密度為：0.875～0.885g/ml）;5.7操作程序5.7.1.1生產(chǎn)準備：①

進入生產(chǎn)崗位首先要穿戴好勞保用品，檢查安全及防護設(shè)施是否完好。②

準備好工具，檢查設(shè)備是否完好，真空系統(tǒng)是否完好，潤滑油是否在規(guī)定油位線上。③

檢查攪拌是否完好，減速機油位是否正常，檢查水閥、蒸汽閥門是否完好，管路是否暢通，一切正常后方能準備投料生產(chǎn)。5.7.1.1生產(chǎn)準備：④

溶劑備料：若生產(chǎn)系統(tǒng)中沒有溶劑，在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將碳酸二甲酯500kg，環(huán)己烷500Kg領(lǐng)至溶劑進料現(xiàn)場，并將溶劑抽入溶料罐；若生產(chǎn)系統(tǒng)中有粗制母液，其母液靜置在溶料罐中；將靜置的粗制母液分酸，分出的含粗品的母液，集中收集在粗制母液濃縮罐中；⑤

確認粗制溶劑的量：在攪拌狀態(tài)下，2000L搪玻璃反應(yīng)罐內(nèi)的溶劑液位剛好接觸測溫套管尖頭，此時混合溶劑的重量為950kG；完全浸入測溫套管尖頭，此時溶劑重量為：1000kg；當溶劑的量不足950kg時，應(yīng)按混合溶劑的比例補量；罐內(nèi)溶劑的液位每增減50mm；溶劑重量增減60kg；⑥在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將BP-3、氯磺酸領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場；④溶劑備料：若生產(chǎn)系統(tǒng)中沒有溶劑，在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《5.7.1.2粗制操作：①

投料：開啟溶料罐加料孔，開啟攪拌，投入BP-3精品250kg，密閉加料孔，充分攪拌至全溶；當溶劑環(huán)境低于20℃時，應(yīng)略升溫至35℃左右。②

壓料：待BP-3全溶后，開啟空壓機，再打開溶料釜底部出料閥、粗制反應(yīng)釜進料閥，將BP-3溶液壓入粗制反應(yīng)釜。③

抽料：開啟真空，將氯磺酸計量，然后按量將氯磺酸抽入氯磺酸高位槽中待用。5.7.1.2粗制操作：④

升溫：開啟粗制反應(yīng)釜攪拌、冷凝器冷卻水；開啟反應(yīng)罐上汽口、回流管口，升溫；待物料溫度升至40℃；⑤

滴加：當物料溫度升至40℃時；開始滴加氯磺酸，控制滴加速度約35kg/小時（132.5kg氯磺酸，約4小時滴加完畢），同時開啟尾氣吸收真空，吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HCL氣體；控制真空度，使真空表微微起表，減少溶劑消耗；在滴加過程中，控制反應(yīng)溫度為40～45℃；⑥

保溫：滴加完畢，保溫30分鐘；④升溫：開啟粗制反應(yīng)釜攪拌、冷凝器冷卻水；開啟反應(yīng)罐上汽口⑦

排HCl氣體：保溫結(jié)束后，緩慢升溫至回流（升溫時間約2小時，回流時物料溫度約70～71℃），然后保溫回流1小時以上，在保溫的同時，開啟氮氣進氣閥，從罐底通氮，控制氮氣壓力約0.015～0.02mpa；排出HCl氣體；直至反應(yīng)罐自然排空時，排空口無HCl氣體溢出；⑧

冷卻：開啟冷卻水進、回水閥，冷卻物料至35℃以下；⑨

冷凍：當物料溫度至35℃以下時，開啟冷凍水，對物料冷凍至2℃以下；⑩

通知出料：當物料溫度冷凍至2℃時，通知離心出料；⑦排HCl氣體：保溫結(jié)束后，緩慢升溫至回流（升溫時間約2小5.7.2粗品離心操作規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：潔凈室本工序目標：失重≤3%；5.7.2.1生產(chǎn)準備①設(shè)備確認：檢查離心機是否完好，檢查地罐儲存母液狀況，確認地罐容積；確認真空泵已開啟，離心機已帶真空防護②工具準備：準備好離心機濾布、出料工具，并確認其清潔；5.7.2粗品離心操作規(guī)程③

洗液準備：將碳酸二甲酯、環(huán)己烷按1﹕1的比例配好，每批粗制產(chǎn)品的洗液量不少于50kg；并開具《物料限額領(lǐng)料單》，將洗液領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場；④

容器準備：準備好用于包裝粗品的容器（一般為增強型聚乙烯內(nèi)袋）；⑤

勞動防護準備：穿好潔凈服，戴好防毒口罩，戴好潔凈塑膠手套；③洗液準備：將碳酸二甲酯、環(huán)己烷按1﹕1的比例配好，每批粗5.7.2.2離心①

出料：鋪好離心機濾布，打開粗制反應(yīng)釜底閥放出粗制料液流入離心機。若無料液流出，可用四氟實心棒從加料孔進行疏通。每次出料量不得超出轉(zhuǎn)鼓；啟動離心機脫液，至轉(zhuǎn)鼓內(nèi)無液時停機，再放料，脫液，直至每機裝料量約70～80Kg；②

脫液：啟動離心機脫液按鈕，使離心機高速旋轉(zhuǎn)約10分鐘，然后停機；③

洗滌：待離心機轉(zhuǎn)速不大于60n/min時，向機內(nèi)物料布洗液10Kg左右；然后再啟動脫液按鈕，脫液10分鐘以上，保證產(chǎn)品失重≤3%；5.7.2.2離心④裝料：用塑料瓢將離心機中的產(chǎn)品移出，裝入單層增強塑料中轉(zhuǎn)袋中；⑤反復(fù)出料、脫液、洗滌、裝料操作，直至反應(yīng)罐內(nèi)的物料出料完畢；⑥計量：將物料計量，并轉(zhuǎn)移至精制工序生產(chǎn)現(xiàn)場；通知取樣檢測；⑦清場：清潔設(shè)備，工器具，清潔生產(chǎn)現(xiàn)場，對離心工序進行清場；⑧抽料：將粗制母液抽入溶料罐中靜置；④裝料：用塑料瓢將離心機中的產(chǎn)品移出，裝入單層增強塑料中轉(zhuǎn)5.7.3精制操作規(guī)程①本工序生產(chǎn)環(huán)境：潔凈室②本工序目標：純度≥99.5%；濁度≤16NTU；③本工序常用投料量（2000L搪玻璃反應(yīng)罐）：初始溶劑進料量：1600kg，以后溶劑直接過濾后套用；BP-4粗品投料量：250KgBP-3投料量的整批BP-4粗品，分兩批精制；物料溶劑比：1﹕8～1﹕10物料純水比：1﹕0.12異丙醇：物料在溫度48～50℃全溶；5.7.3精制操作規(guī)程5.7.3.1生產(chǎn)準備①

進入生產(chǎn)崗位首先要穿戴好勞保用品，檢查安全及防護設(shè)施是否完好。②

準備好工具，檢查設(shè)備是否完好，潤滑油是否在規(guī)定油位線上。③

檢查各閥門是否完好，管路是否暢通，一切正常后方能準備投料生產(chǎn)。④

確認物料質(zhì)量合格；⑤BP-4粗品投料量準備：將250KgBP-3投料量的整批BP-4粗品均分為2；并計量；5.7.3.1生產(chǎn)準備5.7.3.2操作步驟①

