高中化學(xué)-實(shí)驗(yàn)基本操作及物質(zhì)檢驗(yàn)和提純(教師版)

專(zhuān)業(yè)引領(lǐng)共成長(zhǎng)專(zhuān)業(yè)引領(lǐng)共成長(zhǎng)知識(shí)梳理、常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器的用途及使用類(lèi)別名稱(chēng)適用范圍使用規(guī)范及主要注意事項(xiàng)可直接加熱的容器試管少量物質(zhì)溶解、反應(yīng)、集氣加熱前先預(yù)熱，外壁無(wú)水，盛液不超容積1/3塔竭固體物質(zhì)的高溫灼燒取卜的熱堪期要放在石棉網(wǎng)上冷卻蒸發(fā)皿溶液蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶盛液/、超容枳2/3,攪拌、余熱蒸十墊右棉網(wǎng)加熱的容器燒杯較大量物質(zhì)溶解、盛裝、反應(yīng)加熱前外壁無(wú)水，盛液不超容積2/3燒瓶較大里物質(zhì)反應(yīng)、加熱、制氣加熱前外壁無(wú)水，盛液不超容積 1/2錐形瓶便于振蕩的反應(yīng)器；盛液；制氣滴定時(shí)只振蕩，不攪拌；其余同燒瓶不能加熱的容器集氣瓶集氣、試驗(yàn)氣體性質(zhì)磨砂瓶口應(yīng)配上磨砂玻璃片試劑瓶廣口瓶盛固體；細(xì)口瓶盛液體盛避光藥品用棕色瓶；盛堿用橡皮塞滴瓶盛少量液體，便于移取滴加滴管專(zhuān)用，不必清洗；其余同細(xì)口瓶水槽排水集氣/、宜盛放熱水啟普發(fā)生器固一液不加熱制多量難溶氣體先查氣密性；不適用大量放熱的反應(yīng)漏斗類(lèi)漏斗過(guò)濾；向小口徑容器注入液體過(guò)濾時(shí)應(yīng)工貼二低二靠”長(zhǎng)頸漏斗裝配反應(yīng)器，添加液體長(zhǎng)管末端插入液面以下，形成 液封”分液漏斗裝配反應(yīng)器；分離不相溶液體關(guān)閉活塞能防止反應(yīng)器內(nèi)氣體逸出粗略量取一定體積的液體不能加熱、配液和作反應(yīng)器；要平視托盤(pán)天平稱(chēng)量物質(zhì)的質(zhì)量，精確度 0.1g稱(chēng)前調(diào)零，稱(chēng)時(shí)左物右碼，易潮解或腐蝕

