河北省中藥飲片蜜遠(yuǎn)志炮制規(guī)范

蜜遠(yuǎn)志Miyuanzhi本品為遠(yuǎn)志的炮制加工品。遠(yuǎn)志為遠(yuǎn)志科植物遠(yuǎn)志PolygalatenuifoliaWilld.或卵葉遠(yuǎn)志PolygalasibiricaL.的干燥根。春秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬干或抽取木心曬干?！九谥啤咳捗?，加適量沸水稀釋后，加入遠(yuǎn)志中拌勻，悶至蜜被吸盡，置鍋內(nèi)用文火炒至顏色加深、不粘手時，取出，放涼。每100kg遠(yuǎn)志，用煉蜜25kg。【性狀】本品為圓筒形的段，長0.5～1.5cm，直徑0.2～1cm。外表面黃棕色至深棕色，有較密并深陷的橫皺紋、縱皺紋及裂紋。切面棕黃色。氣微香，味甜、苦、微辛，嚼之有刺喉感。【鑒別】（1）本品粉末棕黃色。薄壁細(xì)胞類圓形，大多含脂肪油滴，偶見含草酸鈣簇晶或方晶。木栓細(xì)胞呈類多角形或長多角形。（2）取本品粉末0.5g，加70%乙醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取遠(yuǎn)志對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取遠(yuǎn)志??酮Ⅲ對照品、3，6’-二芥子?；崽菍φ掌罚蛹状贾瞥擅?ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（55：13：13）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（3）取細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷〔含量測定〕項下的供試品溶液20μl和對照品溶液4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】水分不得過12.0%（《中國藥典》2020年版四部通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^4.0%（《中國藥典》2020年版四部通則2302）。酸不溶性灰分不得過2.0%（《中國藥典》2020年版四部通則2302）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（《中國藥典》2020年版四部通則2201）項下的熱浸法測定，用70%乙醇做溶劑，不得少于40.0%?！竞繙y定】細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05%磷酸溶液（70：30）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置圓底燒瓶中，蒸干，殘渣加10%氫氧化鈉溶液50ml，加熱回流2小時，放冷，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4～5，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次50ml，合并正丁醇液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷（C36H56O12）不得少于1.5%。遠(yuǎn)志??酮Ⅲ和3，6＇-二芥子酰基蔗糖照高效液相色譜法（中國藥典2020年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05%磷酸溶液（18：82）為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按3，6＇-二芥子酰基蔗糖峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取遠(yuǎn)志??酮Ⅲ對照品、3，6＇-二芥子?；崽菍φ掌愤m量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含遠(yuǎn)志??酮Ⅲ0.05mg、含3，6＇-二芥子?；崽?.1mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1.5小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含遠(yuǎn)志??酮Ⅲ（C25H28O15）不得少于0.10%，含3，6＇-二芥子酰基蔗糖（C34H42O19）不得少于0.30%?！拘晕杜c歸經(jīng)】苦、辛，溫。