溶劑進料初始溶劑進料：若精制生產(chǎn)系統(tǒng)中沒有精制溶劑時，在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將溶劑碳酸二甲酯1600Kg領(lǐng)入精制溶劑進料口，開啟真空，將溶劑抽濾至精制反應(yīng)罐；套用溶劑進料：將精制母液地槽罐的精制母液，抽濾至精制反應(yīng)罐；若母液中存在結(jié)晶的物料，應(yīng)將含物料的母液抽至濃縮罐，略升溫使其溶解，其溶解溫度不得超過45℃，然后壓濾至精制罐；抽入濃縮罐的溶劑，應(yīng)盡可能使其量增大，以降低溶解物料時的溫度；精制罐（2000L搪玻璃反應(yīng)罐）內(nèi)的溶劑，在靜置狀態(tài)下，液位距離加料口下緣1300mm,溶劑重量為1500kg，液位每增減50mm，溶劑重量增減80kg;5.7.3.2操作步驟②

異丙醇進料：在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將異丙醇領(lǐng)入異丙醇溶劑進料口，開啟真空泵，將定量的異丙醇抽入異丙醇高位槽；異丙醇的進料量，依據(jù)物料在48℃時的溶解狀況決定，一般狀態(tài)下，精制溶劑為新碳酸二甲酯時，進料量為1件（160Kg）；精制溶劑為套用溶劑時，進料量為50kg，且在進料前應(yīng)了解異丙醇高位槽的剩余量；③

純水進料：依據(jù)投入粗品的重量，計算純水用量：純水用量=粗品投入量×0.12用純水中轉(zhuǎn)桶在純水制備間定量稱取純水至純水進料口，用真空抽入純水高位槽待用；④

投料：打開加料孔，將均分的BP-4粗品投入精制罐內(nèi)，密封加料孔；②異丙醇進料：在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將⑤

升溫：開啟精制罐上汽口、攪拌、蒸汽，對物料升溫，注意控制蒸汽量，待物料溫度升至40℃時，應(yīng)關(guān)閉蒸汽，避免物料溫度超過規(guī)定，并根據(jù)溫度上升的速率，決定是否開啟冷卻水，以控制物料溫度不超過48℃；⑥

滴加異丙醇：開啟異丙醇滴加閥，滴加異丙醇，滴加初期可適當提高滴速；至物料基本全溶時，應(yīng)降低滴速，緩慢滴加至物料全溶；⑦

保溫:異丙醇滴加完畢，48℃保溫45分鐘；⑧

降溫：保溫結(jié)束，開啟冷卻水降溫至物料溫度35℃以下；⑨

冷凍：當物料溫度降至35℃以下，開啟冷凍水，將物料冷凍至2℃以下；⑩

滴加純水：當物料溫度降至10℃時，開啟純水滴加閥，緩慢滴加純水至畢；滴加純水的同時，繼續(xù)冷凍；當物料溫度降至2℃以下，且純水滴加完畢后，通知離心出料；⑤升溫：開啟精制罐上汽口、攪拌、蒸汽，對物料升溫，注意控制5.7.4精品離心操作規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：潔凈室本工序目標：溶劑失重≤5%；5.7.4.1生產(chǎn)準備①設(shè)備確認：檢查離心機是否完好，檢查地罐儲存母液狀況，確認地罐容積；確認真空泵已開啟，離心機已帶真空防護5.7.4精品離心操作規(guī)程②工具準備：準備好離心機濾布、出料工具，并確認其清潔；③

洗液準備：開具《物料限額領(lǐng)料單》，將洗液碳酸二甲酯領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場，每批精制產(chǎn)品的洗液量不少于50kg；④

容器準備：準備好用于包裝濕精品的容器（一般為增強型聚乙烯內(nèi)袋）；⑤

勞動防護準備：穿好潔凈服，戴好防毒口罩，戴好潔凈塑膠手套；②工具準備：準備好離心機濾布、出料工具，并確認其清潔；5.7.4.2離心操作①

出料：鋪好離心機濾布，打開精制反應(yīng)釜底閥放出精制料液溜入離心機。若無料液流出，可用四氟實心棒從加料孔進行疏通。每次出料量不得超出轉(zhuǎn)鼓；啟動離心機脫液，至轉(zhuǎn)鼓內(nèi)無液時停機，再放料，脫液，直至每機裝料量約70～80Kg；②

脫液：啟動離心機脫液按鈕，使離心機高速旋轉(zhuǎn)約10分鐘，然后停機；③

洗滌：待離心機轉(zhuǎn)速不大于60n/min時，向機內(nèi)物料布洗液10Kg左右；然后再啟動脫液按鈕，脫液15分鐘以上，保證溶劑產(chǎn)品失重≤5%；5.7.4.2離心操作④

裝料：用塑料瓢將離心機中的產(chǎn)品移出，裝入單層增強型塑料中轉(zhuǎn)袋中；⑤

反復(fù)出料、脫液、洗滌、裝料操作，直至反應(yīng)罐內(nèi)的物料出料完畢；⑥

計量：將物料計量，并轉(zhuǎn)移至脫溶工序生產(chǎn)現(xiàn)場；通知取樣檢測；⑦

清場：清潔設(shè)備，工器具，清潔生產(chǎn)現(xiàn)場，對離心工序進行清場；④裝料：用塑料瓢將離心機中的產(chǎn)品移出，裝入單層增強型塑料中5.7.5脫溶操作規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：潔凈室本工序目標：熔點≥105℃；濁度≤16NTU5.7.5.1生產(chǎn)準備①

設(shè)備確認：確認設(shè)備穿流烘箱、制粒機正常、清潔；②

工器具確認：確認裝料盤、墊布清潔；物料容器（增強型聚乙烯內(nèi)袋）清潔；③

勞動保護準備：穿好潔凈服，戴好防毒口罩，戴好潔凈手套；5.7.5脫溶操作規(guī)程5.7.5.1脫溶操作①

濕品制粒：在制粒機出口裝好制粒濕品容器，將已計量的濕精品，加入制粒機，啟動制粒機制粒，制粒后的制粒濕品裝入中轉(zhuǎn)袋（或直接裝盤），直至所有離心精品制粒完畢；②

裝盤：取出穿流烘箱的料盤，平放在裝料操作臺，鋪好墊布，將已制粒的物料平攤在墊布上，耙平，每盤裝料高度約80mm,裝料重量約6～9Kg/盤；然后將裝好物料的料盤裝入穿流烘箱；反復(fù)操作，直至裝料完畢；每批精制產(chǎn)品，分兩批次脫溶；每批次脫溶物料裝盤量基本相等；5.7.5.1脫溶操作③

脫溶：裝料完畢，關(guān)閉箱門，開啟風(fēng)機冷卻水，開啟空壓機，密閉風(fēng)道，設(shè)定自控溫度65℃，為開蒸汽閥，開啟排水閥，開啟風(fēng)機開始脫溶；脫溶溫度65±3℃；脫溶5小時，物料熔點≥105℃后，穿流烘箱出料；④