縣史里命性藥品放入玻璃器皿中稱(chēng)量電子天平稱(chēng)量物質(zhì)的質(zhì)量，精確度0.001g稱(chēng)前調(diào)零，稱(chēng)盛器后再調(diào)零，加入物質(zhì)讀數(shù)溫度計(jì)測(cè)量溫度（量程大于溫度范圍）水銀球不觸器壁，不作攪拌器容量瓶配制定容定物質(zhì)的量濃度溶液先試漏；不能加熱、直接溶解、貯存溶液；要平視滴定管酸堿中和滴定，精確度0.01mL,分酸式滴定管和堿式滴定管堿式滴定管不能裝酸和強(qiáng)氧化性溶液；先查漏、去氣泡；左手控制活塞；要平視熱源酒精燈溫度500c以下的加熱酒精量占容積1/4~2/3;禁用酒精燈引燃，嚴(yán)禁燃時(shí)添加酒精；外焰加熱；火」帽蠱火酒精噴燈溫度500c以上的加熱先預(yù)熱使酒精氣化夾持器鐵架臺(tái)夾持和固定儀器鐵夾、鐵圈、儀器要夾在底座內(nèi)側(cè)試管夾夾持要加熱的試管夾在離管口1/4?1/3處，從試管底部往上套夾塔竭鉗夾持灼熱的增竭或固態(tài)物體灼熱的堪期應(yīng)先移至石棉網(wǎng)上冷卻干燥器干燥管、U形管用固體干燥劑干燥或凈化氣體干燥劑裝滿球形部分；氣流 大進(jìn)小出”洗氣瓶用液體干燥或凈化氣體；集氣、貯氣；作安全瓶、反應(yīng)器洗氣除雜、水排氣、集重氣 長(zhǎng)進(jìn)短出”；氣排水測(cè)氣體體積、集輕氣 短進(jìn)長(zhǎng)出”輔助器材研缽研磨、粉伸固體物質(zhì)不能砸，只允許壓碎或研磨玻璃棒攪拌、引流、轉(zhuǎn)移固體、蘸液攪拌時(shí)不碰儀器，蘸液后沖洗干凈膠頭滴管吸取和滴加少量液體吸液后不橫放；上方滴入；用后洗凈、物質(zhì)的分離和提純.過(guò)濾分離與混合物。主要儀器：玻璃棒、漏斗、濾紙、燒杯、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）操作注意點(diǎn)： ?貼、二低、三靠”典型例子：粗鹽提純【答案】 不溶性固體；液體.蒸發(fā)與結(jié)晶從溶液中分離出固體溶質(zhì)的方法（1）蒸發(fā)結(jié)晶：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。如從食鹽水中提取食鹽晶體。主要儀器：玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）注意事項(xiàng)：溶質(zhì)須不易分解，不易水解，不易被氧化；蒸發(fā)過(guò)程應(yīng)不斷攪拌，以免局部過(guò)熱；時(shí)應(yīng)停止加熱，利用余熱把剩余水蒸干，以防。、物質(zhì)的分離和提純.過(guò)濾分離與混合物。主要儀器：玻璃棒、漏斗、濾紙、燒杯、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）操作注意點(diǎn)： ?貼、二低、三靠”典型例子：粗鹽提純【答案】 不溶性固體；液體.蒸發(fā)與結(jié)晶從溶液中分離出固體溶質(zhì)的方法（1）蒸發(fā)結(jié)晶：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。如從食鹽水中提取食鹽晶體。主要儀器：玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）注意事項(xiàng)：溶質(zhì)須不易分解，不易水解，不易被氧化；蒸發(fā)過(guò)程應(yīng)不斷攪拌，以免局部過(guò)熱；時(shí)應(yīng)停止加熱，利用余熱把剩余水蒸干，以防。（2）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶典型例子：硝酸鉀（混有少量氯化鈉）的提純?yōu)V液（NaCl、飽和KNO3）重復(fù)上述操作（重結(jié)晶） KKNO3晶體過(guò)濾 ?濾渣（KNO3晶體）KNO3晶體【答案】較多晶體析出；固體飛濺.蒸儲(chǔ)和分儲(chǔ)利用液體混合物沸點(diǎn)不同，進(jìn)行分離或提純。蒸儲(chǔ)：分離兩種互溶的液體。分儲(chǔ)：利用蒸儲(chǔ)原理分離多種液態(tài)混合物。主要儀器：溫度計(jì)、蒸儲(chǔ)燒瓶、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶、酒精燈等注意事項(xiàng)：①在蒸儲(chǔ)燒瓶中放少量沸石，防止液體暴沸；②溫度計(jì)的水銀球在蒸儲(chǔ)燒瓶的處；③冷凝水從冷凝管進(jìn)出。典型例子：乙醇和水的分離、石油分儲(chǔ)【答案】支管口；下；上

.萃取和分液萃?。豪萌苜|(zhì)在不同溶劑中溶解度不同，將大部分溶質(zhì)從溶液中分離出來(lái)的方法。主要儀器：分液漏斗、酒精燈、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）分液:分離。注意事項(xiàng)：待分液漏斗中的液體分層后，分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，打開(kāi)分液漏斗上口玻璃塞，打開(kāi)旋塞，讓下層液體從分液漏斗放出，當(dāng)下層液體完全流出后要及時(shí)關(guān)閉玻璃塞。上層液體應(yīng)從倒出，從而使兩種液體完全分離。典型例子：海帶中提取碘單質(zhì)【答案】互不相溶的兩種液體；下口；上口.洗氣除去混合氣體中的某些氣體雜質(zhì)主要儀器：洗氣瓶注意事項(xiàng)：導(dǎo)氣管要進(jìn)出，洗氣（或吸收劑）最好只吸收雜質(zhì)氣體，不吸收或很少吸收被提純的氣體。如果除去水蒸氣也稱(chēng)為干燥，常見(jiàn)的氣體干燥劑:酸性干燥劑： 堿性干燥劑： 中性干燥劑： 常見(jiàn)的干燥裝置：、、?！敬鸢浮块L(zhǎng)；短；濃硫酸、五氧化二磷等；堿石灰、生石灰、氫氧化鈉等；無(wú)水氯化鈣、硅膠等;球形干燥管、U形管、洗氣瓶.升華升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。典型例子：固體碘和氯化鈉的分離

