藥物檢驗工-03基本儀器分析課件

藥物檢驗工Druginspectionworkers藥物檢驗的基本操作一、稱與量稱量操作的意義：藥物作用與用量：量變到質(zhì)變例如：中樞神經(jīng)系統(tǒng)藥物苯巴比妥：鎮(zhèn)靜催眠度量衡單位：度：長度（米、分米、厘米、毫米、微米、納米）量：體積升(L)、毫升(mL)、微升(μL)衡：稱重千克(kg)、克(g)、毫克(mg)、微克(μg)(一).天平的使用1、天平的結(jié)構(gòu)：橫梁、托盤、指針、刻度盤、游碼標(biāo)尺、游碼、平衡調(diào)節(jié)螺絲。使用方法（1）.稱量物體之前，首先去掉托盤下的墊圈。

（2）.檢查天平的零點。方法是：將游碼撥到標(biāo)尺的零位處，檢查指針是否停在刻度盤的中央。如不在，可調(diào)節(jié)天平兩側(cè)的平衡調(diào)節(jié)螺絲，直至達到平衡。

（3）.稱量紙的折疊：將一片稱量紙的四邊和四角折起，形成盤狀。目的是避免藥品滑出。將折好的稱量紙放在天平左盤。注意：天平的左盤放稱量物，右盤放砝碼。

（4）.在右盤上放一片同樣大小的稱量紙，目的是盡可能減小誤差。

2、分析天平(二).液體儀器量具的使用b.滴定管1、堿式滴定管使用前要檢漏：

將堿式滴定管加水至零刻度線左右，將其夾在滴定管架上，觀察是否有水從滴定管下端滲出；2、檢驗玻璃珠是否能靈活控制，尖端大小是否合適。

堿式滴定的準(zhǔn)備（視頻）

（實操類）滴定管的洗滌_標(biāo)清.flv將堿式滴定管分別用自來水、蒸餾水蕩洗后,再用待盛溶液蕩洗2-3次。蕩洗方法如下：將貯液瓶中的待盛溶液搖勻，使瓶內(nèi)壁的水珠混入溶液，直接將貯液瓶中的溶液倒入滴定管，每次洗滌用量約10毫升。右手拇指、食指、中指握住滴定管上端無刻度部位，左手握住滴定管下端無刻度部位，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，使溶液流遍全管。將溶液分別從滴定管上下兩端放出。在下端放溶液時需將玻璃珠輕輕轉(zhuǎn)動,以便洗滌均勻。

4、洗滌工作完成后,小心倒入溶液至滴定管零刻度線以上。捏住玻璃珠,將溶液充滿滴定管下端尖嘴部分.排除氣泡。如有氣泡，可用下法排除：

若玻璃珠上方有氣泡，可輕捏乳膠管，使氣泡上升到溶液頂部;若玻璃珠下方有氣泡，使滴定管略為傾斜，彎曲乳膠管，使尖嘴部分向上，使溶液從尖嘴中快速沖出，帶走氣泡。

以上工作結(jié)束后，即可開始滴定操作。5、將盛有溶液的滴定管取下,右手手指捏住滴定管上端無刻度部位,使滴定管自然下垂,視線與液面處于同一水平線,調(diào)節(jié)液面高度,讀數(shù),記錄.

臨近終點時,采用間隙滴定法,使溶液開始逐滴滴加,并觀察溶液顏色變化情況.最后,應(yīng)采用半滴滴加法,即:當(dāng)溶液懸而不落時,用錐形瓶內(nèi)壁輕碰液滴,使溶液隨錐形瓶內(nèi)壁滑落,再用洗瓶吹入少量蒸餾水,沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶.如此反復(fù)數(shù)次,直至粉紅色放置半分鐘后不消失為止.此時到達滴定終點,等待1-2分鐘,讀數(shù)并記錄.

酸式滴定的準(zhǔn)備（視頻）酸式滴定管使用前需檢漏，檢漏過程如下:

1、將滴定管平放在操作臺上,抽出旋塞,小心用濾紙將旋塞及塞槽擦干.在旋塞細孔的兩端分別小心涂上凡士林，注意:不要使凡士林堵住塞孔.塞上旋塞,沿同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞,使旋塞部位油膜透明均勻.用乳膠圈套在旋塞末端,以防旋塞脫落.