干品制粒：當物料熔點≥105℃后，關(guān)閉蒸汽、風(fēng)機、風(fēng)機冷卻水、空壓機；打開箱門，逐盤取出料盤，將物料轉(zhuǎn)移至制粒機料斗，開啟制粒機制粒；將制粒后的脫溶產(chǎn)品裝入干品中裝袋中；干品中裝袋仍采用增強型聚乙烯塑料袋；每袋物料扎口；制粒完畢，物料計量；⑤

清場：操作完畢，清潔設(shè)備、工作現(xiàn)場，關(guān)閉箱門；③脫溶：裝料完畢，關(guān)閉箱門，開啟風(fēng)機冷卻水，開啟空壓機，密5.7.6干燥操作規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：潔凈室本工序目標：熔點≥180℃；濁度≤16NTU5.7.6.1生產(chǎn)準備①

設(shè)備確認：確認設(shè)備雙錐真空干燥機正常、清潔；確認真空泵正常，且運轉(zhuǎn)過程中真空≮-0.098pma;確認真空封口機正常、清潔；②

工器具確認：確認雙錐干燥機真空防護罩完好、暢通、清潔；出料防護袋完好、清潔；確認計量稱有效；③

確認脫溶產(chǎn)品質(zhì)量合格；④

勞動保護準備：穿好潔凈服，戴好防毒口罩，戴好潔凈手套；5.7.6干燥操作規(guī)程5.7.6.2干燥操作①

投料:確認出料口已密封；開啟干燥機電機，開啟電機調(diào)速器電源，緩慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕，使干燥機的加料口處于加料位置，然后停機；打開加料孔，將整批精制產(chǎn)品的脫溶產(chǎn)品（有可能是幾批脫溶產(chǎn)品），投入雙錐內(nèi)，注意避免異物的帶入；然后密閉加料口；②

開機：開啟干燥機電機，開啟電機調(diào)速器電源，緩慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕，設(shè)定電機轉(zhuǎn)速為800n/min；使雙錐反向旋轉(zhuǎn)；開啟真空泵，開啟雙錐真空進氣閥，使雙錐內(nèi)真空逐步上升，在單一水噴射泵的作用下，真空度不得小于-0.092mpa；開啟雙錐干燥機夾套循環(huán)水水泵，使干燥機夾套中的水循環(huán)，開啟循環(huán)水儲罐的蒸汽，使已循環(huán)的水快速升溫至65℃，然后65℃保溫；5.7.6.2干燥操作③

干燥溫度控制參數(shù):初始水溫：65℃；升溫速率：快速；當物料溫度升至45℃時，水溫升至70℃，升溫速率：約1℃/3分鐘；同時調(diào)整電機調(diào)速器旋鈕，設(shè)定轉(zhuǎn)速為最大值（1200n/min）；當物料溫度升至60℃時，水溫升至75℃；升溫速率：約1℃/3分鐘；當物料溫度升至66℃時，水溫升至80℃；升溫速率：約1℃/3分鐘；同時開啟真空泵的蒸汽，提高真空度至-0.098pma以上；隨著真空度的提高，物料溫度會隨之下降（下降至約62℃）；當物料溫度重新升至66℃時，水溫升至85℃；升溫速率：約1℃/3分鐘；隨后保溫85℃，直至物料溫度升至78℃，再保溫30分鐘，開啟循環(huán)水儲罐冷卻水，使雙錐夾套內(nèi)冷水循環(huán)，雙錐內(nèi)物料降溫至40℃以下；③干燥溫度控制參數(shù):④出料準備：在干燥過程中，開具《物料限額領(lǐng)料單》，將干燥產(chǎn)品的內(nèi)包裝、外包裝材料領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場；且對內(nèi)包材底邊真空封口加固、套好；內(nèi)、外包裝配套，計量皮重，做好標識；內(nèi)包裝材料及規(guī)格:聚乙烯塑料透明袋：規(guī)格：570×1000用量：1條/件；外包裝材料及規(guī)格：鐵箍紙板桶：規(guī)格：Φ380×470用量：1只/件④出料準備：在干燥過程中，開具《物料限額領(lǐng)料單》，將干燥產(chǎn)⑤出料：當物料溫度≤40℃時；關(guān)閉循環(huán)水儲罐進水閥，停止循環(huán)水泵；調(diào)節(jié)調(diào)速器旋鈕，使雙錐進、出料處于水平位置，關(guān)閉真空進氣閥，開啟雙錐排空閥，使雙錐排空，同時拆卸出料口密封板，安裝出料防護罩，并將出料防護罩扎口牢固；擰開加料口緊固螺栓，調(diào)節(jié)調(diào)速器旋鈕，使雙錐進料口朝上、出料口朝下；解開出料防護袋扎口，將物料裝入準備好的裝料容器中；若出料困難，可用塑料棒從進料口疏通；出料開始后通知品管部取樣檢測、留樣；⑤出料：當物料溫度≤40℃時；關(guān)閉循環(huán)水儲罐進水閥，停止循⑥計量：將裝料的包裝及物料計量，去除標識清楚的皮重，準確計量至25Kg±25g；做好記錄；⑦真空封口：開啟真空封口機電源，開啟封口機配套真空泵，打開真空室門，將待封口物料與內(nèi)、外包裝一起，移至真空室，捋好里層內(nèi)袋封口，安裝到封口架上，然后關(guān)閉真空室門，封口機自動封口；封口完畢，自動卸真空后，開啟真空室門，將已封口的里層內(nèi)袋取下，整理；然后捋好外層內(nèi)袋封口，安裝到封口架上，對外層內(nèi)袋真空封口；真空封口時，真空度不得小于-0.06mpa；⑥計量：將裝料的包裝及物料計量，去除標識清楚的皮重，準確計⑧外包封口：將已里、外封口的物料，連同外包裝物一起，移出真空室，整理好內(nèi)包裝，蓋好桶蓋，打鉛封，貼標識；⑨清場：將外包裝完畢的物料移至待驗區(qū)，寄庫；將不足單件包裝規(guī)格的余料真空封口，計量，做好標識，在確認產(chǎn)品質(zhì)量合格后，帶入下批干燥產(chǎn)品中；清潔設(shè)備；清潔工作環(huán)境；清理生產(chǎn)記錄，并移交中控室整理；⑧外包封口：將已里、外封口的物料，連同外包裝物一起，移出真5.7.7混合、篩分操作規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：潔凈室本工序目標：依據(jù)生產(chǎn)指令，將規(guī)定批量的成品混合均勻，粒度均勻，并按包裝規(guī)格計量準確，封口牢固；貼標簽；打包纏膜；操作步驟：①

領(lǐng)取指令：依據(jù)《批包裝生產(chǎn)指令》，將待混合的合格成品領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場；生產(chǎn)指令下達時，應(yīng)考慮適當?shù)墓に嚀p耗；②

