GMP質(zhì)量體系維生素C檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)維生素C規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于維生素C的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任。規(guī)程：性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)臭；味酸，久置色漸變微黃，水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。1.1 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)按熔點(diǎn)測(cè)定法(SOP-QC-307-00)測(cè)定，為190～192℃，熔融時(shí)同時(shí)分解為符合規(guī)定。1.2 比旋度 取本品精密稱取本品1.0g置10ml量瓶中加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，照旋光度測(cè)定法（SOP-QC-310-00）檢測(cè)。按下式計(jì)算比旋度，比旋度應(yīng)在+20.5°至+21.5°范圍內(nèi)為符合規(guī)定。 式中：a：旋光儀讀數(shù) W：樣品稱重量（g） B：水分含量（%）2． 鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 硝酸銀試液 2.1.2 二氯靛酚鈉試液2.1.3 電子天平(萬(wàn)分之一克) 2.1.4 紅外分光光度計(jì)2.1.5 刻度吸管(10ml,5ml) 2.1.6 燒杯2.2 項(xiàng)目與步驟2.2.1 取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法試驗(yàn)： ⑴ 取溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀為符合規(guī)定。 ⑵ 取溶液5ml，加二氯靛酚鈉試液1～2滴，試液的顏色即消失為符合規(guī)定。2.2.2取本品，按紅外分光光度法(SOP-QC-302-00)檢驗(yàn)，紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集450圖）一致為符合規(guī)定。3．檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 0.1mol/L硝酸溶液 3.1.2 硫酸鐵銨3.1.3 1mol/L硫酸溶液 3.1.4 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.1.5 原子吸收分光光度計(jì) 3.1.6 容量瓶(1000ml,25ml,100ml)3.1.7 量杯,燒杯 3.1.8 刻度吸管(10ml)3.1.9 萬(wàn)福爐 3.1.10 4號(hào)垂熔玻璃漏斗3.1.11 坩堝 3.1.12 紫外分光光度計(jì)3.1.13 電子天平(萬(wàn)分之一克)3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 溶液的澄清度與顏色：精密稱取本品3.0g,加水15ml振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。如顯色將溶液經(jīng)4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，取濾液照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)在420nm的波長(zhǎng)測(cè)定吸收度，不得過0.03為符合規(guī)定。3.2.2 熾灼殘?jiān)壕芊Q取本品約1g，照熾灼殘?jiān)鼨z查法(SOP-QC-327-00)檢測(cè)，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%為符合規(guī)定。3.2.3 鐵：稱取本品5.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（B），另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(精密稱取硫酸鐵銨863mg置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml置100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻)1.0ml加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（A）。照原子吸收分光光度法雜質(zhì)檢查法(SOP-QC-355-00)，在248.3nm的波長(zhǎng)外分別測(cè)定為符合規(guī)定。3.2.4 銅：稱取本品2.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（B）；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)銅溶液(精密稱取硫酸銅393mg置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻)1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（A）。照原子吸收分光光度法(SOP-QC-355-00)檢查，在324.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定。3.2.5 重金屬： 精密稱取本品1.0g加水溶解成25ml，按重金屬測(cè)定法(SOP-QC-322-00)第一法檢測(cè)，含重金屬不得過百萬(wàn)分之十為符合規(guī)定。4．含量測(cè)定4.1 試劑與儀器4.1.1 稀醋酸 4.1.2 淀粉指示液4.1.3 0.1mol/L碘滴定液 4.1.4 堿式滴定管4.1.5 鐵架臺(tái) 4.1.6 三角瓶(250ml)4.1.7 量杯(100ml)4.2 檢驗(yàn)步驟4.2.1 淀粉指示液的制備取可溶性淀粉0.5g加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中隨加隨攪拌繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。4.2.2 0.1mol/L碘滴定液的制備 按碘滴定液（0.1mol/L）(SOP-QC-353-00)制備方法配制。4.2.3 供試品溶液的制備精密稱取本品0.2g加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml。4.2.4 滴定用0.1mol/L碘滴定液[按滴定液配制方法(SOP-QC-353-00)配制]，至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。按干燥品計(jì)算含C6H8O6不得少于99.0%為符合規(guī)定。 V：樣品消耗碘滴定液（0.1mol/L）的讀數(shù)（ml） C：碘滴定液的實(shí)際濃度