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文檔簡介

五、氟化物(一)定義

氟是人體必需微量元素之一,缺氟易患齲齒?。嬘盟泻倪m宜濃度為0.5-1.0mg/L(F-)。當(dāng)長期飲用含氟量高于1.5mg/L的水時,則易患魔齒病。如水中含氟高于4mg/L時,則可導(dǎo)致氟骨病。(二)方法

五、氟化物(一)定義測定水中氟化物的主要方法有:

一、離子色譜法:0.01mg/L-100

mg/L

二、氟離子選擇電極法:0.05mg/L-1900mg/L

三、氟試劑分光光度法:0.05mg/L-1.80mg/L測定水中氟化物的主要方法有:2.離子選擇電極法原理:

氟化鑭單晶對氟離子有選擇性響應(yīng),以LaF3膜電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,組成工作電池:Ag,AgClCl-(0.3mol/L),F(xiàn)-(0.00lmol/L)LaF3(單晶膜)待測液KCl(飽和)Hg2Cl2,Hg原電池的電動勢(E)隨溶液中氟離子的濃度的變化而改變,即

K與內(nèi)外參比電極,內(nèi)參比溶液中F-活度有關(guān),當(dāng)實驗條件一定時為常數(shù)。E——lgaF-成線性關(guān)系2.離子選擇電極法原理:氟化鑭單晶對氟離子有選擇

直接電位法測定裝置參比電極指示電極(離子選擇性電極)電位差計-256.20mV直接電位法測定裝置參比電極指示電極(離子選擇性電極)電位差氟離子選擇性電極電極腔體內(nèi)參比電極銀-氯化銀絲敏感膜LaF3單晶內(nèi)參比溶液(0.1MNaF和0.1MNaCl氟離子選擇性電極電極腔體內(nèi)參比電極銀-氯化銀絲敏感膜LaF3如果用專用離子計測量,經(jīng)校準(zhǔn)后,可以直接示被測溶液中F-的濃度。對基體復(fù)雜的樣品,宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。程序:▲配制標(biāo)準(zhǔn)系列;▲作E—lgaF-標(biāo)準(zhǔn)曲線;▲測水樣E求水樣aF-(CF-)說明:如果用專用離子計測量,經(jīng)校準(zhǔn)后,可程序:▲配制標(biāo)準(zhǔn)系列

控制PH5~9;

某些高價陽離子(Al3+、Fe3+、Si4+)[與F-形成絡(luò)合物]和H+;干擾物:干擾消除:

加入總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)。

在堿性溶液中,OH-濃度大于F-濃度的1/10時??刂芇H5~9;某些高價陽離子(Al3+、Fe3緩沖pH變化,保持溶液有合適的pH范圍(5~8)。TISAB:一種含有強電解質(zhì)、絡(luò)合劑、pH緩沖劑的溶液。作用:

消除標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測溶液的離子強度差異,使離子活度系數(shù)保持一致;絡(luò)合干擾離子:使絡(luò)合態(tài)的氟離子釋放出來;緩沖pH變化,保持溶液有合適的pH范圍(5~8)。TIS總離子強度緩沖溶液(TISAB)例如,氟離子選擇電極用于直接測定水源水或其他水中F-濃度時,采用的TISAB成分為:

0.1mol/LNaCl,0.25mol/LHAc,0.75mol/LNaAc(緩沖溶液),0.001mol/L檸檬酸(絡(luò)合Fe3+,Al3+等干擾離子,防止干擾),pH=5.0,總離子強度為1.75。大量電解質(zhì)加入后,溶液中的離子強度主要由加入的物質(zhì)決定,水樣可在相同的離子強度下與標(biāo)準(zhǔn)樣品進行比較??傠x子強度緩沖溶液(TISAB)例如,氟離子選擇電極法的特點測定簡便、快速、靈敏、選擇性好,可而測定渾濁、有色的水樣。最低檢出濃度為0.05mg/L,測定上限可達到1900mg/L適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水中氟化物的測定。氟離子選擇電極法的特點測定簡便、快速、靈敏、選擇性好,可而測(三)、氟試劑分光光度法

試劑及原理:茜素絡(luò)合劑(ALC)和硝酸鑭

介質(zhì):pH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)

顯色反應(yīng)產(chǎn)物顏色:藍色的三元絡(luò)合物L(fēng)a-ALC-F

最大吸收波長:620nm

檢出濃度范圍:0.05mg/L~約1.80mg/L

適用水體范圍:地面水,地下水和工業(yè)廢水干擾物質(zhì):Pb2+,Zn2+,Cu2+,Co2+,Cd2+能與ALC形成紅色絡(luò)合物;Al3+,Be2+與F-形成絡(luò)離子,PO43-,SO42-與La2+反應(yīng)。消除干擾:水樣預(yù)蒸餾氟試劑——茜素絡(luò)合劑(ALC)(三)、氟試劑分光光度法

試劑及原理:茜素絡(luò)合劑(AL思考題用電極法測定水中氟化物時,加入總離子強度調(diào)節(jié)劑的作用是()。

(1)增加溶液總離子強度,使電極產(chǎn)生響應(yīng);

(2)絡(luò)合干擾離子;

(3)保持溶液總離子強度,彌補水樣中總離子濃度與活度之間的差異;

(4)調(diào)節(jié)水樣酸堿度;