抽樣復(fù)稱：抽樣復(fù)稱量=+1;式中：n——待混合成品的總件數(shù)；5.7.7混合、篩分操作規(guī)程③

投料：將待混合物料的包裝拆開，并將其中的物料投入混合機中；④

混合：開啟混合機，充分混合1小時，然后停機；⑤

出料準備：在混合過程中，開具《物料限額領(lǐng)料單》，將干燥產(chǎn)品的內(nèi)包裝、領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場；且對內(nèi)包材底邊真空封口加固、套好；外包裝材料仍用原外包材，對其清潔，然后內(nèi)、外包裝配套，計量皮重，做好標識；內(nèi)包裝材料及規(guī)格:聚乙烯塑料袋：規(guī)格：570×1000用量：透明、黑色各1條/件，且內(nèi)透明，外黑色；外包裝材料及規(guī)格：鐵箍紙板桶：

Φ380×470用量：1只/件③投料：將待混合物料的包裝拆開，并將其中的物料投入混合機中⑥

篩分：混合完畢的物料，出料后進行篩分；篩上剩余物（大于0.9mm的物料）計量，退庫寄存，集中返工；篩下合格物料進行計量包裝；⑦

計量：將裝料的包裝及物料計量，去除標識清楚的皮重，準確計量至25Kg±25g；做好記錄；⑧

真空封口：開啟真空封口機電源，開啟封口機配套真空泵，打開真空室門，將待封口物料與內(nèi)、外包裝一起，移至真空室，捋好里層內(nèi)袋封口，安裝到封口架上，然后關(guān)閉真空室門，封口機自動封口；封口完畢，自動卸真空后，開啟真空室門，將已封口的里層內(nèi)袋取下，整理；然后捋好外層內(nèi)袋封口，安裝到封口架上，對外層內(nèi)袋真空封口；真空封口時，真空度不得小于-0.06mpa；⑥篩分：混合完畢的物料，出料后進行篩分；篩上剩余物（大于0⑨

外包封口：將已里、外封口的物料，連同外包裝物一起，移出真空室，整理好內(nèi)包裝，蓋好桶蓋，打鉛封，貼標識；⑩

清場：將外包裝完畢的物料移至待驗區(qū)，寄庫；5.7.8粗制母液的處理規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：一般生產(chǎn)車間本工序處理對象：粗制溶劑經(jīng)過多次直接套用后，其母液中的殘余酸濃度逐步增加，磺化過程中的副產(chǎn)物濃度也逐步增加，導(dǎo)致混合溶劑分層，母液中的組分（GC譜）嚴重偏離；分酸量陡然增加，甚至分不盡酸雜質(zhì)。在此情況下，必須對粗制母液進行處理。本工序目標：去除母液中的影響正常生產(chǎn)的雜質(zhì)，且甲醇含量≤0.2%；⑨外包封口：將已里、外封口的物料，連同外包裝物一起，移出真粗制母液處理步驟：①

脫溶，收集母液中的殘余物：將待處理母液移至濃縮罐，常壓蒸餾，使母液中的殘余物與溶劑分離，蒸餾出的溶劑，收集于溶料罐；蒸餾殘余物留存在蒸餾罐中，至殘余物中無溶劑餾出后，將殘余物從蒸餾罐底排出，用防酸塑料桶盛裝，移至BP-4回收物儲存場存放，待集中處理；②

一次水洗：將溶料罐中的蒸餾液加純水100kg;常溫，充分攪拌15分鐘，靜置1小時，然后通過底閥及視盅分水；分水時檢測分出的水中是否含有溶劑（用飽和食鹽水鑒別），一般情況下，第一次洗滌時，水中無溶劑；粗制母液處理步驟：③

二次水洗：重復(fù)一次水洗過程；④

三次水洗:將二次水洗溶劑加純水50kg,充分攪拌，然后靜置1小時，分出水；分水末期，采用攪拌、靜置、分水反復(fù)操作方式，將水徹底分盡，以減少后續(xù)酸處理時氯磺酸的用量；⑤

酸處理：將水洗溶劑轉(zhuǎn)移至粗制罐，常溫滴加氯磺酸60KG,滴速30Kg/小時；滴加完畢，攪拌30分鐘，取樣檢測甲醇含量，其GC譜中甲醇含量≤0.2%；若甲醇含量未達到要求，應(yīng)根據(jù)甲醇的殘余量，追加氯磺酸；⑥

蒸餾：將酸處理完畢的溶劑，轉(zhuǎn)移至濃縮罐，常壓蒸餾至盡；蒸餾溶劑收集于溶料罐；③二次水洗：重復(fù)一次水洗過程；⑦

排HCl氣體：將蒸餾溶劑升溫至回流狀態(tài)，開啟冷凍水，開真空，在若減壓狀態(tài)下，排出HCl氣體；回流排氣時間約1小時；目測觀察：在自然排空狀態(tài)下，排空管無HCl氣體溢出；⑧

檢測處理溶劑的組分，密度，甲醇含量；其密度范圍：0.875～0.885g/mL；甲醇含量（GC譜）≤0.2%；并通過實驗室小試，驗證溶劑對產(chǎn)品質(zhì)量的影響程度；5.7.9精制母液處理規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：一般生產(chǎn)車間本工序處理對象：不能正常使用的精制母液；本工序目標：去除母液中的影響正常生產(chǎn)的雜質(zhì)；⑦排HCl氣體：將蒸餾溶劑升溫至回流狀態(tài)，開啟冷凍水，開真5.7.9.1處理對象鑒別:在下列狀況下，精制母液必須進行處理：①

外觀鑒別:精制產(chǎn)品結(jié)晶的晶型發(fā)生變化，晶體細微，不易離心、不易甩干、不易制粒；此時，產(chǎn)品濁度顯著提高；②

甲醇含量（GC譜）顯著提高，精制濕產(chǎn)品濁度不合格；5.7.9.2處理方式：一般狀態(tài)下，新溶劑（或處理溶劑）套用8批次后，應(yīng)進行處理濃縮處理；甲醇含量（GC譜）＞8%時，應(yīng)進行脫醇處理；5.7.9.1處理對象鑒別:5.7.9.3濃縮處理操作①

移料:將待處理溶劑用真空移至濃縮罐（現(xiàn)裝備為6#罐）；②

減壓濃縮：開啟：攪拌，濃縮罐上汽口，主受槽（現(xiàn)裝備為7#罐）收集口，主受槽上汽口，濃縮罐、主受槽冷凝器冷卻水進水閥，尾氣收集冷凝器（玻璃冷凝器）冷凍水進水閥，排空閥；開啟濃縮罐蒸汽閥，使?jié)饪s罐中的物料升溫；當物料溫度升至50℃時，開啟真空泵，開啟減壓濃縮系統(tǒng)的真空進氣閥，關(guān)閉排空口，使系統(tǒng)內(nèi)真空度逐步提高，濃縮罐內(nèi)的溶劑被減壓蒸餾至主受槽，控制物料溫度65～75℃，直至濃縮罐內(nèi)的物料液位下降至攪拌能勉強工作為止；關(guān)閉蒸汽，關(guān)閉真空進氣閥，開啟系統(tǒng)排空閥，使系統(tǒng)排空；5.7.9.3濃縮處理操作③

