第十章 液液萃取和固液萃取

第十章液液萃取和固液萃取10.1液液萃取10.2固液萃?。ń。?/13/20231與分離液體混合物的整流方法比較，下列情況采用是可取的。（1）溶質(zhì)A的濃度很小而稀釋劑的濃度B易揮發(fā)組分時，直接用蒸餾的方法能耗是很大，這時可以先萃取，使溶質(zhì)A富集于萃取劑S中，然后對萃取相進(jìn)行蒸餾，如以氯仿為萃取劑從咖啡因水溶液中分離咖啡因。（2）恒沸物或沸點相近組分的分離，此時普通整流方法不適用，如催化重整油中芳烴與烷烴的分離因沸點相近而需要塔板數(shù)太多，工業(yè)上常用環(huán)丁砜為萃取劑融解苯、甲苯、二甲苯以及其他芳烴衍生物。（3）需分離的組分不耐熱，蒸餾時易分解、聚合或發(fā)生其他變化，如從發(fā)酵液中提取青霉素時采用醋酸丁酯為萃取劑進(jìn)行萃取。1/13/2023210.1.1液液萃取概述萃取是分離液體（或固體）混合物的一種單元操作，其方法是選擇一種溶劑使混合物中于分離的組分溶解與其中，其余組分則不溶或少溶而獲得分離。萃取的基本過程如圖11—1所示。1/13/2023310.1.2三角形相圖萃取過程設(shè)計的組分至少油三個，即溶劑A、稀釋劑B和萃取劑S。最常見到的三角形相圖為直角三角形和正三角形，如圖11—2所示。圖10－2三角形中的相組成1/13/20234一、相組成表示方法二、溶解度曲線三個組分得含量之和應(yīng)符合圖10－3相平衡圖1/13/20235三、杠桿規(guī)則如圖10－4所示，混合物M分成任意兩個相E和R，或由任意兩個相E和R混合成一個相M，或任意兩個組分E和R混合成一個混合物M（E、、R、M可以為同一相）。則在三角形相圖中表示其組成得點M、E和R必在以直線上，且符合以下比例關(guān)系或點M得位置由杠桿規(guī)則確定：1/13/2023610.1.3選擇性系數(shù)及萃取劑得選擇在原料液中加入萃取劑后形成平衡得兩個液相，溶質(zhì)A在其中得非配關(guān)系用分配系數(shù)kA表示同樣，對稀釋劑B有萃取劑的選擇性，用選擇性系數(shù)表示要注意以下幾方面：1、

選擇性2、

萃取相與萃余相的分離3、

萃取劑得回收除此之外，萃取劑還應(yīng)滿足一般得工業(yè)要求。1/13/2023710.1.4單級萃取1/13/20238如圖10—6所示，單級萃取得計算步驟如下：1、

根據(jù)已知得平衡數(shù)據(jù)在直角三角形相圖中作出溶解度曲線及輔助曲線。2、由已知原料液組成xF在邊AB上定點F，連接點S和F。有3、點M利用輔助曲線作聯(lián)結(jié)線。有一、利用三角形相圖的圖解計算4、連點S、E和點S、R并分別延長交AB于點E‘和R’,則點E’和R’分別表示萃取液和萃余液得組成1/13/20239當(dāng)S和B完全不互溶時，則萃取相含全部溶劑，萃余相含全部稀釋饑，萃取前厚的物料衡算式為（萃取劑為純?nèi)軇夯蚨?、S和B完全不互溶時得圖解計算1/13/20231010.1.5多級錯流萃取料液在第一級進(jìn)行萃取后得萃余相R1繼續(xù)在第二級用新鮮溶劑萃取，一次直到第N級得萃余相RN得濃度符合要求為止。1/13/202311一、利用三角形相圖得圖解計算（１）按第1級原料液萃取劑得量和組成，確定第1級混合也得量和組成，得點M1（２）過點M1作聯(lián)結(jié)線得經(jīng)第一級萃取后得萃取相E1和萃余相R;（３）按第2級進(jìn)了R1及萃取劑得量和組成確定第2級混合液得梁河組成，得點M2；（４）重復(fù)2和3得方法的方法，直至第N級萃余相RN濃度符合要求。1/13/202312二、S和B完全部互溶時的圖解計算此時對各級分別作物料衡算有上式即為各級的操作線，其斜率

為第一常數(shù)。1/13/202313圖１0－１２多級逆流萃取流程10.1.6多級逆流萃取一、利用三角形相圖得圖解計算１、由xF、x‘N得值分別定出點F、R’N，連點S（設(shè)萃取劑為純S）和RN’，交溶解度曲線左側(cè)于點RN,此點代表最終萃余項組成。２、對全級作總物料衡算有連接點F和S，根據(jù)杠桿規(guī)則得代表混合液量及組成得點M；連接點RN和M并延長交溶解度曲線于E1，則E1和RN得量也可按杠桿規(guī)則確定。1/13/202314３、對第1級、第2級、…第N級分別作物料衡算