(5)中和強酸、強堿、使水樣pH值呈中性。電極法測定水中氟化物時,以

電極與

電極組成了一對電化學(xué)電池,當(dāng)溶液離子強度一定時,其電動勢與

成正比。思考題用電極法測定水中氟化物時,加入總離子強度調(diào)節(jié)劑的作用是六、含氮化合物5種形態(tài)的氮:氨氮(NH3+NH4+)亞硝酸鹽氮(NO2-)硝酸鹽氮(NO3-)有機氮(蛋白質(zhì)、尿素、氨基酸、胺類、腈化物、硝基化合物等)總氮前4者之間通過生物化學(xué)作用可以相互轉(zhuǎn)化。六、含氮化合物5種形態(tài)的氮:測定意義水中含氮化合物是一項重要的衛(wèi)生指標(biāo),可以反映水體受污染的程度與進程。最初進入水中的是有機氮和氨氮,有機氮分解為氨氮,在有氧條件下,氨氮被氧化為亞硝酸鹽和硝酸鹽。若水中含有大量有機氮和氨氮,說明水新近受到污染,因此具有較大的潛在健康危害;若水中含氮化合物主要是硝酸鹽,說明水受到污染已經(jīng)有較長時間,自凈過程已基本完成,對公共衛(wèi)生影響不大。含氮過多時,促使藻類等浮游生物的大量繁殖,形成水華或赤潮,造成水體富營養(yǎng)化?;系獙θ梭w和生物有毒害作用。水中氨氮超過3mg/L,魚類死亡。亞硝酸鹽可使人體失去輸送氧的能力,還會與仲胺類反應(yīng)生成致癌性物質(zhì)。硝酸鹽本身無毒,但攝入人體后會轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性。測定意義水中含氮化合物是一項重要的衛(wèi)生指標(biāo),可以反映水體受污含氮化合物分析方法(1)氨氮分光光度法(納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法)氣相分子吸收光譜法離子選擇電極法滴定法(2)亞硝酸鹽氮N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法離子色譜法氣相分子吸收光譜法(3)硝酸鹽氮酚二磺酸分光光度法氣相分子吸收光譜法紫外分光光度法離子色譜法(4)凱氏氮(5)總氮含氮化合物分析方法(1)氨氮(一)氨氮定義:指以游離氨(或稱非離子氨,NH3)和離子氨(NH4+)形式存在的氮,兩者的組成比決定于水的pH值。來源:來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,焦化、合成氨等工業(yè)廢水,以及農(nóng)田排水等。(一)氨氮定義:測定氨氮的方法納氏試劑分光光度法(GB7479-87):0.025mg/L-2mg/L水楊酸-次氯酸鹽分光光度法(GB7478-87):0.01mg/L-1mg/L氣相分子吸收光譜法(HJ/T195-2005):0.005mg/L-100mg/L電極法:0.07~1400mg/L滴定法(GB7481-87)

分光光度法靈敏、穩(wěn)定,但水樣有色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛、酮類等干擾測定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。電極法不需要對水樣進行預(yù)處理,但再現(xiàn)性和電極壽命存在問題。氣相分子吸收光譜法簡單。滴定法用于氨氮含量較高的水樣。測定氨氮的方法納氏試劑分光光度法(GB7479-87):02K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410——425nm比色定量1.納氏試劑光度法(NH3

)本法檢測限為:0.025mg/L-2mg/L本法適用于地面水、地下水和污(廢)水中氨氮的測定納氏試劑—碘化汞和碘化鉀的強堿溶液2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7K思考題水中氨氮是指以

形式存在的氮。常用的測定方法有

、

方法。納氏試劑是用

、

試劑配制而成。簡述納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理。思考題水中氨氮是指以或形式2.水楊酸-次氯酸光度法(NH3

在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成藍色化合物697nm比色定量該法檢測限為:0.01mg/L-1mg/L2.水楊酸-次氯酸光度法(NH3)在亞硝基3.氣相分子吸收光譜法水樣中加入次溴酸鈉,將氨及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,再加入檸檬酸和乙醇溶液,亞硝酸鹽迅速分解,生成二氧化氮,用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管,測量該氣體對鋅空心陰極燈發(fā)射的213.9nm特征波長光的吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。方法最低檢出限為0.005mg/L,測定上限為100mg/L。適用于地表水、地下水、海水等水中氨氮的測定。3.氣相分子吸收光譜法水樣中加入次溴酸鈉,將氨及銨鹽氧化成

4.氨離子選擇電極法氣敏氨電極:(復(fù)合電極)①指示電極(平頭pH玻璃電極);②參比電極(銀-氯化銀電極);③內(nèi)充液(0.01摩爾/升NH4Cl);④套管底選擇性透氣膜(聚四氟乙烯,微孔,疏水,選擇性,透氣)。4.氨離子選擇電極法氣敏氨電極:(復(fù)合電極)①指示電極(NH4++OH-=H2O+NH3

H2O+NH3=NH4++OH-[OH-]=K[NH3]/[NH4+]=K′[NH3][NH3]∝[OH—]∝φ電極∝EE=Eo+0.059lgCNH4+

(25℃)原理:①加入強堿,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨:②生成的氨由擴散作用通過透氣膜進入液膜內(nèi)充液中(水分子和其他離子不能通過),引起下列平衡反應(yīng)右移:③內(nèi)充液中OH-濃度隨氨濃度的升高而增加。同時,膜內(nèi)的pH平面玻璃電極對OH-迅速響應(yīng),引起電位變化。NH4++OH-=H2O+NH3H2O+◆檢出限:0.07~1400mg/L(氨氮)◆范圍:地面水,生活用水,工業(yè)廢水等。特點:◆檢出限:0.07~1400mg/L(氨氮)特點:5.滴定法

