PCP測(cè)試方法-樣品前處理韓豐琪課件

PCP測(cè)試方法

——樣品前處理

韓豐琪2016年8月

PCP測(cè)試方法

——樣品前處理

韓主要內(nèi)容一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法1.多氯苯酚的用途及其危害2.多氯苯酚的檢測(cè)方法

2.1.KOH方法(Inhouse)

2.2.水蒸氣蒸餾二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法

1.鄰苯基苯酚的用途及其危害2.鄰苯基苯酚的檢測(cè)方法三.水分的檢測(cè)方法主要內(nèi)容一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法1.多氯苯酚的用途及其危害作用：防霉、防腐、殺菌劑，阻止真菌的生長，抑制細(xì)菌的腐蝕，主要用于紡織品與皮革制品。危害：對(duì)任何生物體都具有毒性作用；人體吸入一定量會(huì)產(chǎn)生頭暈、瘙癢、貧血及神經(jīng)系統(tǒng)障礙。一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法1.多氯苯酚的用途及其危害一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法2.1.KOH方法(Inhouse)SOP:SOP-206-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

§64LFGB,B82.02.8-2001適用范圍：本方法適用于紡織品中TCPs、TECPs、PCP和及其鹽和酯的檢測(cè)。原理：加入1mol/LKOH，超聲萃取1h，然后90±5℃孵化15h，在萃取溶液中加乙酸酐反應(yīng)生成酯，經(jīng)正己烷萃取后，用GC-ECD分析。一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法

操作步驟：稱取2.000±0.200g樣品與60mLKOH超聲1h90℃孵化15±1h冷卻至室溫移取30mL提取液至頂空瓶中搖床上振搖1h移取少量正己烷相提取液至進(jìn)樣瓶加入100μLTCG、2.5mL乙酸酐加入5mL正己烷搖床上振搖0.5h一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法稱取2.000±0.200一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法注意事項(xiàng)：1.在向頂空瓶中移取提取液時(shí)應(yīng)盡量避免樣品一起倒入；2.搖床轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在200±20r/min；3.振搖后分層不明顯時(shí)可離心(4000r/min，2mins)；4.當(dāng)正己烷層有固體時(shí)應(yīng)用濾網(wǎng)過濾至進(jìn)樣瓶中。

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法2.2.水蒸氣蒸餾SOP:SOP-52-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

LFGB§64BVLB82.02.8-2003適用范圍：本方法測(cè)定紡織品、皮革和木制品中三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚及其鹽類和酯類的含量，本方法不適用于印花聚酯材質(zhì)。原理：用水蒸氣蒸餾法將TCPs、TeCPs，PCP從待測(cè)樣品（經(jīng)1M硫酸溶液酸化）中提取出來，待溶液冷卻后加入乙酸酐反應(yīng)生成三氯苯酚酯、四氯苯酚酯、五氯苯酚酯，經(jīng)正己烷萃取后，GC-ECD測(cè)試。一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)裝置：

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)裝置：稱取5.000±0.500g樣品將樣品轉(zhuǎn)移至兩口瓶中,加入100μLTBP示蹤劑加入20mL1mol/L硫酸進(jìn)行水蒸氣蒸餾用裝有5±0.5gK2CO3的500mL錐形瓶收集約450mL餾分定容餾分至約500mL移取100mL餾分至分液漏斗中加入20μLTCG、0.5ml三乙胺、2.5mL乙酸酐、20mL正己烷手搖1min±30s并放氣200±20r/min振搖30min有機(jī)相經(jīng)硫酸鈉干燥轉(zhuǎn)移至氮吹管中氮吹至1mL操作步驟：

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法水相轉(zhuǎn)移至另一個(gè)分液漏斗中，并加入20mL正己烷手搖1min±30s并放氣200±20r/min振搖30min稱取5.000±0.500g樣品將樣品轉(zhuǎn)移至兩口瓶中,加入1一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法