洗滌工作完成后,小心倒入溶液至滴定管零刻度線以上.打開旋塞,將溶液充滿滴定管下端尖嘴部分.如有氣泡,可用下法排除:

若旋塞上方有氣泡,可輕輕抖動滴定管,使氣泡上升到溶液頂部;若旋塞下方有氣泡,使滴定管傾斜約30度,迅速打開旋塞,使溶液從尖嘴中快速沖出,帶走氣泡。

以上工作結(jié)束后,即可開始滴定操作。酸式滴定操作

用左手大拇指、食指、中指輕輕向手心內(nèi)扣住旋塞,手心空握,以免碰到旋塞。輕輕轉(zhuǎn)動旋塞,使溶液按所需的速度滴落。酸式滴定管的滴定過程與堿式滴定管相比,除了滴定手法上有所區(qū)別之外,其它如讀數(shù)、終點控制、錐形瓶等的使用均與堿式滴定管相同。

移液管容量瓶和移液管使用（視頻）容量瓶瓶塞須用橡皮筋或結(jié)實的細繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。

細繩或橡皮筋容量瓶瓶口內(nèi)壁與瓶塞的質(zhì)地都是磨口的。使用時，塞子塞入瓶口后，輕輕一旋，即能起到很好的密封效果。磨口容量瓶的使用1、配置溶液（1）稱量A.如果是固體試劑，應(yīng)先在臺秤上稱出所需質(zhì)量的試劑。并轉(zhuǎn)移至燒杯中，加少量蒸餾水溶解B.如果是液體試劑，應(yīng)用量筒量出所需體積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸餾水稀釋（2）.溶解注意，攪拌時玻璃棒不要與燒杯碰撞用玻璃棒緩緩攪拌，加速溶解2.轉(zhuǎn)移用玻璃棒引流

A.引流時玻璃棒伸入容量瓶內(nèi)的一端緊靠容量瓶內(nèi)壁

B.燒杯口緊靠玻璃棒傾倒。注意離容量瓶口不能太遠3.洗滌蒸餾水用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁及玻璃棒2-3遍，并將洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中4.定容繼續(xù)向容量瓶中加蒸餾水，到刻度線以下1cm～2cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。5.搖勻（1）塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底（2）把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)（約10次），使溶液混合均勻注意:1、容量瓶是量器，不是容器，不宜長期存放溶液，若溶液需長期使用,應(yīng)將溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶中。2、不可加熱。移液管的洗滌方法:

將少量欲移取溶液倒在一個潔凈的燒杯中.右手拇指和中指捏住移液管管頸上方,移液管下部尖端插入溶液中,右手拿洗耳球,壓出球中空氣后,將球的尖端接在移液管管口,慢慢松開左手,使溶液吸入管內(nèi)約1/3容積后,移去洗耳球,用右手食指迅速堵住管口.取出移液管,平握移液管,慢慢轉(zhuǎn)動數(shù)次后,將移液管下部略為提高,右手食指松開后再堵上,使溶液流入管頸部位,使管頸部位得到充分洗滌.如此洗滌2-3次后,用濾紙吸去管尖端內(nèi)外的水珠.

移液管使用1.將洗好的移液管插入待移取的溶液中,管尖端在液面下1-2厘米處,用以上吸取溶液的操作同樣吸取溶液,直到高于刻度.移去洗耳球,右手食指迅速堵住管口.管的末端貼在盛溶液的器皿內(nèi)壁上,略微放松食指,用拇指和中指輕捻管頸,使溶液平穩(wěn)下降,直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切,立即用食指壓緊管口,使溶液不再流出.

移液管使用2.取出移液管,用干凈濾紙片擦去管末端外部的溶液,注意:不可接觸下口.將移液管插入承接溶液的器皿中,承接溶液的器皿一般傾斜45度.管末端靠在器皿內(nèi)壁,移液管應(yīng)垂直,松開食指,讓管內(nèi)溶液沿器壁自然流下,待溶液完全流出后,等待10-15秒,取出移液管.

3、注意事項一般移液管上未刻有“吹”字的，

殘留在管尖內(nèi)的溶液不能用外力使之流入承接容器，因為在校正移液管時,已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積。移液管上刻有“吹”字的，