當(dāng)水樣中的氨氮較高時,可用該方法.取一定量水樣,調(diào)節(jié)pH在6.0-7.4,加入氯化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙鶕?jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量和水樣體積計算氨氮含量。5.滴定法

當(dāng)水樣中的氨氮較高時,可用該方法.取一定(二)亞硝酸鹽氮

亞硝酸鹽氮(NO2--N)是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。在氧和微生物的作用下,可被氧化成硝酸鹽,在缺氧條件下也可被還原為氨。亞硝酸鹽進入人體后,可使低鐵血紅蛋白失去輸氧能力。還可與仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì)。

(二)亞硝酸鹽氮

亞硝酸鹽氮(NO2--N)是氮亞硝酸鹽氮測定方法1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法:

0.003mg/L-0.20mg/L2.離子色譜法:0.03mg/L3.氣相分子吸收光譜法:0.012mg/L-10mg/L亞硝酸鹽氮測定方法1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法:1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法

在pH值為1.8±0.3的酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng),生成重氮鹽,再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm處進行比色測定。方法檢測范圍為:

0.003mg/L-0.20mg/L。適用于各種水中亞硝酸鹽氮的測定。1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法

在pH值為12.氣相分子吸收光譜法在檸檬酸介質(zhì)中,加入無水乙醇,將亞硝酸鹽迅速分解,生成二氧化氮。用空氣載入氣相分子吸收光譜儀。方法最低檢出限為0.012mg/L,測定上限為10mg/L。2.氣相分子吸收光譜法在檸檬酸介質(zhì)中,加入無水乙醇,將亞硝思考題亞硝酸鹽是

循環(huán)的中間產(chǎn)物,亞硝酸鹽在水體中很不穩(wěn)定,在

作用下,可氧化成硝酸鹽,在

也被還原為氨。思考題亞硝酸鹽是循環(huán)的中間產(chǎn)物,亞硝酸鹽在水體硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,是含氮有機化合物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水硝酸鹽氮含量較低,受污染水體和深層地下水中硝酸鹽氮含量較高。制革、酸洗廢水,某些生化處理設(shè)施的出水和農(nóng)田排水中常含大量硝酸鹽。人體攝入硝酸鹽后,經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性作用。(三)硝酸鹽氮硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,是含氮有機化合物經(jīng)硝酸鹽氮測定方法1.酚二磺酸分光光度法2.氣相分子吸收光譜法3.紫外分光光度法4.離子選擇電極法5.離子色譜法酚二磺酸法顯色穩(wěn)定,測定范圍較寬。紫外分光光度法和離子選擇電極法可進行在線快速測定。硝酸鹽氮測定方法1.酚二磺酸分光光度法酚二磺酸法顯色穩(wěn)定,測1.酚二磺酸分光光度法原理:硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,于堿性溶液中又生成黃色的化合物,在410nm處測其吸光度。干擾及消除:水樣中共存氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物、碳酸鹽時,產(chǎn)生干擾,應(yīng)作適當(dāng)前處理。加入硫酸銀溶液,使氯化物沉淀,過濾除去;加高錳酸鉀溶液,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。水樣渾濁、有色時,可加入少量氫氧化鋁懸浮液,吸附、過濾除去。適用范圍:適用于測定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。檢出限為0.02mg/L-2.0mg/L。1.酚二磺酸分光光度法原理:硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺2.氣相分子吸收光譜法(HJ/T198-2005)原理:水樣中硝酸鹽在鹽酸介質(zhì)中,70C下用還原劑快速還原分解,生成一氧化氮氣體,被空氣載入氣相分子吸收光譜儀,測量其對鎘空心陰極燈發(fā)射的214.4nm特征波長光的吸光度。干擾及消除:NO2-、SO32-、S2O32-對測定產(chǎn)生明顯干擾,NO2-可在加酸前用氨基磺酸還原成N2除去;SO32-、S2O32-可用氧化劑將其氧化成SO42-;含揮發(fā)性有機物,可用活性炭吸附除去。方法測定范圍0.006mg/L-10mg/L,適合各種水體中硝酸鹽氮的測定。2.氣相分子吸收光譜法(HJ/T198-2005)原理:水3.紫外分光光度法(HJ/T346-2007)硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收,與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對該波長光的吸收程度比較定量。檢出限為0.08mg/L-4mg/L。本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定。對含有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣,需進行預(yù)處理。如,用氫氧化鋁絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂可除去濁度、高價鐵、六價鉻和大部分常見有機物。3.紫外分光光度法(HJ/T346-2007)硝酸根離子紫外分光光度法(HJ/T346-2007)溶解性有機物在220nm也有吸收,一般引入一個經(jīng)驗校正值。該校正值為在275nm處(硝酸根在此波長沒有吸收)測得吸光度的兩倍。在220nm吸光度減去經(jīng)驗校正值即為硝酸根離子的凈吸光度。紫外分光光度法(HJ/T346-2007)溶解性有機物在2思考題簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。簡述紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。思考題簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。(四)、凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要有蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等,不包括疊氮化合物、硝基化合物。由于一般水中存在的有機氮化物多為蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等,可用凱氏氮與氨氮的差值表示有機氮含量。(四)、凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量凱氏氮的測定要點取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑(硫酸鉀)加熱消解,將有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡缓笤趬A性介質(zhì)中蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。凱氏氮在評價湖泊、水庫等水的富營養(yǎng)化時,是一個有意義的指標(biāo),凱氏氮的測定要點取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑((五)、總氮總氮包括有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。測定方法:1、加和法:分別測定有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量,然后加和之。2、過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法:在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液,于過熱水蒸氣中將大部分有機氮化合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽,再用紫外分光光度法(或離子色譜法、氣相分子吸收光譜法)測定硝酸鹽氮含量,即為總氮含量。3、儀器測定法(燃燒法):在專門的總氮測定儀中進行,快速方便。(五)、總氮總氮包括有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和思考題簡述用氣相分子吸收光譜法測定氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的原理??偟臏y定方法是分別測定

