制劑分析脆碎度崩解時限重量差異檢查課件

制劑分析我們知道哪些制劑片劑注射劑酊劑栓劑膠囊劑軟膏劑、乳膏劑、糊劑眼用制劑丸劑植入劑糖漿劑氣霧劑、粉霧劑、噴霧劑膜劑顆粒劑口服溶液劑、口服混懸劑、口服乳劑散劑耳用制劑鼻用制劑洗劑、沖洗劑、灌腸劑搽劑、涂劑、涂膜劑凝膠劑貼劑含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡騰片、陰道片與陰道泡騰片、緩釋片、控釋片、腸溶片。片劑應(yīng)進(jìn)行以下檢查：1、重量差異2、崩解時限（咀嚼片不檢）3、脆碎度4、發(fā)泡量（限陰道泡騰片）5、分散均勻性（限分散片）6、微生物限度（口腔貼片、陰道片、陰道泡騰片和外用可溶片等局部用片）例題：：某批藥片，平均片重為0.3149g，即重量差異范圍上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差異范圍下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。

假設(shè)其中最重和最輕、次重和次輕的片子分別為0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，與上面計算出來的范圍值比較后，都超出范圍，則要判該批為不合格。

平均值：0.2745g上下限為0.2745g±7.5%即:0.2951—---0.2539g最大值：0.2788g最小值：0.2486g一粒超出，則看其是否超出一倍即15%下限為0.2333判為合格供試品6片燒杯內(nèi)液體：水（普通片）；鹽酸（9→1000）(薄膜衣)；磷酸鹽緩沖液PH6.8(腸溶衣)液體溫度：37±1℃調(diào)節(jié)吊藍(lán)下降時篩網(wǎng)距杯底部25mm，上升時篩網(wǎng)在水面下15mm。時間:普通片15分鐘,薄膜衣片30分鐘,糖衣片1小時,腸溶衣(先2小時,后1小時)結(jié)果:如有1片不能崩解,應(yīng)另取6片復(fù)試。脆碎度指片劑經(jīng)過震蕩、碰撞而引起的破碎程度。如有片劑碎裂或頂裂，即表示片劑的硬度不符合要求；如無碎裂或頂裂，精密稱定其損失的重量，并以百分比表示，若樣品失重低于1%時，其脆碎度一般認(rèn)為是符合要求的。脆碎度反映片劑的抗磨損震動能力。是片劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查的重要項目。常用脆碎度測定儀檢查。內(nèi)徑約為286mm，深度為39mm，內(nèi)壁拋光，一邊可打開的透明耐磨塑料圓筒。筒內(nèi)有一自中心軸套向外壁延伸的弧形隔片(內(nèi)徑為80mm±1mm，內(nèi)弧表面與軸套外壁相切)，使圓筒轉(zhuǎn)動時，片劑產(chǎn)生滾動.圓筒固定于同軸的水平轉(zhuǎn)軸上，轉(zhuǎn)軸與電動機(jī)相連，轉(zhuǎn)速為每分鐘25轉(zhuǎn)±1轉(zhuǎn)。每轉(zhuǎn)動一圈，片劑滾動或滑動至筒壁或其他片劑上。片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得過1％，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗一般僅作1次。如減失重量超過1％時，應(yīng)復(fù)檢2次，3次的平均減失重量不得過1％，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。取標(biāo)示量為0.3克的對乙酰氨基酚片6片，按藥典方法測定溶出度[照溶出度測定法1法，以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液5ml濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至50ml，搖勻，照紫外可見分光光度法，257nm的波長處測定吸光度，按C8H9O2的吸光系數(shù)為715計算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80%]測得每片的吸光度值分別為0.345\0.348\0.351\0.360\0.354\0.359,求出各片溶出量,并判定是否合格。測定方法同含量測定項下取片量：初試取供試品10片，復(fù)試20片判定標(biāo)準(zhǔn)：A=︳100-X均值︱S=如A+1.80S≤15.