工業(yè)分析實驗

實驗一 硅酸鹽水泥中二氧化硅含量的測定一、實驗目的學習復雜物質的分析方法二、實驗原理37~8倍固體氯化銨混勻后，再加HCl為3Fe3+SiOO9500.2%。2 2三、主要試劑和儀器儀器：50mL小燒杯；坩堝；表面皿；酒精燈；濾紙；抽濾泵；泥三角。試劑：水泥；固體NH4Cl；濃鹽酸；濃HNO3；AgNO3；四、實驗步驟坩堝的恒重95020min10min質量，m1g。樣品的分解與沉淀1g50mL6g固體NH4Cl6mL樣全部潤濕，并滴加4滴濃HNO3，攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置于沸水浴上，加熱20min（呈濕鹽狀30mL次，濾液承接于100mL的容量瓶中用于測定鐵、鋁、鈣和鎂，沉淀用于測定二氧化硅。沉淀的灰化于灼燒將沉淀連同濾紙放入以恒重的瓷坩堝中，在酒精燈上低溫干燥、碳化并灰化后，于950℃灼燒40min取下，于室溫下放置10min后稱量其質量，m2g。結果計算SiO2%=[（m2-m1）/m]×100%五、思考題氯化銨重量法測定二氧化硅中，氯化銨的作用是什么？2、一、實驗目的2、

實驗二 硅酸鹽水泥中FeO3

AlO2

含量的測定學習復雜物質的分析方法掌握水泥中FeO、Al

測定的原理及實驗條件控制2 3 2 3二、實驗原理HNO氧化后，定容，取上清液先以磺基水楊酸鈉SSEDTA標準3溶液滴定Fe3+： 滴定前：Fe3+ + SS =Fe–SS(紫紅)終點前+ Y =Fe終點時+ Fe–SS = Fe黃) + SS(無)終點：紫紅色→黃色取滴定鐵后的溶液，以PAN為指示劑，銅鹽返滴法測定Al3+：Al3+ + Y（過量）===AlY + Y（剩余）滴定前： AlY + Y（剩余）+ 黃色)終點前： Cu2+ + Y（剩余）===Cu藍)終點時：Cu2+ + PAN === Cu-紅色終點：黃色→茶水色三、主要試劑和儀器儀器：100mL小燒杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的錐形瓶。試劑：水泥；固體NHCl；濃鹽酸；濃HNO；EDTA二鈉鹽；銅標準溶液（0.01mol·L-1）;PAN溶液；磺基水4 3楊酸鈉溶液；溴甲酚綠溶液；氨水。四、實驗步驟樣品的分解（見實驗一）將實驗一得到的濾液定容于250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。EDTA溶液的配制與標定在臺稱上稱取約2gEDTA二鈉鹽于燒杯中，加水200mL溶解后，轉入500mL試劑瓶中，再加入300mL水，搖勻。10mL20mL805滴PAN指示劑，趁熱用滴定至由紅色變?yōu)榫G色CuY藍色和PAN黃色的混合色，即為終點，記下消耗EDTA溶液的體積，計算的濃度。平行滴定兩份。FeO2

含量的測定準確移取樣品溶液2mL于25mL的錐形瓶中，加10滴磺基水楊酸鈉，將溶液加熱至7℃（冒蒸氣，用EDTAEDTAVm（繼續(xù)測定Al。1平行滴定兩次。則FeO%=[(C ×V×10-3×M )÷(0.1×m )]×100%2 3 EDTA 1 Fe2O3 樣品AlO2

含量的測定于滴定鐵后的溶液中滴加氨水調(diào)pH=3.0，然后加入15mL過量的EDTA標準溶液，加熱煮沸1min，繼續(xù)滴加氨水調(diào)pH=3.5，之后加入8滴PAN指示劑，用銅標準溶液滴定至由由黃色變?yōu)椴杷礊榻K點，記下消耗銅標準溶液的體積，計算AlO的含量。平行測定兩份。2 3AlO%=[(C

×V-C ×V

]÷(0.1×m )]×100%2 3

EDTA Cu Cu

Al2O3 樣品五、思考題1.在鐵、鋁、鈣、鎂共存時，能否用EDTA標準溶液控制酸度法滴定鐵？2.EDTA滴定鋁時，為什么采用回滴法？實驗三 硅酸鹽水泥中CaO、MgO合量的測定一、實驗目的學習沉淀法分離技術掌握測定CaO、MgO二、實驗原理試樣經(jīng)鹽酸溶液分解、HNO氧化后，用沉淀法使Fe(OH),Al(OH)

與Ca2+Mg2+分離。消除鐵、鋁的干3 3 3擾。在pH=10，用鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定溶液中的Ca2+、滴定前：Mg2+ +EBT（藍色）====Mg -EBT紅色)終點前（Ca2）M2+ + Y ====MgCa）終點時+ Mg -EBT紅)====MgY +EBT（藍色三、主要試劑和儀器儀器：25mL移液管；滴定管；250mL的錐形瓶。試劑：氨水；鹽酸溶液；pH=10的緩沖溶液；鉻黑T。四、實驗步驟1.Fe(OH),Al(OH)與Ca2+、Mg2+分離。3 325mL100mL燒杯中，滴加氨水溶液至pH=9.020min，并不斷Fe3+、Al3+54mL100mL加水定容，搖勻。3.CaO、MgO總量的測定25mL250mL15mLpH=10.0，10mLp