其它儀器分析方法

第一頁，共三十四頁，2022年，8月28日找文獻的雜志推薦ACS數(shù)據(jù)庫

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LangmuirTheJournalofPhysicalChemistryBTheJournalofPhysicalChemistryC第二頁，共三十四頁，2022年，8月28日Wiley數(shù)據(jù)庫AngewandteChemie-InternationalEditionSmallAdvancedFunctionalMaterialsAdvancedMaterialsElsevier數(shù)據(jù)庫

WaterResearchBiomaterialsBiosensorsAndBioelectronics第三頁，共三十四頁，2022年，8月28日RSC數(shù)據(jù)庫

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NatureNatureNanotechnologyNatureMaterialsNatureChemistryScience第四頁，共三十四頁，2022年，8月28日檢索工具推薦webofscience（外文）（外文）Google（中文和外文）百度（中文）CNKI學術(shù)期刊（中文）維普數(shù)據(jù)（中文）萬方數(shù)據(jù)（中文）超星電子圖書（找電子圖書）第五頁，共三十四頁，2022年，8月28日1、熱重法（Thermogravimetry,TG

）

物質(zhì)受熱時，發(fā)生化學反應(yīng)，質(zhì)量也就隨之改變，測定物質(zhì)質(zhì)量的變化就可研究其變化過程。熱重法（TG）是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。熱重法實驗得到的曲線稱為熱重曲線（TG曲線）。第一節(jié)熱分析第六頁，共三十四頁，2022年，8月28日第七頁，共三十四頁，2022年，8月28日應(yīng)用目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括：無機物、有機物及聚合物的熱分解；金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程；固態(tài)反應(yīng)；礦物的煅燒和冶煉；液體的蒸餾和汽化；煤、石油和木材的熱解過程；含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定；升華過程；脫水和吸濕爆炸材料的研究；反應(yīng)動力學的研究；發(fā)現(xiàn)新化合物；吸附和解吸；催化活度的測定；表面積的測定；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究；反應(yīng)機制的研究。第八頁，共三十四頁，2022年，8月28日Fig.S2.

TGAcurvesoftheblankgelandgelimmobilizedwithCoFe2O4NPs第九頁，共三十四頁，2022年，8月28日2、差熱分析（Differentialthermalanalysis，DTA）物質(zhì)在受熱或冷卻過程中，當達到某一溫度時，往往會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化，并伴隨著有焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為體系與環(huán)境（樣品與參比物）之間有溫度差。差熱分析就是通過溫差測量來確定物質(zhì)的物理化學性質(zhì)的一種熱分析方法。第十頁，共三十四頁，2022年，8月28日應(yīng)用：

凡是在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學變化而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì)，均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應(yīng)用范圍如下：（1）含水化合物對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì)，在加熱過程中失水時，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。（2）晶型轉(zhuǎn)變有些物質(zhì)在加熱過程中由于晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量，在差熱曲線上形成吸熱谷。因而適合對金屬或者合金、一些無機礦物進行分析鑒定。第十一頁，共三十四頁，2022年，8月28日（3）礦物中含有變價元素礦物中含有變價元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價元素不同，以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同，則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。（4）高溫下有氣體放出的物質(zhì)一些化學物質(zhì)，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態(tài)也不同，利用這種特征就可以對不同類物質(zhì)進行區(qū)分鑒定。第十二頁，共三十四頁，2022年，8月28日（5）非晶態(tài)物質(zhì)的重結(jié)晶有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外，如果物質(zhì)在加熱過程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu)，則也形成放熱峰。第十三頁，共三十四頁，2022年，8月28日第二節(jié)拉曼光譜法基本原理：當一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后，分子可以使入射光發(fā)生散射。大部分光只是改變方向發(fā)生散射，而光的頻率仍與激發(fā)光的頻率相同，這種散射稱為瑞利散射；約占總散射光強度的10-6～10-10的散射，不僅改變了光的傳播方向，而且散射光的頻率也改變了，不同于激發(fā)光的頻率，稱為拉曼散射。拉曼散射中頻率減少的稱為斯托克斯散射，頻率增加的散射稱為反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強得多，拉曼光譜儀通常測定的大多是斯托克斯散射，也統(tǒng)稱為拉曼散射。第十四頁，共三十四頁，2022年，8月28日