后,采用加和的方法。或以

氧化,使

轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

鹽后,再以

分光光度法測定或還原為

后,用

光度法進行測定。簡述硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測定水中總氮的方法原理。測定凱氏氮的意義是什么?

思考題簡述用氣相分子吸收光譜法測定氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮七、硫化物來源:地下水(特別是溫泉水)及生活污水常含有硫化物,其中一部分是在厭氧條件下,由微生物的作用,使硫酸鹽還原或含硫有機物分解產(chǎn)生的。焦化、造氣、選礦、造紙、印染、制革等工業(yè)廢水中也含有硫化物。種類:水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-和S2-,酸溶性的金屬硫化物,以及不溶性的硫化物和有機硫化物。通常所測定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。測定意義:硫化氫毒性很大,可危害細胞色素,氧化酶,造成細胞組織缺氧,甚至危及生命:它還腐蝕金屬設(shè)備和管道,并可被微生物氧化成硫酸,加劇腐蝕性。因此,是水體污染的重要指標(biāo)。七、硫化物來源:地下水(特別是溫泉水)及生活污水常含有硫化物一、亞甲基藍分光光度法二、碘量法三、間接火焰原子吸收法四、氣相分子吸收光譜法(HJ/T200-2005)硫化物測定方法一、亞甲基藍分光光度法硫化物測定方法(一)、亞甲基藍分光光度法

在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與對氨基二甲基苯胺反應(yīng),生成藍色的亞甲藍染料,665nm波長處比色定量。方法檢出限為0.02mg/L(S2-)-0.8mg/L。(一)、亞甲基藍分光光度法在含高鐵離子

(二).碘量法比較成熟的測定水中高濃度硫化物的方法。1.硫化物與醋酸鋅生成白色硫化鋅沉淀。2.溶于酸中,加入過量碘液,碘和硫化物作用析出硫。3.用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定剩余的碘,計算硫化物含量。Zn2++S2-=ZnS↓(白色)ZnS+2HCl=H2S+ZnClH2S+I2=2HI+S↓I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI原理:應(yīng)用范圍:測定濃度>1毫克/升的硫化物。(二).碘量法比較成熟的測定水中高濃度硫化物的方法。1.式中:

V0—滴定空白時消耗Na2S2O3標(biāo)液體積(ml);V1—滴定水樣時消耗Na2S2O3標(biāo)液體積(ml);C—Na2S2O3標(biāo)液濃度(mo1/L);V—水樣體積(ml);16.03—硫(S/2)的摩爾質(zhì)量(g/mol)。計算:式中:V0—滴定空白時消耗Na2S2O3標(biāo)液體積(ml);作業(yè)碘量法標(biāo)定硫化物溶液時,取10.0mL待標(biāo)液加水稀釋至100mL,用0.1025mol/L的Na2S2O3溶液滴定消耗13.50mL,同時做空白滴定時消耗Na2S2O3溶液21.50mL,計算待標(biāo)液的濃度為多少mg/L?

作業(yè)碘量法標(biāo)定硫化物溶液時,取10.0mL待標(biāo)液加水稀釋至1思考題水中硫化物包括溶解性的

、

,存在于懸浮物中的可溶性硫化物,酸可溶性金屬硫化物以及未電離的

、無機類硫化物。思考題水中硫化物包括溶解性的、(三)間接火焰原子吸收法在水樣中加入磷酸,將硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫,用氮氣帶出,通入含有一定量銅離子的吸收液,生成硫化銅沉淀,沉淀分離后,用火焰原子吸收法測定上清液中剩余銅離子,對硫化物進行間接測定。(三)間接火焰原子吸收法在水樣中加入磷酸,將硫化物轉(zhuǎn)化為硫化(四)氣相分子吸收光譜法在水樣中加入磷酸,將硫化物轉(zhuǎn)化為H2S氣體,用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管內(nèi),測量對200nm附近光的吸光度。方法測定范圍0.005mg/L-10mg/L。適用于各種水樣的硫化物測定。(四)氣相分子吸收光譜法在水樣中加入磷酸,將硫化物轉(zhuǎn)化為H2思考題分析比較碘量法、分光光度法和間接原子吸收分光光度法測定水中硫化物的優(yōu)缺點。思考題分析比較碘量法、分光光度法和間接原子吸收分光光度法測定八、磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)存在形式:在天然水和廢水中,磷主要以各種磷酸鹽、有機磷(如磷脂等)形式存在,也存在于腐殖質(zhì)粒子、水生生物中。磷是生物生長必需元素之一,但水體中磷含量過高,會導(dǎo)致富營養(yǎng)化,使水質(zhì)惡化。主要來源:化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的廢水和生活污水。測定方法:當(dāng)需要測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤仔问降牧讜r,可按圖2-38所示預(yù)處理方法轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽分別測定。正磷酸鹽的測定方法有離子色譜法、鉬銻抗分光光度法、孔雀綠—磷鉬雜多酸分光光度法、羅丹明6G熒光分光光度法、氣相色譜法(FPD)等。八、磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)存在形式:在天然水和含氮化合物分析方法氨氮分光光度法課件鉬酸銨分光光度法在酸性條件下,水樣中溶解性正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),生成淡黃色的磷鉬雜多酸,再與釩反應(yīng)生成黃色的釩磷鉬酸,波長400-496nm測定吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。測定范圍0.01-0.6mg/L。適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水。鉬酸銨分光光度法在酸性條件下,水樣中溶解性正磷酸鹽與鉬酸銨反鉬銻抗分光光度法