尾氣收集冷凝器收集的溶劑，其中含甲醇量較高，必須經(jīng)過脫醇處理后方可使用，用耐酸塑料桶集中收集，然后集中處理；④

濃縮罐內(nèi)的殘余溶劑，在進行幾批次濃縮后，使殘余溶劑中的物料濃度增高，然后冷卻結(jié)晶、離心，收集回收物，集中還原為BP-3;⑤

已收集回收物料的溶劑（二次溶劑），集中進行脫醇處理后使用；其蒸餾殘余物集中還原；5.7.9.4脫醇處理：將待處理的甲醇含量高的精制溶劑，和待處理的二次溶劑，收集集中，使用精餾塔處理。具體操作見《溶劑精餾操作規(guī)程》③尾氣收集冷凝器收集的溶劑，其中含甲醇量較高，必須經(jīng)過脫醇5.7.10生產(chǎn)系統(tǒng)回收物處理操作規(guī)程本工序生產(chǎn)環(huán)境：一般生產(chǎn)車間本工序處理對象：不能采用返工方式使其合格的不合格品；粗制、精制母液處理時收集的回收物；脫醇處理收集的回收物；本工序目標：使處理對象還原為BP-3原料；回收物處理操作程序：投料：將待處理的回收物計量，轉(zhuǎn)移至處理現(xiàn)場，打開反應(yīng)罐加料孔，將物料投入罐內(nèi)；蒸煮：投料完畢，加水至罐口平面下200mm位置，密封加料孔，靜置升溫至70℃以上后，開啟攪拌，繼續(xù)蒸煮，并開啟真空，排出水蒸氣；5.7.10生產(chǎn)系統(tǒng)回收物處理操作規(guī)程蒸煮時間不少于24小時；期間根據(jù)反應(yīng)罐內(nèi)的蒸煮情況，采用間斷加水的方式，保持蒸煮的連續(xù)性；在蒸煮末期，將水蒸盡；洗滌：蒸煮完畢，再加水至罐內(nèi)容積最大量，升溫至70℃以上，保溫1小時；然后靜置，靜置開始后，取水樣檢測BP-4含量，確認無殘留；若存在殘留，重復(fù)蒸煮操作；再水洗：確認殘留合格后，靜置冷卻至40℃以下，排出上層的水，然后重復(fù)洗滌，直至水溶液呈中性；出料：當水溶液呈中性后，靜置升溫至90℃，開啟攪拌，保溫30分鐘，然后精制30分鐘，從罐底分出物料，用桶盛裝，然后集中收集，同時取樣檢測；再處理：集中收集的物料，依據(jù)《BP-3生產(chǎn)操作規(guī)程》進行再處理，使之成為合格的BP-3成品。蒸煮時間不少于24小時；期間根據(jù)反應(yīng)罐內(nèi)的蒸煮情況，采用間斷思考題：1、以生產(chǎn)三氯甲苯為例，解釋“氯化反應(yīng)生產(chǎn)技術(shù)”應(yīng)注意哪些事項？2、以生產(chǎn)BP-4為例，解釋“磺化反應(yīng)生產(chǎn)技術(shù)”注意哪些事項？3、以生產(chǎn)5-硝基鄰甲基苯酚為例，解釋“硝化反應(yīng)生產(chǎn)技術(shù)”注意哪些事項？思考題：1、以生產(chǎn)三氯甲苯為例，解釋“氯化反應(yīng)生產(chǎn)技術(shù)”應(yīng)注化工安全生產(chǎn)與環(huán)保技術(shù)

化學(xué)工程與工藝專業(yè)第六章化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)化工安全生產(chǎn)與環(huán)保技術(shù)化學(xué)工程與工藝專業(yè)第六章化學(xué)反應(yīng)的“兩重點一重大”安全監(jiān)督，就是指政府安監(jiān)部門重點監(jiān)管的危險化工工藝、重點監(jiān)管的危險化學(xué)品和重大危險源的監(jiān)管，簡稱“兩重點一重大”。這一舉措是當前或今后一段時期內(nèi)各政府安監(jiān)部門的安全監(jiān)管抓手，主要強調(diào)“突出重點、加強監(jiān)管”的安全理念，是促進企業(yè)安全生產(chǎn)管理的重要措施。兩重點一重大中“第一個重點”是指重點監(jiān)管的危險化工工藝；“第二個重點”是指重點監(jiān)管的危險化學(xué)品名錄；“一重大”是指危險化學(xué)品重大危險源。“兩重點一重大”安全監(jiān)督，就是指政府安監(jiān)部門重點監(jiān)管的危險化一、光氣及光氣化工藝二、電解工藝（氯堿）三、氯化工藝四、硝化工藝五、合成氨工藝六、裂解（裂化）工藝七、氟化工藝八、加氫工藝九、重氮化工藝十、氧化工藝十一、過氧化工藝一、光氣及光氣化工藝十二、胺基化工藝十三、磺化工藝十四、聚合工藝十五、烷基化工藝

十六、新型煤化工工藝:煤制油(甲醇制汽油、費-托合成油)、煤制烯烴（甲醇制烯烴）、煤制二甲醚、煤制乙二醇（合成氣制乙二醇）、煤制甲烷氣（煤氣甲烷化）、煤制甲醇、甲醇制醋酸等工藝。十七、電石生產(chǎn)工藝十八、偶氮化工藝十二、胺基化工藝第一節(jié)氧化反應(yīng)安全技術(shù)第一節(jié)氧化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件

偏苯三酸酐生產(chǎn)實例

偏苯三酸酐生產(chǎn)實例

一、生產(chǎn)過程（一）氧化:偏三甲苯、醋酸及催化劑,依次投入配料罐，攪拌溶解。將壓縮空氣壓入氧化反應(yīng)器,加熱升溫，同時反應(yīng)器內(nèi)充壓達到2.16MPa,待升溫到170℃，通入空氣,進行氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)結(jié)束后,將氧化器內(nèi)壓力降至0.98MPa以下,氧化產(chǎn)物放入成酐釜。反應(yīng)尾氣經(jīng)水吸收塔吸收醋酸后,排入大氣放空,含酸水送醋酸提濃工序。一、生產(chǎn)過程（二）脫溶劑及脫水成酐:氧化產(chǎn)物放入成酐釜后,氧化產(chǎn)物降壓和潛熱可使溶劑蒸出40%～50%,溶劑經(jīng)冷卻收集到稀醋酸罐中。當溶劑（醋酸）不再蒸發(fā)出后,繼續(xù)升溫至230℃～240℃,進行脫水、成酐,然后送酐精餾釜。（三）精餾:

粗酐進入精餾釜后,溫度保持在260℃以上,所有物料管路均保持在170℃～200℃及1333.2Pa的真空度,進行精餾。精餾塔填料為25×25cm矩鞍形瓷填料,塔頂溫度控制在169℃以上。（二）脫溶劑及脫水成酐:（三）精餾:二、偏酐生產(chǎn)中氧化反應(yīng)的危險性分析（一）氧化反應(yīng)發(fā)生爆炸原因偏三甲苯的氧化反應(yīng)屬于自由基鏈式反應(yīng),它包括鏈的引發(fā)、鏈的傳遞,鏈的增長和鏈的終止。氧化塔內(nèi)反應(yīng)在氣液兩相的界面處進行,其中液相為連續(xù)相,氣相為分散相。該氧化反應(yīng)發(fā)生爆炸的可能性有兩種:一種是反應(yīng)不完全,偏三甲苯、醋酸大量積聚,與空氣形成爆炸性混合物（偏三甲苯的爆炸極限范圍為0.9%～7.0%,醋酸的爆炸極限范圍為4.0%～17.0%）;另一種是反應(yīng)過度,形成過氧化物,當過氧化物大量積聚后突然分解引起爆炸。二、偏酐生產(chǎn)中氧化反應(yīng)的危險性分析（一）氧化反應(yīng)發(fā)生爆炸原因1、反應(yīng)溫度氧化反應(yīng)過程為強放熱反應(yīng)（752.7kJ/mol）,尤其是完全氧化反應(yīng),釋放的熱量要比部分氧化反應(yīng)大8～10倍。在氧化反應(yīng)過程中偏三甲苯苯環(huán)上的三個甲基分步氧化,反應(yīng)各階段放出的熱量不同,這些熱量主要依靠反應(yīng)器內(nèi)大量溶劑醋酸和反應(yīng)產(chǎn)生的水的蒸發(fā)以及冷凝液回流來移走,而氧化塔內(nèi)配置的冷凝器面積恒定,若冷凝液供給不充足,必然導(dǎo)致反應(yīng)熱不能及時移走,使反應(yīng)溫度迅速上升,導(dǎo)致大量的完全氧化反應(yīng)發(fā)生,致使反應(yīng)溫度無法控制,溫度急劇上升,發(fā)生爆炸事故。（二）爆炸事故影響因素分析1、反應(yīng)溫度（二）爆炸事故影響因素分析

2、反應(yīng)壓力該氧化反應(yīng)壓力控制在2.0～2.5MPa,國內(nèi)一般采取2.16MPa,正常操作下,反應(yīng)器內(nèi)壓力一般不會超過設(shè)計極限。但當反應(yīng)溫度不受控制,急劇上升后，反應(yīng)器內(nèi)醋酸、偏三甲苯會大量蒸發(fā),導(dǎo)致氣相壓力上升，導(dǎo)致反應(yīng)器物理超壓。反應(yīng)器內(nèi)醋酸濃度增加后，由于該方法采用壓縮空氣加壓，在反應(yīng)條件下，醋酸極易發(fā)生燃燒，其反應(yīng)方程式為：

CH3COOH+O2+N2→CO2+H2O+8N2經(jīng)計算：如果醋酸發(fā)生燃燒，壓力將上升到14.37MPa，從而導(dǎo)致危險。2、反應(yīng)壓力3、催化劑如果使用的催化劑已儲存較長一段時間，則其活性下降，導(dǎo)致反應(yīng)不能完全進行，反應(yīng)器內(nèi)會積聚大量未反應(yīng)的氧氣、醋酸、偏三甲苯，但溫度、壓力到達一定限度后，極易形成爆炸性混合物。3、催化劑4、氧含量液相催化空氣氧化反應(yīng)是在氣-液相接觸界面附近進行，通入氧化塔的壓縮空氣流量大有利于氣、液相接觸，能加速氧的吸收。但如果空速太大，氣體在反應(yīng)器內(nèi)停留時間太短，氧氣反應(yīng)不完全，則反應(yīng)器內(nèi)氧氣濃度將增高。國內(nèi)外有關(guān)研究資料表明，氧含量安全值應(yīng)控制在8%以下，若氧含量過高極易引起化學(xué)爆炸事故。此外，空氣含量多，會使大量氣相物質(zhì)沖入尾氣吸收塔，吸收塔因按工藝設(shè)計因固定不變，吸收不完全將造成氣相物料的外泄而造成安全事故以及環(huán)境污染。4、氧含量5、其他因素在氧化反應(yīng)的引發(fā)階段,反應(yīng)進行十分迅速,但當更多的偏苯三甲酸生成的時候反應(yīng)難度增加,在催化劑（通常為鈷和錳離子的金屬混合物、溴化物）存在下氧化反應(yīng)會產(chǎn)生大量的羧基和有機官能團,此反應(yīng)也是迅速的;如果壓縮空氣流量小、分散不勻、參與反應(yīng)的氧氣供應(yīng)不足,就會在這些有機官能團中產(chǎn)生大量的高分子量雜質(zhì)。氧化塔在較高的壓力下操作,對攪拌軸的密封裝置要求高,若密封機油滲入氧化反應(yīng)塔,可因氧化塔的高溫而自燃引起火災(zāi)爆炸事故（醋酸自燃溫度463℃,密封機油自燃溫度～250℃）。5、其他因素第二節(jié)氯化反應(yīng)安全技術(shù)第二節(jié)氯化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件三氯芐生產(chǎn)實例三氯芐生產(chǎn)實例一、汽化崗位標準操作程序1、目的確保生產(chǎn)過程中能安全正常供應(yīng)氯氣。2、適用范圍適用于氯氣汽化崗位的生產(chǎn)操作。3、職責(zé)3.1按照技術(shù)控制指標操作，及時調(diào)節(jié)氯氣流量確保安全生產(chǎn)。3.2認真按時填寫原始記錄，按照交接班內(nèi)容進行交接班。3.3做好設(shè)備的巡視檢查和維護保養(yǎng)，消除跑、冒、滴、漏，保持環(huán)境衛(wèi)生，停車后參加檢修。一、汽化崗位標準操作程序4、內(nèi)容4.1液氯汽化崗位操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，考試合格取得相關(guān)操作證后方可上崗。4.2開啟液氯鋼瓶前，必須準備好搶修器材和防護用具、消防器材（見表1）。4.3檢查氯氣管的連接、閥門、儀表等是否完好。4.4在熱水桶內(nèi)放入足夠的水，檢查溫度計并記錄溫度。用蒸氣加熱到不超過40℃，開啟熱水循環(huán)泵，嚴格控制汽化器內(nèi)水的溫度35-40℃。4.5開啟液氯鋼瓶總閥門要由小到大，逐步開至適當大小。嚴禁一次開啟過大，致使管道內(nèi)壓力上升過快。4、內(nèi)容表1常備搶修器材、防護用具、消防器材表表1常備搶修器材、防護用具、消防器材表4.6開始通氯后立即用氨水檢查管道連接處、閥門、儀表等是否有滲漏現(xiàn)象。如發(fā)現(xiàn)有滲漏立即關(guān)閉液氯鋼瓶總閥門。4.7在通氯過程中隨時觀察壓力表，將壓力控制在0.5~1kg/cm2范圍內(nèi)。4.8巡回檢查制：在正常生產(chǎn)過程中，必須每1小時用氨水對管道連接處、閥門、儀表等進行檢查。必須保證氯氣汽化系統(tǒng)管道完好，連接緊密，無泄漏。4.9液氯鋼瓶嚴禁用水噴淋。在使用過程中保證液氯鋼瓶安放穩(wěn)固，不得移動鋼瓶。4.6開始通氯后立即用氨水檢查管道連接處、閥門、儀表等是否4.10液氯汽化器、氯氣緩沖罐必須保證排污裝置、污物處理設(shè)施及安全裝置完好，并定期檢查。4.11氯氣鋼瓶禁止露天存放，必須貯存在專用庫房內(nèi)，儲存及使用場所嚴禁煙火，不準堆放易燃、可燃材料。4.12空瓶和重瓶必須分開放置，禁止混放。4.13充裝量為500kg和1000kg的重瓶，應(yīng)橫向臥放，防止?jié)L動。4.14在正常生產(chǎn)過程中，如遇突然停電，必須立即關(guān)閉液氯鋼瓶總閥門。4.15保管好搶修器材和防護用品，保證能隨時使用。4.10液氯汽化器、氯氣緩沖罐必須保證排污裝置、污物處理設(shè)5、相關(guān)文件及記錄《氯氣汽化記錄》《汽化崗位交接班記錄》5、相關(guān)文件及記錄二、氯化崗位操作規(guī)程：1、崗位基本任務(wù)1.1將原料甲苯通過泵打到甲苯計量槽，澄清15小時待用。澄清后的甲苯放入反應(yīng)釜，同時進行預(yù)熱、升溫、添加催化劑，通一定量的氯氣，控制反應(yīng)溫度，使其反應(yīng)完全，用真空將氯化液（粗品）抽進蒸餾釜，尾氣中的氯化氫用水吸收制成31%鹽酸1.2、進行中控取樣分析。二、氯化崗位操作規(guī)程：2、崗位專職制2.1按照技術(shù)控制指標操作，及時調(diào)節(jié)氯氣流量和催化劑添加量，積極調(diào)節(jié)鹽酸的循環(huán)量以及尾氣的真空度，確保正常生產(chǎn)。2.2仔細觀察儀表，發(fā)現(xiàn)問題及時處理并報告，確保安全生產(chǎn)。2.3認真按時填寫原始記錄，按照交接班內(nèi)容進行交接班。2.4做好設(shè)備的維護保養(yǎng)，消除跑、冒、滴、漏，保持環(huán)境衛(wèi)生，停車后參加檢修。2、崗位專職制3、巡回檢查制3.1巡回檢查反應(yīng)釜、降膜吸收塔、尾氣吸收槽3.2巡回檢查內(nèi)容:3.2.1檢查各類閥門的開關(guān)情況。3.2.2檢查各類儀表電氣、流量、壓力、溫度是否正常，如發(fā)現(xiàn)不正常要及時處理，同時上報，確保生產(chǎn)正常，并做好記錄。3、巡回檢查制4、正常操作4.1鹽酸循環(huán)罐一、二級補水到規(guī)定液位，尾氣吸收池配堿液（2.6T32%液堿，1.3T自來水），循環(huán)水池補水到位。4.2開啟循環(huán)水泵，打開一、二級冷卻器、一、二級降膜吸收塔冷卻水閥門。4.3開啟鹽酸循環(huán)泵一、二級，尾氣吸收泵、調(diào)節(jié)尾氣真空度，使其控制在正常范圍內(nèi)。4.4向反應(yīng)釜中投入規(guī)定量甲苯。4.5向投入甲苯的反應(yīng)釜中加入1‰氯化助劑和300g催化劑，用蒸汽進行升溫，當溫度升至98℃停止加熱。4、正常操作4.6開始緩慢通入氯氣，前45分鐘氯氣流量為40m3/h，45分鐘后加大氯氣流量60-80m3/h。，3小時后盡量調(diào)大氯氣流量，5小時氯氣流量達110m3/h，10小時開始氯氣流量逐漸減小，13小時氯氣流量為70m3/h，取樣分析，三氯芐含量達到70-80%時帶副釜，帶副釜后氯氣流量逐漸減小，氯化反應(yīng)結(jié)束前1小時，氯氣流量應(yīng)控制在40m3/h。在氯化反應(yīng)過程中應(yīng)間斷分次加入催化劑，在氯化反應(yīng)前5小時，每小時加一次，每次150g，5-8小時30-40分鐘加一次，一次150g，8小時后20分鐘加一次，每次同樣150g，直到反應(yīng)結(jié)束。4.6開始緩慢通入氯氣，前45分鐘氯氣流量為40m3/h，4.7