殘留在管尖內(nèi)的溶液必須流入承接容器。移液管使用后，應(yīng)洗凈后放置。移液管不宜放在烘箱中烘烤。

復(fù)習(xí)1、計量器具定義？是指能用以滿面測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2、分析天平可以準(zhǔn)確稱量至0.1mg（萬分之一克）習(xí)慣上稱為萬分之一天平如何讀數(shù)？1克以上由砝碼讀出，小數(shù)點后第一、二位均由指數(shù)盤上讀出，第三、四位由投影屏讀出3、量筒、滴定管、移液管、容量瓶使用要點？不可加熱。視線與凹液面最低點保持水平。滴定管、移液管使用前用待測液潤洗，無氣泡練習(xí)題1、有關(guān)滴定管的使用，錯誤的是（）A.使用前應(yīng)洗干凈，并驗漏B.滴定前應(yīng)保證尖嘴部分無氣泡C.要求較高，要進行體積校正D.為保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，使用前可加熱烘干2、下面移液管的使用，正確的是：（）A.一般不必吹出殘留液B.用蒸餾水淋洗后即可移液C.用后洗凈，加熱烘干再用D.只能粗略量取一定量液體體積3、滴定分析中，一般利用指示劑顏色的突變來判斷化學(xué)計量點的到達，在指示劑變色時停止滴定。這一點稱為（）A．化學(xué)計量點B．滴定分析C．滴定等當(dāng)點D．滴定終點4、下列容量瓶的使用，不正確的是：（）A.使用前檢查是否漏水B.瓶塞與瓶應(yīng)配套使用C.使用前在烘箱中烘干D.容量瓶不宜代替試劑瓶使用5、計量器具是指（）。A.能測量物質(zhì)量的儀器B.能測量物質(zhì)量好壞的儀表C.評定計量儀器性能的裝置D.能用以滿面測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)48二、容量儀器校正容量儀器的校正的背景GMP認證-----是食品藥品監(jiān)督管理部門依法對藥品生產(chǎn)企業(yè)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理進行監(jiān)督檢查的一種手段即稱藥品生產(chǎn)質(zhì)量規(guī)范。其重點是生產(chǎn)管理和質(zhì)量管理，而質(zhì)量管理部門由質(zhì)量監(jiān)督科室和質(zhì)量檢驗科室，實施政策控制和技術(shù)控制的兩項任務(wù)。在對質(zhì)量管理中，其中對實驗室管理提出的要求是：檢驗用的儀器、儀表、衡器需有專人負責(zé)驗收、保管、使用、維修和定期校驗，建立的規(guī)程和記錄。小容量儀器、玻璃儀器要經(jīng)專業(yè)人員校驗合格后方能使用。藥品檢驗工考核大綱：對常用器皿、器具的清潔和校正納入了專業(yè)相關(guān)知識的要求。一、容量儀器的校正的依據(jù)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量標(biāo)等常用玻璃量器的首次檢定和使用中的檢驗、后續(xù)檢定。51二、容量儀器校準(zhǔn)的基本概念

1．標(biāo)準(zhǔn)溫度由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在不同的溫度下，玻璃量器的體積并不相同。為了消除溫度的影響，必須指定一個溫度，即稱標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為293K(20℃)，我國也采用這一標(biāo)準(zhǔn)。

2．標(biāo)稱容量為了生產(chǎn)和使用的方便，國家規(guī)定了一系列容量值標(biāo)準(zhǔn)，這一系列的容量值就稱為標(biāo)稱容量。

3．玻璃容器的級別玻璃容器按其標(biāo)稱容量準(zhǔn)確度的高低分為A級和B級兩種。

524．量器的容量允差在實際生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)出來的計量器具的容量不可能同標(biāo)稱容量完全一致，若兩者的偏差在所規(guī)定的允許范圍內(nèi)，即稱為量器的容量允差（又稱允許偏差）。容量允差是量器的重要技術(shù)指標(biāo)。了解這一指標(biāo)對正確選用量器十分重要。常用的三種量器的容量允差見表1，表2，表3。

表1常用移液管的允差53表2常用容量瓶的允差表3常用滴定管的允差54三、容量儀器校準(zhǔn)的原理

測量體積的基本單位是ml或L。其規(guī)定1ml是指真空中1g純水在攝氏3.98℃時所占的容積。

滴定分析儀器其標(biāo)稱容量一般規(guī)定都是以20℃作為標(biāo)準(zhǔn)溫度進行標(biāo)定的；而實際分析測定工作是在室溫下空氣中進行的。

從理論上講真空中500g純水在攝氏3.98℃時置于500ml容量瓶中，溶液彎月面下沿線的實線應(yīng)恰好與容量瓶標(biāo)線重合。

5556表4溫度變化時純水在真空中的密度以及純水在空氣中的密度57利用表中的校正值可將不同溫度下水的質(zhì)量換算成20℃時水的體積（ml），計算式如下：

其中：Vs是20℃時水的實際體積（ml）；Wt是在空氣中t℃時水的質(zhì)量（g）；dt是在t℃時空氣中用黃銅砝碼稱得1ml水的質(zhì)量（g/ml）。58課堂互動例1一支標(biāo)稱容積為20ml的移液管，在15℃時按正確的校準(zhǔn)方法操作，稱得水的質(zhì)量為20.2567g，試問用該移液管移取20ml水置于干凈干燥的小燒杯中，移取水的真實體積為多少，是否合符要求？