注意事項(xiàng)：

1.水蒸氣蒸餾時(shí)需注意裝置接口處不漏氣，避免倒吸和燙傷；

2.在振搖時(shí)必須打開分液漏斗活塞，否則容易引起分液漏斗炸裂；

3.氮吹完后必須排盡管內(nèi)剩余氮?dú)夂蟛趴申P(guān)閉氮?dú)夤蘅傞y門。

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法1.鄰苯基苯酚的用途及其危害作用：用作柑橘類水果的防霉，食品用防腐劑。纖維和塑料的改質(zhì)劑；有機(jī)合成原料，殺蟲劑等。危害：濺入眼內(nèi)可產(chǎn)生刺激作用。對(duì)皮膚有刺激性，直接接觸后，局部紅腫，出疹及脫屑；炎癥消退后可出現(xiàn)白斑。二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法1.鄰苯基苯酚的用途及其危害二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法2.鄰苯基苯酚的檢測(cè)方法SOP:SOP-206-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

§64LFGB,B82.02.8-2001適用范圍：本方法適用于紡織品中鄰苯基苯酚及其鹽和酯的檢測(cè)。原理：在樣品中加入1mol/L氫氧化鉀，放入70±5℃超聲儀中超60±5min，加入乙酸酐和4-二甲基吡啶，進(jìn)行衍生化，生成鄰苯基苯酚酯，用氘代蒽作內(nèi)標(biāo)，GC-MS測(cè)試。二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法2.鄰苯基苯酚的檢測(cè)方二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法

操作步驟：

稱取2g樣品于頂空瓶中，加入60mLKOH70℃水浴超聲1h加入0.03g4-二甲氨基吡啶、2.85mL乙酸酐、5mL正己烷搖床上振搖1h移取990μL上層液于進(jìn)樣小瓶，加入10μLD10加入5mL正己烷搖床上振搖0.5h移取30mL提取液于頂空瓶中二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法稱取2g樣品于頂空瓶中，二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法

注意事項(xiàng)：

1.吸液至進(jìn)樣瓶并加入D10后應(yīng)將兩者混勻后再進(jìn)行儀器分析，否則可能導(dǎo)致無法檢測(cè)出內(nèi)標(biāo)。

二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法三.水分的檢測(cè)方法SOP:SOP-489-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

GB18583-2008GB18582-2008原理：

樣品中加入內(nèi)標(biāo)物異丙醇，并加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺混合均勻后，取清液用氣相色譜熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)試,內(nèi)標(biāo)法定量。三.水分的檢測(cè)方法離心管中稱取1g樣品加入255μL異丙醇加入20mLDMF250r/min振搖15min離心15min三.水分的檢測(cè)方法操作步驟：

離心管中稱取1g樣品加入255μL異丙醇加入20mLDMF注意事項(xiàng)：

1.加完液后離心管的蓋子應(yīng)繼續(xù)蓋在原來的離心管上；

2.不可讓離心管敞口過長時(shí)間，避免有過多的水分進(jìn)入樣品；

3.使用離心機(jī)時(shí)需注意對(duì)稱擺放，離心管中應(yīng)擺放同樣體積的液體。三.水分的檢測(cè)方法注意事項(xiàng)：三.水分的檢測(cè)方法THANKYOUTHANKYOU

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韓主要內(nèi)容一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法1.多氯苯酚的用途及其危害2.多氯苯酚的檢測(cè)方法

2.1.KOH方法(Inhouse)

2.2.水蒸氣蒸餾二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法

1.鄰苯基苯酚的用途及其危害2.鄰苯基苯酚的檢測(cè)方法三.水分的檢測(cè)方法主要內(nèi)容一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法1.多氯苯酚的用途及其危害作用：防霉、防腐、殺菌劑，阻止真菌的生長，抑制細(xì)菌的腐蝕，主要用于紡織品與皮革制品。危害：對(duì)任何生物體都具有毒性作用；人體吸入一定量會(huì)產(chǎn)生頭暈、瘙癢、貧血及神經(jīng)系統(tǒng)障礙。一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法1.多氯苯酚的用途及其危害一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法2.1.KOH方法(Inhouse)SOP:SOP-206-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

§64LFGB,B82.02.8-2001適用范圍：本方法適用于紡織品中TCPs、TECPs、PCP和及其鹽和酯的檢測(cè)。原理：加入1mol/LKOH，超聲萃取1h，然后90±5℃孵化15h，在萃取溶液中加乙酸酐反應(yīng)生成酯，經(jīng)正己烷萃取后，用GC-ECD分析。一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法