在氯化過程中應(yīng)嚴格控制反應(yīng)溫度，每小時溫差1-1.5℃，溫度變化時及時用冷卻水或蒸汽進行調(diào)節(jié)，最終結(jié)束溫度應(yīng)在100-110℃。4.8

在過程中氣相管變黃，出現(xiàn)溫度下跌，及時升溫，當再次出現(xiàn)下跌時，取樣分析，當二氯含量≤0.1%時停止通氯。4.9

停止通氯后開始保溫，保溫1小時，每10分鐘加催化劑一次，每次100g，保溫完取樣分析，二氯芐含量≤0.05%，甲苯含量0%、一氯芐含量0%，三氯芐含量≥98.5%。4.7在氯化過程中應(yīng)嚴格控制反應(yīng)溫度，每小時溫差1-1.55、氯化反應(yīng)注意事項5.1

氯化過程中U型管中的水要及時分出，不可再次回到反應(yīng)釜中。5.2

氯化過程中嚴禁溫度低于95℃，1小時前溫度嚴禁高于105℃。5、氯化反應(yīng)注意事項第三節(jié)硝化、重氮化反應(yīng)安全技術(shù)第三節(jié)硝化、重氮化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件5-硝基鄰甲基苯酚生產(chǎn)實例一、成鹽：在1.5立方帶盤管的碳鋼反應(yīng)釜中加入1000公斤（n=10.0kmol）濃硫酸，滴加鄰甲苯胺221公斤（M=107;n=2.06kmol），30℃一下成鹽，待完全溶解，沒有固體顆粒。備料1小時，成鹽4小時。5-硝基鄰甲基苯酚生產(chǎn)實例一、成鹽：二、配混酸在2T的搪瓷反應(yīng)釜中加入濃硫酸110公斤（M=98；n=1.1kmol）（一釜的量，實際一次配多釜用的量，一天配一次），攪拌，夾套冷水降溫，滴加濃硝酸130公斤（95%；M=63；n=1.96kmol），冷卻。二、配混酸三、硝化-5℃時，滴加混酸240公斤，溫度在-5-0℃，判斷終點，約12h三、硝化-5℃時，滴加混酸240公斤，溫度在-5-0℃，判斷四、水解在3T的搪瓷反應(yīng)釜中加入自來水354公斤，夾套降溫攪拌，滴加濃硫酸1310公斤（98%；M=98；n=13.1kmol），再滴加硝化料，溫度不高于60℃.溶液呈紅棕色，透明澄清，不能有固體顆粒。降溫至40℃左右，6h。四、水解五、重氮化38-45℃，滴加亞硝酸鈉溶液【143公斤（M=69；n=2.01kmol）+100公斤自來水】，有紅棕色氣體產(chǎn)生，瞬間消失，溶液顏色變深。12h滴完，40℃保溫1h，紅棕色氣體逐漸減少，溶液由紅變黑。五、重氮化六、除去剩余的HNO238-45℃，滴加尿素溶液[35公斤尿素（M=60；n=0.583kmol））+100公斤自來水，有氣體產(chǎn)生（CO2↑+2N2↑），隨時準備加消泡劑，放熱反應(yīng)，溫度回升高，44℃，0.5-1.0h.CO(NH2)2+2NaNO2+H2SO4=CO2↑+2N2↑+Na2SO4+3H2O六、除去剩余的HNO2七、成酚反應(yīng)通蒸汽加熱，70℃后余熱升溫，脫氮有氣體產(chǎn)生，隨時加消泡劑，至80℃，升溫約2小時，溶液顏色加深，加黑，有固體析出。七、成酚反應(yīng)八、析晶與精制降溫至35℃以下，抽濾，用清水洗滌2次，有的客戶用堿水再洗滌一次。固體料用離心機離心，得到咖啡色至灰褐色或黑色結(jié)晶固體。水分控制在14%以內(nèi)，約366公斤。黑色廢硫酸3-5噸，濃度69%左右（水洗堿液量未計入）。八、析晶與精制第四節(jié)磺化反應(yīng)安全技術(shù)第四節(jié)磺化反應(yīng)安全技術(shù)化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件化學(xué)反應(yīng)的安全技術(shù)課件BP-4生產(chǎn)實例