在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再被抗壞血酸還原,生成藍色絡(luò)合物(磷鉬藍),于700nm波長處測量吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法最低檢出濃度為0.0lmg/L,測定上限為0.6mg/L。適用于地表水和廢水。鉬銻抗分光光度法在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨思考題簡述鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的原理。水中磷的測定,通常按其存在的形式,而分別測定

、

磷。思考題簡述鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的原理。小結(jié)1.酸度酸堿指示劑滴定法電位滴定法2.堿度酸堿指示劑滴定法電位滴定法3.pH值玻璃電極法比色法4.溶解氧(DO)碘量法修正的碘量法氧電極法5.氰化物硝酸銀滴定法分光光度法6.氟化物離子色譜法離子選擇電極法氟試劑分光光度法小結(jié)1.酸度5.氰化物7.含氮化合物(1)氨氮納氏試劑分光光度法水楊酸-次氯酸鹽分光光度法氣相分子吸收分光光度法滴定法(2)亞硝酸鹽氮N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法離子色譜法氣相分子吸收光譜法(3)硝酸鹽氮酚二磺酸分光光度法氣相分子吸收光譜法紫外分光光度法離子色譜法離子選擇電極法(4)凱氏氮(5)總氮7.含氮化合物(3)硝酸鹽氮8.硫化物對氨基二甲基苯胺分光光度法碘量法間接火焰原子吸收法氣相分子吸收光譜法9.磷鉬銻抗分光光度法孔雀綠-磷鉬雜多酸分光光度法8.硫化物小結(jié)離子選擇電極法:pH值、溶解氧、氟化物、硝酸鹽氮、離子色譜法:氟化物、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮氣相分子吸收光譜法:氨氮、亞硝酸鹽氮、硫化物、分光光度法:氰化物、氟化物、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫化物、磷滴定法:酸度、堿度、溶解氧、氰化物、氨氮、硫化物、小結(jié)離子選擇電極法:pH值、溶解氧、氟化物、硝酸鹽氮、五、氟化物(一)定義

氟是人體必需微量元素之一,缺氟易患齲齒病.飲用水中含氟的適宜濃度為0.5-1.0mg/L(F-)。當(dāng)長期飲用含氟量高于1.5mg/L的水時,則易患魔齒病。如水中含氟高于4mg/L時,則可導(dǎo)致氟骨病。(二)方法

五、氟化物(一)定義測定水中氟化物的主要方法有:

一、離子色譜法:0.01mg/L-100

mg/L

二、氟離子選擇電極法:0.05mg/L-1900mg/L

三、氟試劑分光光度法:0.05mg/L-1.80mg/L測定水中氟化物的主要方法有:2.離子選擇電極法原理:

氟化鑭單晶對氟離子有選擇性響應(yīng),以LaF3膜電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,組成工作電池:Ag,AgClCl-(0.3mol/L),F(xiàn)-(0.00lmol/L)LaF3(單晶膜)待測液KCl(飽和)Hg2Cl2,Hg原電池的電動勢(E)隨溶液中氟離子的濃度的變化而改變,即

K與內(nèi)外參比電極,內(nèi)參比溶液中F-活度有關(guān),當(dāng)實驗條件一定時為常數(shù)。E——lgaF-成線性關(guān)系2.離子選擇電極法原理:氟化鑭單晶對氟離子有選擇

直接電位法測定裝置參比電極指示電極(離子選擇性電極)電位差計-256.20mV直接電位法測定裝置參比電極指示電極(離子選擇性電極)電位差氟離子選擇性電極電極腔體內(nèi)參比電極銀-氯化銀絲敏感膜LaF3單晶內(nèi)參比溶液(0.1MNaF和0.1MNaCl氟離子選擇性電極電極腔體內(nèi)參比電極銀-氯化銀絲敏感膜LaF3如果用專用離子計測量,經(jīng)校準(zhǔn)后,可以直接示被測溶液中F-的濃度。對基體復(fù)雜的樣品,宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。程序:▲配制標(biāo)準(zhǔn)系列;▲作E—lgaF-標(biāo)準(zhǔn)曲線;▲測水樣E求水樣aF-(CF-)說明:如果用專用離子計測量,經(jīng)校準(zhǔn)后,可程序:▲配制標(biāo)準(zhǔn)系列

控制PH5~9;

某些高價陽離子(Al3+、Fe3+、Si4+)[與F-形成絡(luò)合物]和H+;干擾物:干擾消除:

加入總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)。

在堿性溶液中,OH-濃度大于F-濃度的1/10時??刂芇H5~9;某些高價陽離子(Al3+、Fe3緩沖pH變化,保持溶液有合適的pH范圍(5~8)。TISAB:一種含有強電解質(zhì)、絡(luò)合劑、pH緩沖劑的溶液。作用:

消除標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測溶液的離子強度差異,使離子活度系數(shù)保持一致;絡(luò)合干擾離子:使絡(luò)合態(tài)的氟離子釋放出來;緩沖pH變化,保持溶液有合適的pH范圍(5~8)。TIS總離子強度緩沖溶液(TISAB)例如,氟離子選擇電極用于直接測定水源水或其他水中F-濃度時,采用的TISAB成分為:

0.1mol/LNaCl,0.25mol/LHAc,0.75mol/LNaAc(緩沖溶液),0.001mol/L檸檬酸(絡(luò)合Fe3+,Al3+等干擾離子,防止干擾),pH=5.0,總離子強度為1.75。大量電解質(zhì)加入后,溶液中的離子強度主要由加入的物質(zhì)決定,水樣可在相同的離子強度下與標(biāo)準(zhǔn)樣品進行比較。總離子強度緩沖溶液(TISAB)例如,氟離子選擇電極法的特點測定簡便、快速、靈敏、選擇性好,可而測定渾濁、有色的水樣。最低檢出濃度為0.05mg/L,測定上限可達到1900mg/L適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水中氟化物的測定。氟離子選擇電極法的特點測定簡便、快速、靈敏、選擇性好,可而測(三)、氟試劑分光光度法

試劑及原理:茜素絡(luò)合劑(ALC)和硝酸鑭

介質(zhì):pH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)

顯色反應(yīng)產(chǎn)物顏色:藍色的三元絡(luò)合物L(fēng)a-ALC-F

最大吸收波長:620nm

檢出濃度范圍:0.05mg/L~約1.80mg/L

適用水體范圍:地面水,地下水和工業(yè)廢水干擾物質(zhì):Pb2+,Zn2+,Cu2+,Co2+,Cd2+能與ALC形成紅色絡(luò)合物;Al3+,Be2+與F-形成絡(luò)離子,PO43-,SO42-與La2+反應(yīng)。消除干擾:水樣預(yù)蒸餾氟試劑——茜素絡(luò)合劑(ALC)(三)、氟試劑分光光度法

試劑及原理:茜素絡(luò)合劑(AL思考題用電極法測定水中氟化物時,加入總離子強度調(diào)節(jié)劑的作用是()。

(1)增加溶液總離子強度,使電極產(chǎn)生響應(yīng);

(2)絡(luò)合干擾離子;

(3)保持溶液總離子強度,彌補水樣中總離子濃度與活度之間的差異;

(4)調(diào)節(jié)水樣酸堿度;

(5)中和強酸、強堿、使水樣pH值呈中性。電極法測定水中氟化物時,以

電極與

電極組成了一對電化學(xué)電池,當(dāng)溶液離子強度一定時,其電動勢與

成正比。思考題用電極法測定水中氟化物時,加入總離子強度調(diào)節(jié)劑的作用是六、含氮化合物5種形態(tài)的氮:氨氮(NH3+NH4+)亞硝酸鹽氮(NO2-)硝酸鹽氮(NO3-)有機氮(蛋白質(zhì)、尿素、氨基酸、胺類、腈化物、硝基化合物等)總氮前4者之間通過生物化學(xué)作用可以相互轉(zhuǎn)化。六、含氮化合物5種形態(tài)的氮:測定意義水中含氮化合物是一項重要的衛(wèi)生指標(biāo),可以反映水體受污染的程度與進程。最初進入水中的是有機氮和氨氮,有機氮分解為氨氮,在有氧條件下,氨氮被氧化為亞硝酸鹽和硝酸鹽。若水中含有大量有機氮和氨氮,說明水新近受到污染,因此具有較大的潛在健康危害;若水中含氮化合物主要是硝酸鹽,說明水受到污染已經(jīng)有較長時間,自凈過程已基本完成,對公共衛(wèi)生影響不大。含氮過多時,促使藻類等浮游生物的大量繁殖,形成水華或赤潮,造成水體富營養(yǎng)化?;系獙θ梭w和生物有毒害作用。水中氨氮超過3mg/L,魚類死亡。亞硝酸鹽可使人體失去輸送氧的能力,還會與仲胺類反應(yīng)生成致癌性物質(zhì)。硝酸鹽本身無毒,但攝入人體后會轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性。測定意義水中含氮化合物是一項重要的衛(wèi)生指標(biāo),可以反映水體受污含氮化合物分析方法(1)氨氮分光光度法(納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法)氣相分子吸收光譜法離子選擇電極法滴定法(2)亞硝酸鹽氮N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法離子色譜法氣相分子吸收光譜法(3)硝酸鹽氮酚二磺酸分光光度法氣相分子吸收光譜法紫外分光光度法離子色譜法(4)凱氏氮(5)總氮含氮化合物分析方法(1)氨氮(一)氨氮定義:指以游離氨(或稱非離子氨,NH3)和離子氨(NH4+)形式存在的氮,兩者的組成比決定于水的pH值。來源:來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,焦化、合成氨等工業(yè)廢水,以及農(nóng)田排水等。(一)氨氮定義:測定氨氮的方法納氏試劑分光光度法(GB7479-87):0.025mg/L-2mg/L水楊酸-次氯酸鹽分光光度法(GB7478-87):0.01mg/L-1mg/L氣相分子吸收光譜法(HJ/T195-2005):0.005mg/L-100mg/L電極法:0.07~1400mg/L滴定法(GB7481-87)

