材料研究方法B課件：第4章 掃描電子顯微鏡的操作及應(yīng)用（第一章）

電子顯微鏡中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)材化學(xué)院TheFacultyofMaterialScience&Chemistry,ChinaUniversityofGeosciences2第二章電子束與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信號第三章掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及工作原理第四章掃描電子顯微鏡的操作與應(yīng)用主要內(nèi)容第一章電子光學(xué)基礎(chǔ)第4章掃描電子顯微鏡的操作及應(yīng)用

§4.1掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境

§4.2掃描電子顯微鏡樣品制備方法

§4.3SEM的應(yīng)用

§4.1掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境

溫度：20±5℃，每小時室溫變化不超過2℃

相對濕度：≤70%

外界磁場干擾：≤5×10-7T

專用地線接地電阻：＜100Ω

單相電源：220±5%，50Hz±2%,20A

循環(huán)冷卻水：流速>1.5L/min

水壓0.08-0.25MPa

水溫20±5℃

外界振動：＜3μm§4.2樣品制備方法（一）樣品要求：1、樣品首先是干燥的固體。2、樣品的尺寸大小應(yīng)符合要求。

不同型號的SEM對樣品尺寸大小要求不同.JSM-35CF，可裝樣品Φ25*h10、Φ20*h10和Φ10*h（5-10）。

在不影響分析目的的前提下，樣品越小對測試越有利。3、樣品的形態(tài)不限。塊狀、粒狀、粉末狀均可。4、樣品表面要求平整。塊狀樣品表面盡量與樣品臺保持平行，粉末狀樣品在樣品臺上鋪成一薄層。5、樣品應(yīng)有良好的導(dǎo)電性。所以對于不導(dǎo)電的樣品表面鍍膜，使其導(dǎo)電。6、樣品表面應(yīng)是清潔的。不清潔的樣品，用丙酮或酒精洗，以免影響分析結(jié)果。7、樣品應(yīng)是無磁性的。（二）樣品的制備方法

樣品的制備方法包括樣品的處理、粘結(jié)和鍍膜。1、樣品處理

根據(jù)不同的分析目的，采用不同的處理方法。特殊的處理方法主要針對混雜在一起需要分離的地質(zhì)樣品，如石英顆粒、松散的樣品、構(gòu)造地質(zhì)中定向的樣品、微體古生物化石、含雜質(zhì)的粘土礦物等。2、樣品的粘結(jié)：將樣品粘結(jié)到樣品臺上。

常用的粘結(jié)物有乳膠、導(dǎo)電膠、雙面膠帶和蒸餾水（或酒精）等。不同類型的樣品可選用不同的粘結(jié)物。（1）塊狀樣品：取新鮮面，并使上、下盡量平整，大小符合儀器要求。然后用乳膠或?qū)щ娔z帶把它們黏在樣品臺上。樣品小的時候，可在一個樣品臺上粘多個樣品，但要按順序粘結(jié)。（2）粒狀樣品：把膠帶粘在樣品臺上，在雙目鏡下按順序把需要觀察的部位面朝上黏在雙面膠帶上。乳膠也可以。（3）粉末狀樣品：一是把粉末狀樣品直接撒在已粘在樣品臺上的導(dǎo)電膠上。二是用蒸餾水或酒精把粉末樣品稀釋，再用玻璃棒攪拌成濁液，然后用吸管取懸濁液直接滴在樣品臺上。（4）定向樣品：首先把樣品臺標(biāo)上方向，然后在粘樣時使樣品所指方向與樣品臺的指向一致即可。如果層理發(fā)育的樣品，最好取兩個方向上的斷面，記住平行層理和垂直層理面。再粘在樣品臺上。（5）導(dǎo)電樣品：不需再鍍導(dǎo)電膜，因此粘樣是一定要用導(dǎo)電膠。3、樣品鍍膜：（1）鍍膜的目的：增加導(dǎo)電性：增加二次電子發(fā)射率：鍍金可提高發(fā)射率增加樣品表面的機械穩(wěn)定性：減少電子束對樣品的熱損傷：減少電子束對樣品的穿透力：（2）鍍膜材料

鍍膜材料要選擇穩(wěn)定性強的重金屬材料。如金、鎘、鉑、鉻、銀、銅及輕元素碳、鋁等。 SEM二次電子檢測主要用的是金。

①熔點低（1063℃），易于蒸發(fā)；②金與加熱器鎢不發(fā)生任何作用；③二次電子發(fā)射率高；④化學(xué)穩(wěn)定性好。 SEM能譜分析一般鍍碳，C的X射線信號在儀器對X射線的檢測信號范圍之外（能量）另外，EMPA中的波譜分析也鍍碳

不同的樣品有不同的要求。表面平整致密、顆粒細(xì)小的樣品，20-40nm；小的礦物單體、固結(jié)好結(jié)構(gòu)致密的細(xì)小巖石等，一般40-60nm松散的砂石、粘土巖，50-80nm

總之，表面越粗糙、空隙越多，鍍層要厚點。 （3）鍍膜的厚度（4）鍍膜方法高真空噴鍍儀低真空噴鍍儀離子濺射儀………..§4.3掃描電子顯微鏡的應(yīng)用材料學(xué)礦物學(xué)工程地質(zhì)生物學(xué)SEM在材料學(xué)中的應(yīng)用（1）納米材料碳納米管Si納米線結(jié)構(gòu)18Bi2Te3納米線陣列納米二氧化鈦陣列(5萬倍)二氧化鈦納米管陣列二氧化鈦納米管陣列19納米晶Ba(VO3)2·H2O納米帶20AlO2

薄片的表面可清晰觀測到該材料的相關(guān)表面容量.（2）

薄膜材料（3）多孔材料多孔SiC陶瓷（4）其它粉體材料球形硅微粉不同煅燒高嶺土粉體安格公司安格公司日本國內(nèi)（5）材料斷面觀察沿晶斷口30CrMnSi鋼沿晶斷裂二次電子像。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形痕跡。雜質(zhì)元素在境界偏聚，使晶界強度降低，易于沿晶斷裂。典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。不同條件下燒制的陶瓷的斷口復(fù)合材料斷口

碳纖維增強復(fù)合材料斷口：可看到斷口上有很多纖維拔出，由于纖維的強度高于基體，因此承載是基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷。隨著荷載進(jìn)一步增大，基體和纖維面托粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂。ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)表面的SEM照片。ZrO2+2%Y2O3陶瓷：四方相b.ZrO2+6%Y2O3陶瓷:立方相c.ZrO2+Y2O3陶瓷:四方相和立方相混合相高嶺石2、SEM在礦物學(xué)中的應(yīng)用絹云母凹凸棒石綠泥石蒙脫石葉片狀伊利石發(fā)狀海泡石輝沸石球狀集合體放射狀集合體菱沸石穿插雙晶片沸石輝沸石銻華鋯石球狀鋯石橢圓狀鋯石電氣石電氣石三方單錐信封狀榍石磷灰石六方柱六方雙錐聚形明礬文石黃鐵礦穿插雙晶36滑帶土：判斷滑坡的滑動狀態(tài)，滑動方式，活動期次3、SEM在工程地質(zhì)中的應(yīng)用37斷層泥中石英砂表面形貌：判斷斷層活動年代38植物花朵4、SEM在生物學(xué)中的應(yīng)用39不同倍率的果蠅SEM像5.SEM在寶石學(xué)中的應(yīng)用珍珠41雞血石42紅珊瑚43不同貓眼石的微觀形貌（平行顯微方向）祖