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文檔簡介
《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)單擊此處添加副標(biāo)題實(shí)驗(yàn)二飼料常規(guī)成分分析飼料干物質(zhì)測定01飼料粗蛋白測定02飼料粗灰分測定04飼料粗纖維測定05飼料粗脂肪測定03飼料總能的測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)06目錄01一、飼料干物質(zhì)測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)掌握用烘箱干燥法測定飼料中干物質(zhì)含量的基本原理及操作技能;了解烘箱干燥法的不足實(shí)驗(yàn)原理《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)試樣在
105士2℃烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,恒重試樣的重量即為干物質(zhì)的量。本方法適用于測定配合飼料和單一飼料中干物質(zhì)含量,用作飼料的奶制品、動(dòng)物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。儀器設(shè)備粉碎機(jī)分樣篩:孔徑:0.45mm(40目)分析天平:感量:0.0001g電熱式恒溫烘箱
:可控制溫度為(105±2)℃稱樣器
:玻璃或鋁制,直徑>40mm,高度<25mm干燥器
:用變色硅膠或氯化鈣做干燥劑《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)→稱恒重。結(jié)果計(jì)算w2-
w0干物質(zhì)(%)=×
100w1-
w0式中:
w0:已恒重的稱樣器重,g;w1:105℃烘干前試樣及稱樣器重,g;w2:105℃烘干后試樣及稱樣器重,g?!讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)注意事項(xiàng)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)重復(fù)性:每個(gè)試樣,應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個(gè)平行樣測定值相差不得超過0.2%
,否則重做。二、飼料粗蛋白測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)掌握凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的原理;掌握用凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的操作方法。實(shí)驗(yàn)原理(凱氏法)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,測出氮含量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,計(jì)算出粗蛋白含量。本法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中粗蛋白含量的測定。儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽分樣篩:
孔徑0.45
mm(40目)分析天平:
感量0.0001g消煮爐或電爐滴定管:
酸式,10,25mL錐形瓶:
150,250
mL容量瓶:
100m
L消煮管:
250
mL凱氏燒瓶:
250mL凱氏蒸餾裝置: 常量直接蒸餾式或半微量水燕氣蒸餾式定氮儀:
以凱氏原理制造的各類型半自動(dòng),全自動(dòng)蛋白質(zhì)測定儀《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)①
試樣的消煮稱取0.5~1g(含氮量5~80mg)樣品
→無損放入凱氏瓶→加入硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸和2粒玻璃珠
→置于電爐上小火加熱
→待樣品焦化,泡沫消失
→加大火力(360~410℃)→直到樣品成透明的藍(lán)綠色→繼續(xù)加熱至少2小時(shí)。②氨的蒸餾(半微量水蒸汽蒸餾法)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)冷卻試樣消煮液(大約30min)→加水,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶,冷卻后用蒸餾水定容
→取硼酸溶液和混合指示劑
→放入錐形瓶中
→浸入蒸餾裝置冷凝器末端→準(zhǔn)確稱取試樣分解液10~20mL
→注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中→用少量的水沖洗樣品入口處,塞好玻璃塞→再加入氫氧化鈉溶液
→小心拉起玻璃塞放入氫氧化鈉于反應(yīng)室中
→入口處用水封好,防止漏氣
→蒸餾4min
→冷凝管末端離開吸收液面→再蒸餾1min→用水清洗冷凝管末端
→停止蒸餾。③滴定蒸餾后的吸收液立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)?!讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)④空白測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)稱取與樣品等量的蔗糖,代替試樣,按上述步驟進(jìn)行空白測定。消耗0.1mol/L
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過mL。消耗0.02mol/L
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過mL。⑤蒸餾步驟檢驗(yàn)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)精確稱取
0.2硫酸銨
,代替試樣,按上述步驟進(jìn)行操作,測得硫酸銨含氮量為21.19士0.2%,否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。重復(fù)性:結(jié)果計(jì)算《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)注意事項(xiàng)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)蒸餾時(shí)要注意兩點(diǎn):一是反應(yīng)室里的溶液總體積要控制,也就是說,在沖洗加樣口時(shí)用水要少,否則反應(yīng)室溶液體積太大,液面升高,容易噴進(jìn)冷凝管內(nèi)。二是要控制蒸汽量或火力大小,蒸汽量太大也會將反應(yīng)液噴進(jìn)冷凝管中;火力太小,蒸餾速度慢,且易發(fā)生倒流;蒸汽產(chǎn)生要均勻,防止暴沸;一定要裝上蒸汽發(fā)生器的安全管,同時(shí)加上幾粒玻璃珠。三、飼料粗脂肪測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)掌握粗脂肪的測定方法及原理。學(xué)會用油重法測定飼料中粗脂肪的含量。實(shí)驗(yàn)原理(油重法)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)飼料的油脂均可溶解于乙醚中,用乙醚反復(fù)浸提飼料中的脂肪,并使溶有脂肪的乙醚流集于盛醚瓶,而后將乙醚蒸發(fā),瓶中所剩殘?jiān)闹亓繛轱暳系闹玖?。提取物中除脂肪外還有有機(jī)酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。適用于各種單一、混合、配合飼料和預(yù)混料粗脂肪的測定。儀器設(shè)備樣品粉碎機(jī)或研缽分析篩孔徑:0.45mm(40目)分析天平