整理得F-E1=R1-E2=…＝RN－S=D由杠桿規(guī)則，點F、R1、…S及D為差點。其中點為公共差點。點D求法;分別連接點E1、F和點S、RN并延長之，所得交點即為點D，它位于三角形相圖外，稱之為操作點。４、點E1作聯(lián)結(jié)線得表示第1級萃余相組成得點R1。５、連接點D和R1并延長交溶解度曲線于點E2(習(xí)慣上稱過點D的直線為操作線)。６、重復(fù)4和5的方法直至表示萃余相組成的點RN小于規(guī)定值。1/13/202315二、Ｓ和B完全部互溶時的圖解計算

此時各級萃取相中的萃取劑量S和萃余相中的稀釋劑量B保持不便，由第1級至第I級的物料衡算式為上式稱操作線方程，

為操作線的斜率。此直線方程通過點(XF,Y1)和點（XN,Ys）。1/13/202316二、塔效率（總級效率）法影響塔效率ET的因素有系統(tǒng)的物性、操作條件和塔板結(jié)構(gòu)等。10.1.7連續(xù)接觸逆流萃取連續(xù)接觸逆流萃取通常在塔設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，這類塔設(shè)備主要有填料塔和板式塔，現(xiàn)以填料塔為例加以說明。一般適宜將潤濕性較差和黏度較大的液體作為分散相。一、等級高度法1/13/20231710.1.8萃取設(shè)備

萃取設(shè)備

生產(chǎn)能力/m3/(m2·h)理論級數(shù)或級效率或理論級當(dāng)量高度典型應(yīng)用混合－澄清器噴淋塔填料塔篩板塔轉(zhuǎn)盤塔離心萃取器變動范圍大15～756～453～63～604～9575％～95％he=3~6mhe=1.5~6m對HT＝100～300mm時微30％

3.4～12.5級潤滑油工藝，核燃料加工用氨水從NaOH中萃取NaC1回收苯酚糠醛處理潤滑油工藝廢水中脫酚表11－4萃取設(shè)備的工業(yè)應(yīng)用實例萃取設(shè)備的類型很多。按萃取設(shè)備的構(gòu)造特點大體上可以分為三類：一是單件組合式；二是塔式；三式離心式。1/13/202318一、混合清澄器混合清澄器是一種但見組合式萃取設(shè)備，每一級均由一混合器與一澄清器組成，如圖11－16所示。該萃取設(shè)備的優(yōu)點使可根據(jù)需要靈活增減級數(shù)，既可連續(xù)操作也可間歇操作，級效率高，操作穩(wěn)定，彈性打，結(jié)構(gòu)簡單；缺點是動力消耗大，占地面積大。1/13/202319二、塔式萃取設(shè)備1、填料塔常用的填料由拉西環(huán)和弧鞍等，材料由陶瓷、塑料和金屬，以易為連續(xù)相濕潤而不為分散相潤濕為宜。圖10－17篩板萃取塔2、篩板塔圖10－18若選擇重液作為分散相，則需使塔身倒轉(zhuǎn)。1/13/2023203、轉(zhuǎn)盤塔

對于兩液相界面張力較大的物系，為改善塔內(nèi)的傳質(zhì)狀況，需要從外界輸入機械能來增大傳質(zhì)面積和傳熱系數(shù)轉(zhuǎn)盤塔為其中之一，與1951年由Reman開發(fā)，如圖11—19所示。1/13/202321三、離心式萃取設(shè)備離心萃取劑結(jié)構(gòu)緊湊，處理能力打，能有效地強化萃取過程，特別使用與其他萃取設(shè)備難以處理的物系。缺點使結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價高，能耗大，使其應(yīng)用受到限制。1/13/20232210.2.1固液萃取概述選擇溶劑應(yīng)考慮以下原則：（1）溶質(zhì)的溶解度大，以為節(jié)省溶劑用量；（2）與溶質(zhì)之間又足夠大的沸點差，以便于回收利用；（3）溶質(zhì)在溶劑的擴散阻力小，即擴散系數(shù)大和黏度小；（4）價廉易得，無毒，腐蝕性小等。1/13/202323圖10－22帶螺旋輸送的三柱萃取裝置1/13/20232410.2.2萃取理論級的圖解計算一、滯液量線二、聯(lián)結(jié)線連接相互平衡的萃取相與萃余相組