分光光度法靈敏、穩(wěn)定,但水樣有色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛、酮類等干擾測定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。電極法不需要對水樣進行預(yù)處理,但再現(xiàn)性和電極壽命存在問題。氣相分子吸收光譜法簡單。滴定法用于氨氮含量較高的水樣。測定氨氮的方法納氏試劑分光光度法(GB7479-87):02K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410——425nm比色定量1.納氏試劑光度法(NH3

)本法檢測限為:0.025mg/L-2mg/L本法適用于地面水、地下水和污(廢)水中氨氮的測定納氏試劑—碘化汞和碘化鉀的強堿溶液2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7K思考題水中氨氮是指以

形式存在的氮。常用的測定方法有

、

方法。納氏試劑是用

試劑配制而成。簡述納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理。思考題水中氨氮是指以或形式2.水楊酸-次氯酸光度法(NH3

在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成藍色化合物697nm比色定量該法檢測限為:0.01mg/L-1mg/L2.水楊酸-次氯酸光度法(NH3)在亞硝基3.氣相分子吸收光譜法水樣中加入次溴酸鈉,將氨及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,再加入檸檬酸和乙醇溶液,亞硝酸鹽迅速分解,生成二氧化氮,用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管,測量該氣體對鋅空心陰極燈發(fā)射的213.9nm特征波長光的吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。方法最低檢出限為0.005mg/L,測定上限為100mg/L。適用于地表水、地下水、海水等水中氨氮的測定。3.氣相分子吸收光譜法水樣中加入次溴酸鈉,將氨及銨鹽氧化成

4.氨離子選擇電極法氣敏氨電極:(復(fù)合電極)①指示電極(平頭pH玻璃電極);②參比電極(銀-氯化銀電極);③內(nèi)充液(0.01摩爾/升NH4Cl);④套管底選擇性透氣膜(聚四氟乙烯,微孔,疏水,選擇性,透氣)。4.氨離子選擇電極法氣敏氨電極:(復(fù)合電極)①指示電極(NH4++OH-=H2O+NH3

H2O+NH3=NH4++OH-[OH-]=K[NH3]/[NH4+]=K′[NH3][NH3]∝[OH—]∝φ電極∝EE=Eo+0.059lgCNH4+

(25℃)原理:①加入強堿,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨:②生成的氨由擴散作用通過透氣膜進入液膜內(nèi)充液中(水分子和其他離子不能通過),引起下列平衡反應(yīng)右移:③內(nèi)充液中OH-濃度隨氨濃度的升高而增加。同時,膜內(nèi)的pH平面玻璃電極對OH-迅速響應(yīng),引起電位變化。NH4++OH-=H2O+NH3H2O+◆檢出限:0.07~1400mg/L(氨氮)◆范圍:地面水,生活用水,工業(yè)廢水等。特點:◆檢出限:0.07~1400mg/L(氨氮)特點:5.滴定法

當(dāng)水樣中的氨氮較高時,可用該方法.取一定量水樣,調(diào)節(jié)pH在6.0-7.4,加入氯化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙鶕?jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量和水樣體積計算氨氮含量。5.滴定法

當(dāng)水樣中的氨氮較高時,可用該方法.取一定(二)亞硝酸鹽氮

亞硝酸鹽氮(NO2--N)是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。在氧和微生物的作用下,可被氧化成硝酸鹽,在缺氧條件下也可被還原為氨。亞硝酸鹽進入人體后,可使低鐵血紅蛋白失去輸氧能力。還可與仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì)。

(二)亞硝酸鹽氮

亞硝酸鹽氮(NO2--N)是氮亞硝酸鹽氮測定方法1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法:

0.003mg/L-0.20mg/L2.離子色譜法:0.03mg/L3.氣相分子吸收光譜法:0.012mg/L-10mg/L亞硝酸鹽氮測定方法1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法:1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法

在pH值為1.8±0.3的酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng),生成重氮鹽,再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm處進行比色測定。方法檢測范圍為:

0.003mg/L-0.20mg/L。適用于各種水中亞硝酸鹽氮的測定。1.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法

在pH值為12.氣相分子吸收光譜法在檸檬酸介質(zhì)中,加入無水乙醇,將亞硝酸鹽迅速分解,生成二氧化氮。用空氣載入氣相分子吸收光譜儀。方法最低檢出限為0.012mg/L,測定上限為10mg/L。2.氣相分子吸收光譜法在檸檬酸介質(zhì)中,加入無水乙醇,將亞硝思考題亞硝酸鹽是