散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移，拉曼位移與入射光頻率無關(guān)，它只與散射分子本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。拉曼散射是由于分子極化率的改變而產(chǎn)生的。拉曼位移取決于分子振動能級的變化，不同化學鍵或基團有特征的分子振動，ΔE反映了指定能級的變化，因此與之對應(yīng)的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結(jié)構(gòu)定性分析的依據(jù)。第十五頁，共三十四頁，2022年，8月28日應(yīng)用拉曼光譜技術(shù)以其信息豐富，制樣簡單，水的干擾小等獨特的優(yōu)點，在化學、材料、物理、高分子、生物、醫(yī)藥、地質(zhì)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。1、拉曼光譜在化學研究中的應(yīng)用2、拉曼光譜在高分子材料中的應(yīng)用3、拉曼光譜技術(shù)在材料科學研究中的應(yīng)用4、拉曼光譜在生物學研究中的應(yīng)用5、拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用第十六頁，共三十四頁，2022年，8月28日Fig.3(a)RamanspectraofCeO2NPsbeforeandafterH2O2treatment.第十七頁，共三十四頁，2022年，8月28日6、拉曼光譜技術(shù)在寶石研究中的應(yīng)用拉曼光譜技術(shù)已被成功地應(yīng)用于寶石學研究和寶石鑒定領(lǐng)域。拉曼光譜技術(shù)可以準確地鑒定寶石內(nèi)部的包裹體，提供寶石的成因及產(chǎn)地信息，并且可以有效、快速、無損和準確地鑒定寶石的類別--天然寶石、人工合成寶石和優(yōu)化處理寶石。第十八頁，共三十四頁，2022年，8月28日第三節(jié)X射線分析簡介以X射線為輻射源的分析方法統(tǒng)稱為X射線分析(X-rayAnalysis)，它包括直接X射線法、X射線吸收法、X射線熒光法、X射線衍射法和X射線光電子波譜法。其中用于成分分析的X射線熒光法和用于結(jié)構(gòu)分析的X射線衍射法應(yīng)用較為廣泛。第十九頁，共三十四頁，2022年，8月28日X射線熒光分析當用適當波長的X射線照射不同物質(zhì)時,物質(zhì)會相應(yīng)地被激發(fā)出不同波長的二次特征X射線譜（為該物質(zhì)構(gòu)成元素的特有的X射線譜線）。

通過測定和分析這些譜線，可以對物質(zhì)進行化學分析（定性和定量）（圖2）。這種方法具有無損、快速和大面積測定等優(yōu)點，已成為現(xiàn)代成分分析中的一種重要方法。

第二十頁，共三十四頁，2022年，8月28日X射線衍射分析

建立在X射線與晶體物質(zhì)相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)上的一種分析方法。應(yīng)用這種方法可進行物相定性分析和定量分析、宏觀和微觀應(yīng)力分析。