感量:0.0001g電熱恒溫水浴鍋:室溫至100
℃恒溫烘箱:50~200
℃索氏脂肪提取器:100或150ml干燥器:用變色硅膠或氯化鈣做干燥劑濾紙或?yàn)V紙筒:中述、脫脂《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)索氏提取器干燥無水→將抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105±2℃干燥至恒重(兩次稱重之差小于0.0008g)
→稱取試樣1~5g(精確至0.0002g)
→濾紙包好,鉛筆標(biāo)號
→105℃下烘為恒重(折算為風(fēng)干樣重)
→將濾紙包放入抽提管
→在抽提瓶中加入60~100mL無水乙醚
→于65~75℃
水浴加熱,使乙醚回流
→回流次數(shù)約10次/h,回流約50次(含油高約70次)
→取出試樣,回收乙醚后,取下抽提瓶在水浴上蒸餾殘余乙醚→擦凈外壁,放入烘箱中烘為恒重
→稱取重量。粗脂肪(%)
=×100式中:m為試樣質(zhì)量,g;m1為抽提瓶質(zhì)量,g;m2為盛有脂肪的抽提瓶質(zhì)量,g?!讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)m結(jié)果計(jì)算m2 m1注意事項(xiàng)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度,濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。提取管流出的乙醚揮發(fā)后不留油跡為提取終點(diǎn)。重復(fù)性:每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%粗脂肪含量在10%以下時(shí),允許相對偏差為5%01四、飼料粗灰分測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)了解粗灰分測定的原理
、儀器設(shè)備。
掌握粗灰分測定步驟與方法、結(jié)果與計(jì)算。正確使用電爐及高溫爐。實(shí)驗(yàn)原理《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)試料在550℃灼燒后所得殘?jiān)?,用質(zhì)量百分率來表示。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì),也包括混人飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽分樣篩分析天平高溫爐坩堝瓷質(zhì)干燥器《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)試樣的選取和制備測定步驟-將干凈坩堝放入高溫爐,在550士20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min放入干燥器冷卻30min,稱其質(zhì)量。再重復(fù)灼燒、冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒重。-在已恒質(zhì)的坩堝中稱取2~5g試料(灰分質(zhì)量0.05g以上),準(zhǔn)確至0.0002g。-在電爐上小心炭化,在炭化過程中,將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙,而后升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐,于550士20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻至30min,稱取質(zhì)量?!讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)-再同樣灼燒1h,冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒重。結(jié)果計(jì)算粗灰分含量(%)按下式計(jì)算:粗灰分(%)=[(m2-m0)/(m1-m0)]
×100式中:m0—
恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量,gm1—
坩堝加試料的質(zhì)量,gm2—
灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量,g《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)五、飼料粗纖維測定(選作)——酸堿法實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)了解粗纖維測定的原理、儀器設(shè)備、試劑。掌握測定步驟與方法。能正確使用高溫爐、粗纖維消煮裝置、抽濾裝置等儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)原理《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)脫脂飼料樣本,經(jīng)用一定容量和一定濃度的預(yù)熱硫酸和氫氧化鈉溶液煮沸一定時(shí)間,繼用乙醇處理,這樣除去樣本中可溶于酸、堿、醇、醚的物質(zhì),再減去樣本中礦物質(zhì)量,剩余殘?jiān)考礊榇掷w維。儀器設(shè)備樣品粉碎機(jī)或研缽分析篩分析天平電熱恒溫烘箱高溫爐消煮器抽濾裝置濾器古氏坩堝干燥器《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)步驟《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)試樣的選取和制備酸處理堿處理抽濾烘干、灰化測定結(jié)果計(jì)算01六、飼料總能的測定《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹讹暳戏治雠c飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)了解氧彈測熱計(jì)的工作原理,氧彈測熱法測定飼料燃燒熱的操作步驟,計(jì)算飼料總能含量。掌握樣本餅壓制,燃燒絲的安裝,貝克曼溫度計(jì)的調(diào)整和讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)原理《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測技術(shù)》基本技能培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)根據(jù)熱力學(xué)第一定律,將飼料制備成一定質(zhì)量的測定試樣,
裝于充有(
25±5
)
Kg.Cm-2
純氧氧彈中進(jìn)行燃燒,燃
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