循環(huán)的中間產(chǎn)物,亞硝酸鹽在水體中很不穩(wěn)定,在

作用下,可氧化成硝酸鹽,在

也被還原為氨。思考題亞硝酸鹽是循環(huán)的中間產(chǎn)物,亞硝酸鹽在水體硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,是含氮有機化合物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水硝酸鹽氮含量較低,受污染水體和深層地下水中硝酸鹽氮含量較高。制革、酸洗廢水,某些生化處理設(shè)施的出水和農(nóng)田排水中常含大量硝酸鹽。人體攝入硝酸鹽后,經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性作用。(三)硝酸鹽氮硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,是含氮有機化合物經(jīng)硝酸鹽氮測定方法1.酚二磺酸分光光度法2.氣相分子吸收光譜法3.紫外分光光度法4.離子選擇電極法5.離子色譜法酚二磺酸法顯色穩(wěn)定,測定范圍較寬。紫外分光光度法和離子選擇電極法可進行在線快速測定。硝酸鹽氮測定方法1.酚二磺酸分光光度法酚二磺酸法顯色穩(wěn)定,測1.酚二磺酸分光光度法原理:硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,于堿性溶液中又生成黃色的化合物,在410nm處測其吸光度。干擾及消除:水樣中共存氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物、碳酸鹽時,產(chǎn)生干擾,應(yīng)作適當(dāng)前處理。加入硫酸銀溶液,使氯化物沉淀,過濾除去;加高錳酸鉀溶液,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。水樣渾濁、有色時,可加入少量氫氧化鋁懸浮液,吸附、過濾除去。適用范圍:適用于測定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。檢出限為0.02mg/L-2.0mg/L。1.酚二磺酸分光光度法原理:硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺2.氣相分子吸收光譜法(HJ/T198-2005)原理:水樣中硝酸鹽在鹽酸介質(zhì)中,70C下用還原劑快速還原分解,生成一氧化氮氣體,被空氣載入氣相分子吸收光譜儀,測量其對鎘空心陰極燈發(fā)射的214.4nm特征波長光的吸光度。干擾及消除:NO2-、SO32-、S2O32-對測定產(chǎn)生明顯干擾,NO2-可在加酸前用氨基磺酸還原成N2除去;SO32-、S2O32-可用氧化劑將其氧化成SO42-;含揮發(fā)性有機物,可用活性炭吸附除去。方法測定范圍0.006mg/L-10mg/L,適合各種水體中硝酸鹽氮的測定。2.氣相分子吸收光譜法(HJ/T198-2005)原理:水3.紫外分光光度法(HJ/T346-2007)硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收,與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對該波長光的吸收程度比較定量。檢出限為0.08mg/L-4mg/L。本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定。對含有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣,需進行預(yù)處理。如,用氫氧化鋁絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂可除去濁度、高價鐵、六價鉻和大部分常見有機物。3.紫外分光光度法(HJ/T346-2007)硝酸根離子紫外分光光度法(HJ/T346-2007)溶解性有機物在220nm也有吸收,一般引入一個經(jīng)驗校正值。該校正值為在275nm處(硝酸根在此波長沒有吸收)測得吸光度的兩倍。在220nm吸光度減去經(jīng)驗校正值即為硝酸根離子的凈吸光度。紫外分光光度法(HJ/T346-2007)溶解性有機物在2思考題簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。簡述紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。思考題簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。(四)、凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要有蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等,不包括疊氮化合物、硝基化合物。由于一般水中存在的有機氮化物多為蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等,可用凱氏氮與氨氮的差值表示有機氮含量。(四)、凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量凱氏氮的測定要點取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑(硫酸鉀)加熱消解,將有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡?,然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。凱氏氮在評價湖泊、水庫等水的富營養(yǎng)化時,是一個有意義的指標(biāo),凱氏氮的測定要點取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑((五)、總氮總氮包括有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。測定方法:1、加和法:分別測定有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量,然后加和之。2、過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法:在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液,于過熱水蒸氣中將大部分有機氮化合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽,再用紫外分光光度法(或離子色譜法、氣相分子吸收光譜法)測定硝酸鹽氮含量,即為總氮含量。3、儀器測定法(燃燒法):在專門的總氮測定儀中進行,快速方便。(五)、總氮總氮包括有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和思考題簡述用氣相分子吸收光譜法測定氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的原理??偟臏y定方法是分別測定

后,采用加和的方法。或以

氧化,使

轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

鹽后,再以

分光光度法測定或還原為

后,用

光度法進行測定。簡述硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測定水中總氮的方法原理。測定凱氏氮的意義是什么?

思考題簡述用氣相分子吸收光譜法測定氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮七、硫化物來源:地下水(特別是溫泉水)及生活污水常含有硫化物,其中一部分是在厭氧條件下,由微生物的作用,使硫酸鹽還原或含硫有機物分解產(chǎn)生的。焦化、造氣、選礦、造紙、印染、制革等工業(yè)廢水中也含有硫化物。種類:水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-和S2-,酸溶性的金屬硫化物,以及不溶性的硫化物和有機硫化物。通常所測定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。測定意義:硫化氫毒性很大,可危害細胞色素,氧化酶,造成細胞組織缺氧,甚至危及生命:它還腐蝕金屬設(shè)備和管道,并可被微生物氧化成硫酸,加劇腐蝕性。因此,是水體污染的重要指標(biāo)。七、硫化物來源:地下水(特別是溫泉水)及生活污水常含有硫化物一、亞甲基藍分光光度法二、碘量法三、間接火焰原子吸收法四、氣相分子吸收光譜法(HJ/T200-2005)硫化物測定方法一、亞甲基藍分光光度法硫化物測定方法(一)、亞甲基藍分光光度法

在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與對氨基二甲基苯胺反應(yīng),生成藍色的亞甲藍染料,665nm波長處比色定量。方法檢出限為0.02mg/L(S2-)-0.8mg/L。(一)、亞甲基藍分光光度法在含高鐵離子

(二).碘量法比較成熟的測定水中高濃度硫化物的方法。1.硫化物與醋酸鋅生成白色硫化鋅沉淀。2.溶于酸中,加入過量碘液,碘和硫化物作用析出硫。3.用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定剩余的碘,計算硫化物含量。Zn2++S2-=ZnS↓(白色)ZnS+2HCl=H2S+ZnClH2S+I2=2HI+S↓I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI原理:應(yīng)用范圍:測定濃度>1毫克/升的硫化物。(二).

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