①物相定性分析：每種晶體物相都有一定的衍射花樣，故可根據(jù)不同的衍射花樣鑒別出相應(yīng)的物相類別。由于這種方法能確定被測物相的組成，在機械工程材料特別是金屬材料的研究中應(yīng)用較廣。第二十一頁，共三十四頁，2022年，8月28日CoFe2O4NPsXRD圖第二十二頁，共三十四頁，2022年，8月28日②物相定量分析：每一物相的任一衍射線條的積分強度與該相在混合物中的體積分數(shù)有一定的數(shù)量關(guān)系，因此可根據(jù)譜線的積分強度求出各物相的定量組成。例如淬火鋼中殘余奧氏體含量的多少會顯著影響鋼的機械性能和加工工藝性能，用物相定量分析方法可合理控制和精確測定某些產(chǎn)品（諸如軸承、齒輪、切削刀具等）中的殘余奧氏體量。第二十三頁，共三十四頁，2022年，8月28日③宏觀應(yīng)力分析：當晶體材料中存在著宏觀殘余應(yīng)力時就會導致衍射峰的位移，根據(jù)位移的大小可求出宏觀殘余應(yīng)力的數(shù)值。殘余應(yīng)力的大小和分布直接影響零部件的疲勞強度、靜強度、抗應(yīng)力腐蝕性能和尺寸穩(wěn)定性等,因此常通過X射線宏觀應(yīng)力分析來檢查焊接、熱處理和表面強化處理等工藝的效果，以及控制切削、磨削等表面加工質(zhì)量。第二十四頁，共三十四頁，2022年，8月28日第三節(jié)X光電子能譜分析法

一、概念：

X光電子能譜法是一種表面分析方法，提供的是樣品表面的元素含量與形態(tài)，而不是樣品整體的成分。其信息深度約為3-5nm。如果利用離子作為剝離手段，利用XPS作為分析方法，則可以實現(xiàn)對樣品的深度分析。固體樣品中除氫、氦之外的所有元素都可以進行XPS分析。第二十五頁，共三十四頁，2022年，8月28日X射線光電子能譜分析與應(yīng)用

1．元素（及其化學狀態(tài)）定性分析方法：以實測光電子譜圖與標準譜圖相對照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素。常用Perkin-Elmer公司的X射線光電子譜手冊定性分析原則上可以鑒定除氫、氦以外的所有元素。分析時首先通過對樣品（在整個光電子能量范圍）進行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對所選擇的峰峰進行窄掃描，以確定化學狀態(tài)。第二十六頁，共三十四頁，2022年，8月28日Fig.1(a)XPSanalysisofsynthesizedCeO2NPs.第二十七頁，共三十四頁，2022年，8月28日2．在固體研究方面的應(yīng)用對于固體樣品，X射線光電子平均自由程只有0.5~2.5nm（對于金屬及其氧化物）或4~10nm（對于有機物和聚合材料），因而X射線光電子能譜法是一種表面分析方法。以表面元素定性分析、定量分析、表面化學結(jié)構(gòu)分析等基本應(yīng)用為基礎(chǔ)，可以廣泛應(yīng)用于表面科學與工程領(lǐng)域的分析、研究工作，如表面氧化（硅片氧化層厚度的測定等）、表面涂層、表面催化機理等的研究，表面能帶結(jié)構(gòu)分析（半導體能帶結(jié)構(gòu)測定等）以及高聚物的摩擦帶電現(xiàn)象分析等。第二十八頁，共三十四頁，2022年，8月28日Cr、Fe合金表面涂層—碳氟材料X射線光電子譜圖X射線光電子能譜分析表明，該涂層是碳氟材料。第二十九頁，共三十四頁，2022年，8月28日第四節(jié)電子顯微鏡發(fā)展史MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)電子顯微鏡的分辨率可以達到納米級(10-9m)?？梢杂脕碛^察很多在可見光下看不見的物體,例如病毒。1938年，德國工程師MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一臺透射電子顯微鏡（TEM）。第三十頁，共三十四頁，2022年，8月28日電子顯微鏡下的蚊子CharlesOatley1952年，英國工程師CharlesOatley制造出了第一臺掃描電子顯微鏡(SEM)。第三十一頁，共三十四頁，2022年，8月28日一、電子顯微鏡及電子顯微術(shù)概況（一）電子顯微鏡近年來，電鏡的研究和制造有了很大的發(fā)展。一方面，電鏡的分辨率不斷提高，透射電鏡的點分辨率達到了，晶格分辨率已經(jīng)達到0.1nm左右，通過電鏡，人們已經(jīng)能直接觀察到原子像；另一方面，除透射電鏡外