解：查表4可知：1ml水在空氣中，溫度為15℃時，其質(zhì)量為0.99793g。根據(jù)式

20.03(ml)

答：移取水的真實體積為20.03ml，比移液管的標(biāo)稱容積多0.03ml。根據(jù)表1所知20ml的移液管（A級）的允差為±0.03ml，所以符合要求。容量儀器校準(zhǔn)的方法通過稱量被測量器中量入或量出介質(zhì)的質(zhì)量，再根據(jù)在該溫度下介質(zhì)(純水)在空氣中的密度，計算得出在20℃時量器容量的方法。稱量法或絕對法容量比較法或相對法四、容量儀器校準(zhǔn)的方法用一個玻璃量器間接地校準(zhǔn)另一個玻璃量器，稱為相對校準(zhǔn)。實際工作中，容量瓶與移液管一般是配套使用,常采用此法校正。60四、容量儀器校準(zhǔn)的方法實際工作中，容量瓶與移液管一般是配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用移液管移取其中一部分進行測定。此時，重要的不是知道兩種容器的準(zhǔn)確容量，而是比較兩個容量所盛液體的體積比例關(guān)系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確實是該容量的1/4，這就需要對這兩種量器進行相對校準(zhǔn)。此法操作簡單，在實際工作中使用也較多，但只有在這兩件量器配套使用時才有意義。

61五、容量儀器校準(zhǔn)操作時的條件

校準(zhǔn)工作是一項技術(shù)性較強的工作，所以對實驗室所用儀器必須有一定的要求。例如：1．天平的稱量誤差應(yīng)小于量器允差的1/10。2．溫度計的分度值應(yīng)為0.1℃。提前1小時將水放置天平室。3.室內(nèi)溫度變化不超過1℃，室溫最好控制在20±5℃。

4.滴定管水流不宜過快，一般控制在每秒3-4滴，放完后，需停止數(shù)秒，才能讀數(shù)。62容量儀器的校準(zhǔn)實驗【實驗?zāi)康摹浚?）了解容量儀器校準(zhǔn)的意義與操作規(guī)程。（2）熟悉容量儀器校準(zhǔn)的操作規(guī)程容量（3）掌握滴定管的絕對校準(zhǔn)方法及移液管與容量瓶的相對校準(zhǔn)方法和操作技術(shù)?！緦嶒瀮x器與試劑】儀器：電子天平（200/0.0001g）、溫度計（最小分度值0.1℃）、秒表、具塞錐形瓶（50ml）、酸式滴定管（25ml）、腹式吸管（25ml）、容量瓶（100ml）、洗耳球、燒杯、洗瓶、石蠟、紅絲線、剪刀、棉花簽、坐標(biāo)紙、濾紙。試劑：95%乙醇（供干燥儀器用）、純化水。63

【滴定管絕對校準(zhǔn)】

1.檢定的方法：衡量法或稱量法2.檢定的技術(shù)要求

（1）滴定管的玻璃應(yīng)清澈、透明。

（2）分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線應(yīng)平直，相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。

（3）滴定管應(yīng)具有下列標(biāo)記：廠名和商標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）、等待時間txxS、用法標(biāo)記量出式用“Ex”、標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位xxml和準(zhǔn)確度等級A、B。643.檢定儀器與要求（1）萬分之一天平（2）溫度范圍0～50℃、分度值為0.1℃的溫度計。（3）分度值為0.1秒的秒表。（4）稱量杯、測溫筒、檢定架。（5）標(biāo)定工作室的室溫不宜超過20±5℃，且要穩(wěn)定。（6）檢定點1～10ml：半容量和總?cè)萘慷c：25ml：A級：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五點。

B級：0～12.5ml，0～25ml二點。50ml：A級：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五點。

B級：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四點。

4.檢定項目

1）滴定管玻璃活塞密合性檢查：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留20min，滲漏水量應(yīng)不小于最小分度值。

2）留出時間檢查：在滴定管不漏水的前提下，向滴定管加水至最高標(biāo)線，將活塞完全開啟，并計時，使水充分地從流液口流出，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時間（規(guī)定：A等級：40—70S）

3）停留時間規(guī)定：滴定管中的水自然流至標(biāo)線約5mm處。等待30S后，在10S內(nèi)調(diào)至標(biāo)線。

4）容量允差：實際容量與標(biāo)示容量之差應(yīng)符合下規(guī)定要求。66第一節(jié)概述

滴定管校準(zhǔn)每次從0.00ml標(biāo)線開始，一段一段，直至校準(zhǔn)到25ml刻度線。然后插入溫度計測量水溫，每支滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次，兩次測定所得同一刻度的校正值相差不應(yīng)大于0.01ml，最后根據(jù)公式計算滴定管各個體積段的校準(zhǔn)值（二次平均）。滴定管校準(zhǔn)記錄格式如表所示。5.

