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熔融法分解試樣課程:巖石與礦物分析技術(shù)情境一:巖石與礦物分析通用技術(shù)任務(wù)三:巖石礦物分析試樣的分解一、熔融法概述二、熔融法分類三、選擇熔劑的基本原則目錄一、熔融法概述用酸或其他熔劑不能分解完全的試樣,可用熔融的方法分解。
熔融法是將試樣與酸性或堿性熔劑混合,利用高溫下試樣與熔劑發(fā)生的多相反應(yīng),使試樣組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物。一、熔融法概述
熔融法是一種高效的分解方法。但要注意,熔融時(shí),需加入大量的熔劑(一般為試樣的6~12倍)會(huì)引入干擾。另外,熔融時(shí),由于坩堝材料的腐蝕,也會(huì)引入其它組分。根據(jù)所用熔劑的性質(zhì)和操作條件,可將熔融法分為酸熔、堿熔和半熔法。二、熔融法分類熔融法酸熔法堿溶法半熔法碳酸鈉和碳酸鉀氫氧化鈉和氫氧化鉀過氧化鈉氫氧化鈉+過氧化鈉或氫氧化鉀+過氧化鈉1.酸熔法概述酸溶法KHF2在鉑坩堝中低溫熔融可分解硅酸鹽、釷和稀土化合物等。適用于堿性試樣的分解。常用的熔劑有K2S2O7、KHSO4、KHF2、B2O3等。其中,KHSO4加熱脫水后生成K2S2O7,二者的作用是一樣的。延遲符1243K2S2O7常用于分解鋁、鈦、鐵、鉻、鋯、鈮等金屬氧化物及硅酸鹽、煤灰、爐渣和中性或堿性耐火材料等。在300℃以上時(shí),K2S2O7中部分SO3可與堿性或中性氧化物作用,生成可溶性硫酸鹽。5B2O3在鉑坩堝中于580℃熔融,可分解硅酸鹽及其他許多金屬氧化物。碳酸鈉(熔點(diǎn)850℃)碳酸鈉作為硅酸鹽巖石的熔劑是有效的,它可用于重晶石和鈹?shù)V物的分解,在金屬礦石分析中,往往是經(jīng)酸處理后的殘?jiān)锰妓徕c熔融分解造巖礦物。碳酸鈉(熔點(diǎn)850℃)和碳酸鉀(890℃)按1:1形成的混合物,熔點(diǎn)為700℃左右,用于分解硅酸鹽、硫酸鹽等。宜在鉑坩堝中進(jìn)行。碳酸鈉+硫可分解含砷、銻、錫的礦石,轉(zhuǎn)換為可溶性的硫代酸鹽。由于含硫的混合熔劑會(huì)腐蝕鉑,故常在瓷坩堝中進(jìn)行。1232.堿熔法概述氫氧化鈉(熔點(diǎn)321℃)和氫氧化鉀(熔點(diǎn)404℃)常用于分解鋁土礦、硅酸鹽等試樣??稍阼F、銀或鎳坩堝中進(jìn)行分解。過氧化鈉具有強(qiáng)氧化性、強(qiáng)腐蝕性,分解能力居各類熔劑之首。不宜與有機(jī)物混合,以免發(fā)生爆炸。對(duì)坩堝腐蝕嚴(yán)重,一般用鐵、鎳或剛玉坩堝。氫氧化鈉+過氧化鈉或氫氧化鉀+過氧化鈉常用于分解一些難溶性的酸性物質(zhì)。4562.堿熔法概述3.半熔法又稱燒結(jié)法。是在低于熔點(diǎn)的溫度下,將試樣與熔劑混合加熱至熔解。
定義由于溫度比較低,不易損壞坩堝而引入雜質(zhì),但加熱所需時(shí)間較長(zhǎng)。
特點(diǎn)
特點(diǎn)800℃時(shí),用碳酸鈉+氧化鋅分解礦石或煤;用氧化鎂+碳酸鈉分解礦石、煤或土壤。
實(shí)例三、選擇熔劑的基本原則1.酸性試樣采用堿性熔劑;2
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