（BP-3與氯磺酸反應(yīng)生產(chǎn)BP-4）BP-4生產(chǎn)實例

（BP-3與氯磺酸反應(yīng)生產(chǎn)BP-4）

1、目的:

建立BP-4生產(chǎn)標準操作規(guī)程。2、適用范圍：適用于BP-4生產(chǎn)各崗位操作。3、引用標準藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（1998年修訂）4、職責(zé)BP-4車間各崗位生產(chǎn)人員執(zhí)行本標準操作程序；生產(chǎn)部部長、品管部部長監(jiān)督本標準操作程序執(zhí)行。

1、目的:5、內(nèi)容：5.1產(chǎn)品名稱5.1.1產(chǎn)品名稱：5.1.2商品名稱：2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸紫外線吸收劑BP-4（UV-284）5、內(nèi)容：5.1.3結(jié)構(gòu)式5.1.3結(jié)構(gòu)式5.1.4產(chǎn)品概述紫外線吸收劑BP-4是一種優(yōu)良的水溶性紫外線吸收劑，主要用于水溶性化妝品中作抗曬防曬劑，也可用于其他水溶性油墨、涂料等中作紫外線吸收劑用。5.1.4產(chǎn)品概述5.2反應(yīng)原理：5.2反應(yīng)原理：5.3生產(chǎn)工藝流程圖5.3生產(chǎn)工藝流程圖5.4主要原料質(zhì)量標準5.4.1BP-3精品：含量≥99%5.4.2環(huán)己烷：含量≥99.5%5.4.3碳酸二甲酯：含量≥99%5.4.4氯磺酸：含量≥99.5%；酸含量≤0.5%5.4.5異丙醇：含量≥99.7%5.4主要原料質(zhì)量標準5.5產(chǎn)品配比及工藝參數(shù)：5.5.1BP-4粗制工藝配比（重量單位：A）BP-3精品1A碳酸二甲酯2A環(huán)己烷2A氯磺酸0.53A5.5.2BP-4精制工藝配比（重量單位：B）BP-4粗品：1B碳酸二甲酯：≥8B異丙醇：物料在精制溶劑中48～50℃全溶；純水：12%B5.5產(chǎn)品配比及工藝參數(shù)：5.5.3BP-4濕精品脫溶：裝料量：6～9kg/盤；脫溶溫度：65±3℃5.5.4干燥：

SZG-3000干燥機裝料量：≯180kg（脫溶產(chǎn)品）；干燥熱源溫度：≯85℃；5.5.3BP-4濕精品脫溶：5.6產(chǎn)品質(zhì)量控制：5.6.1粗品：純度≥98.5%；失重≤3%；5.6.2濕精品：純度≥99.5%；濁度≤16NTU；失重≤5%；5.6.3脫溶產(chǎn)品：熔點≥105℃；5.6.4干燥產(chǎn)品：熔點≥180℃，濁度≤16NTU;外觀：白色粉狀晶體；無異味；5.6產(chǎn)品質(zhì)量控制：5.7操作程序5.7.1粗制操作規(guī)程①本工序生產(chǎn)環(huán)境：一般生產(chǎn)車間②本工序目標：純度≥98.5%；收率≥90%；③本工序常用投料量（2000L搪玻璃反應(yīng)罐）：BP-3精品：250kg氯磺酸：132.3～132.5kgBP-3﹕混合溶劑

～1000Kg；混合溶劑配比：碳酸二甲酯﹕環(huán)己烷≈1﹕1（純凈的混合溶劑，其密度為：0.875～0.885g/ml）;5.7操作程序5.7.1.1生產(chǎn)準備：①

進入生產(chǎn)崗位首先要穿戴好勞保用品，檢查安全及防護設(shè)施是否完好。②

準備好工具，檢查設(shè)備是否完好，真空系統(tǒng)是否完好，潤滑油是否在規(guī)定油位線上。③

檢查攪拌是否完好，減速機油位是否正常，檢查水閥、蒸汽閥門是否完好，管路是否暢通，一切正常后方能準備投料生產(chǎn)。5.7.1.1生產(chǎn)準備：④

溶劑備料：若生產(chǎn)系統(tǒng)中沒有溶劑，在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將碳酸二甲酯500kg，環(huán)己烷500Kg領(lǐng)至溶劑進料現(xiàn)場，并將溶劑抽入溶料罐；若生產(chǎn)系統(tǒng)中有粗制母液，其母液靜置在溶料罐中；將靜置的粗制母液分酸，分出的含粗品的母液，集中收集在粗制母液濃縮罐中；⑤

確認粗制溶劑的量：在攪拌狀態(tài)下，2000L搪玻璃反應(yīng)罐內(nèi)的溶劑液位剛好接觸測溫套管尖頭，此時混合溶劑的重量為950kG；完全浸入測溫套管尖頭，此時溶劑重量為：1000kg；當溶劑的量不足950kg時，應(yīng)按混合溶劑的比例補量；罐內(nèi)溶劑的液位每增減50mm；溶劑重量增減60kg；⑥在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《物料限額領(lǐng)料單》，將BP-3、氯磺酸領(lǐng)至生產(chǎn)現(xiàn)場；④溶劑備料：若生產(chǎn)系統(tǒng)中沒有溶劑，在中控室領(lǐng)取已經(jīng)審核的《5.7.1.2粗制操作：①

投料：開啟溶料罐加料孔，開啟攪拌，投入BP-3精品250kg，密閉加料孔，充分攪拌至全溶；當溶劑環(huán)境低于20℃時，應(yīng)略升溫至35℃左右。②

壓料：待BP-3全溶后，開啟空壓機，再打開溶料釜底部出料閥、粗制反應(yīng)釜進料閥，將BP-3溶液壓入粗制反應(yīng)釜。③

抽料：開啟真空，將氯磺酸計量，然后按量將氯磺酸抽入氯磺酸高位槽中待用。5.7.1.2粗制操作：④

升溫：開啟粗制反應(yīng)釜攪拌、冷凝器冷卻水；開啟反應(yīng)罐上汽口、回流管口，升溫；待物料溫度升至40℃；⑤

滴加：當物料溫度升至40℃時；開始滴加氯磺酸，控制滴加速度約35kg/小時（132.5kg氯磺酸，約4小時滴加完畢），同時開啟尾氣吸收真空，吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HCL氣體；控制真空度，使真空