檢定結(jié)果處理和檢定周期：根據(jù)上述中檢定項目的檢定數(shù)據(jù)，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級。檢定周期為三年。6.校正工作結(jié)束，記錄于“儀器校驗記錄”中。67【移液管與容量瓶的相對校準(zhǔn)】

將一個100ml容量瓶洗凈、晾干（可用幾毫升無水乙醇潤洗內(nèi)壁后倒掛在漏斗板上），用25ml移液管準(zhǔn)確吸取純水4次至容量瓶中，觀察彎液面下緣與標(biāo)線是否相切，重復(fù)做一次，如果連續(xù)兩次實驗結(jié)果不相符，則應(yīng)在容量瓶頸部重新做一標(biāo)記。即記下彎月面下緣的位置，用紅絲線套上，再封蠟固定其位置或貼上透明膠帶另作一標(biāo)記。以后使用該容量瓶與移液管即可按校準(zhǔn)后所標(biāo)記的標(biāo)線配套使用。

68【注意事項】（1）實驗結(jié)果的好壞取決于量取或放出純水的體積是否準(zhǔn)確。（2）被校準(zhǔn)的移液管、容量瓶和滴定管均須用鉻酸洗液洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，并且干燥。（3）實驗所用儀器應(yīng)備好后提前放至天平室，使其溫度與室溫盡量接近，實驗用純水也應(yīng)用潔凈燒杯盛好放在天平室至少放置1小時以上，插入溫度計測定水溫，使水溫和室溫相差不超過0.1℃。（4）校準(zhǔn)中應(yīng)隨時檢查所用儀器物品是否干燥，并保持手、錐形瓶外壁、天平盤的干燥。（5）一般50ml滴定管每隔10ml測一個校準(zhǔn)值；25ml滴定管每隔5ml測一個校準(zhǔn)值；3ml微量滴定管每隔0.5ml測一個校準(zhǔn)值。（6）測水溫時，需將溫度計插入水中后才讀數(shù)，讀數(shù)時溫度計球部仍在水中。69根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，作出校準(zhǔn)曲線三、滴定液的配制與標(biāo)定一.標(biāo)準(zhǔn)溶液及基準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是滴定分析中進行定量計算的依據(jù)之一。能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑，它是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

滴定度：是指每1mL某摩爾濃度的滴定液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量（g/mL）。用“T”表示。作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：（1）試劑必須具有足夠高的純度，一般要求其純度在99.9%以上，所含的雜質(zhì)應(yīng)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。（2）物質(zhì)的實際組成與它的化學(xué)式完全相符，若含有結(jié)晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式完全相符。（3）試劑應(yīng)該穩(wěn)定。例如，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化，加熱干燥時不易分解等。（4）試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，這樣可以減少稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和某些純化合物，如Cu,Zn,Al,Fe和K2Cr2O7，Na2CO3,MgO,KBrO3等，它們的含量一般在99.9%以上，甚至可達99.99%。

注意：

有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高，但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì)，使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相符，致使主要成分的含量可能達不到99.9%，這時就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的一般規(guī)定：1．配制及分析中所用的水及稀釋液，在沒有注明其它要求時，系指純化水，應(yīng)符合《中國藥典》“制藥用水”項下純化水的標(biāo)準(zhǔn)。2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需較正。3．標(biāo)準(zhǔn)溶液規(guī)定為20℃時，標(biāo)定的濃度為準(zhǔn)（否則應(yīng)進行換算。DOC）。4．在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定時，不要略去其中任何一種，而且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2％，以標(biāo)定所得數(shù)字為準(zhǔn)。5．標(biāo)定時所用基準(zhǔn)試劑應(yīng)符合要求，含量為99.95-100.05%，換批號時，應(yīng)做對照后再使用?；鶞?zhǔn)試劑需定期的進行期間核查。6．配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用藥品應(yīng)符合化學(xué)試劑分析純級。7．配制0.02（M）或更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸并冷卻水稀釋。8．碘量法的反應(yīng)溫度在15－20℃之間。二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法1.直接配制法用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì)，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如：氯化鈉、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多儀器分析中用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、維生素類，這些都是通過直接配制法進行制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制步驟：溶解--轉(zhuǎn)移--洗滌--定容--搖勻2.間接配制法（標(biāo)定法）

需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條