操作步驟：稱取2.000±0.200g樣品與60mLKOH超聲1h90℃孵化15±1h冷卻至室溫移取30mL提取液至頂空瓶中搖床上振搖1h移取少量正己烷相提取液至進(jìn)樣瓶加入100μLTCG、2.5mL乙酸酐加入5mL正己烷搖床上振搖0.5h一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法稱取2.000±0.200一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法注意事項(xiàng)：1.在向頂空瓶中移取提取液時(shí)應(yīng)盡量避免樣品一起倒入；2.搖床轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在200±20r/min；3.振搖后分層不明顯時(shí)可離心(4000r/min，2mins)；4.當(dāng)正己烷層有固體時(shí)應(yīng)用濾網(wǎng)過濾至進(jìn)樣瓶中。

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法2.2.水蒸氣蒸餾SOP:SOP-52-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

LFGB§64BVLB82.02.8-2003適用范圍：本方法測(cè)定紡織品、皮革和木制品中三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚及其鹽類和酯類的含量，本方法不適用于印花聚酯材質(zhì)。原理：用水蒸氣蒸餾法將TCPs、TeCPs，PCP從待測(cè)樣品（經(jīng)1M硫酸溶液酸化）中提取出來，待溶液冷卻后加入乙酸酐反應(yīng)生成三氯苯酚酯、四氯苯酚酯、五氯苯酚酯，經(jīng)正己烷萃取后，GC-ECD測(cè)試。一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法2.多氯苯酚的檢測(cè)方法一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)裝置：

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)裝置：稱取5.000±0.500g樣品將樣品轉(zhuǎn)移至兩口瓶中,加入100μLTBP示蹤劑加入20mL1mol/L硫酸進(jìn)行水蒸氣蒸餾用裝有5±0.5gK2CO3的500mL錐形瓶收集約450mL餾分定容餾分至約500mL移取100mL餾分至分液漏斗中加入20μLTCG、0.5ml三乙胺、2.5mL乙酸酐、20mL正己烷手搖1min±30s并放氣200±20r/min振搖30min有機(jī)相經(jīng)硫酸鈉干燥轉(zhuǎn)移至氮吹管中氮吹至1mL操作步驟：

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法水相轉(zhuǎn)移至另一個(gè)分液漏斗中，并加入20mL正己烷手搖1min±30s并放氣200±20r/min振搖30min稱取5.000±0.500g樣品將樣品轉(zhuǎn)移至兩口瓶中,加入1一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法

注意事項(xiàng)：

1.水蒸氣蒸餾時(shí)需注意裝置接口處不漏氣，避免倒吸和燙傷；

2.在振搖時(shí)必須打開分液漏斗活塞，否則容易引起分液漏斗炸裂；

3.氮吹完后必須排盡管內(nèi)剩余氮?dú)夂蟛趴申P(guān)閉氮?dú)夤蘅傞y門。

一.多氯苯酚及其檢測(cè)方法二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法1.鄰苯基苯酚的用途及其危害作用：用作柑橘類水果的防霉，食品用防腐劑。纖維和塑料的改質(zhì)劑；有機(jī)合成原料，殺蟲劑等。危害：濺入眼內(nèi)可產(chǎn)生刺激作用。對(duì)皮膚有刺激性，直接接觸后，局部紅腫，出疹及脫屑；炎癥消退后可出現(xiàn)白斑。二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法1.鄰苯基苯酚的用途及其危害二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法2.鄰苯基苯酚的檢測(cè)方法SOP:SOP-206-T主要參考標(biāo)準(zhǔn)：

§64LFGB,B82.02.8-2001適用范圍：本方法適用于紡織品中鄰苯基苯酚及其鹽和酯的檢測(cè)。原理：在樣品中加入1mol/L氫氧化鉀，放入70±5℃超聲儀中超60±5min，加入乙酸酐和4-二甲基吡啶，進(jìn)行衍生化，生成鄰苯基苯酚酯，用氘代蒽作內(nèi)標(biāo)，GC-MS測(cè)試。二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法2.鄰苯基苯酚的檢測(cè)方二.鄰苯基苯酚及其檢測(cè)方法

操作步驟：

稱取2g樣品于頂空瓶中，加入60mLKOH70℃水浴超聲1h加入0.03g4-二甲氨基吡啶、2.85mL乙酸酐、5mL正己烷搖床上振搖1h移取99