.紙上層析適用對(duì)象：某些分子、離子混合液檢驗(yàn)和分離時(shí)，因它們的化學(xué)性質(zhì)十分相近，用一般的方法難以分離；混合狀態(tài)下也很難進(jìn)行檢驗(yàn)。此時(shí)可采用紙上層析進(jìn)行檢驗(yàn)和分離。例如用紙上層析法分離彩色墨水，分離或檢驗(yàn)鐵離子和銅離子。常用的紙上層析法有上升紙層析法和徑向紙層析法。實(shí)驗(yàn)步驟：(1)配制試樣溶液：取一只表面皿，加入1ml飽和FeCl3溶液和層析試樣。(2)裁紙：取一張濾紙，裁剪成 1.5cmx20cm形狀。(3)畫(huà)原點(diǎn)：離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫(huà)一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。(4)點(diǎn)樣：用毛細(xì)管取試樣溶液，輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上，晾干，重復(fù)3?5次。斑點(diǎn)直徑需<0.5cm(5)取展開(kāi)劑：此實(shí)驗(yàn)的展開(kāi)劑為丙酮(取一定量) 。(6)層析操作：按圖組裝實(shí)驗(yàn)裝置，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁，紙條末端浸入展開(kāi)劑約0.5cm,不能讓試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑。(7)顯色反應(yīng)：注意觀察濾紙條上色帶的變化， 濾紙條取下后用氨氣熏(氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)觀察顏色變化。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：未用氨氣熏前，可觀察到濾紙表面由上至下有黃色和藍(lán)色的斑痕，用氨氣熏后，可觀察到濾紙表面由上至下為棕紅色和絳藍(lán)色斑痕。實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn):(1)試樣點(diǎn)不能接觸展開(kāi)液(2)在試樣中加入少量鹽酸，防止 Fe3+、Cu2+水解(3)點(diǎn)樣重復(fù)3-5次，且斑點(diǎn)直徑不宜過(guò)大

【練一練】完成下表待提純物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法CO2HCl飽和碳酸氫鈉溶液洗氣C12HCl飽和食鹽水洗氣FeAlNaOH溶液過(guò)濾Fe2O3Al2O3NaOH溶液過(guò)濾FeCl2溶液FeCl3鐵粉過(guò)濾碘化鉀碘四氯化碳萃取分液I2晶體NaCI無(wú)升華NaCl晶體NH4C1無(wú)加熱KNO3晶體NaCl水重結(jié)晶CH4C2H4濱水洗氣乙烯SO2、H2O堿石灰洗氣澳苯Br2氫氧化鈉溶液分液乙酸乙酯乙酸、乙醇碳酸鈉溶液分液乙醇水(少量)生石灰蒸播三、物質(zhì)的檢驗(yàn).分類(lèi)(1)物質(zhì)的鑒定確定一種物質(zhì)的成分或混合物中各種成分(2)物質(zhì)的鑒別將兩種或兩種以上的物質(zhì)區(qū)分開(kāi).實(shí)質(zhì)物質(zhì)檢驗(yàn)一般利用的是溶液中的離子反應(yīng)，因此物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)質(zhì)就是溶液中的離子檢驗(yàn)

.單一離子的檢驗(yàn)基本方法：沉淀法、氣體法、顯色法(1)常見(jiàn)陽(yáng)離子的檢驗(yàn)陽(yáng)離了所加試劑或方法現(xiàn)象(或反應(yīng)方程式)H+酸堿指示劑略NH4+NaOH溶液，并加熱產(chǎn)生刺激性氣味氣體并能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙艾盅Na+焰色反應(yīng)焰色反應(yīng)(黃色)K+焰色反應(yīng)焰色反應(yīng)，透過(guò)藍(lán)色鉆玻璃片火焰呈紫色Al3+NaOH溶液開(kāi)始產(chǎn)生白色絮狀沉淀，后沉淀消失.2+MgNaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，沉淀不消失Cu2+NaOH溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀Fe2+NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，迅速變成灰綠色，最終變成紅褐色沉淀Fe3+KSCN溶液溶液顏色呈血紅色Ag+HCl溶液產(chǎn)生白色沉淀注：以上方法并不唯一，合理即可。(2)常見(jiàn)陰離子的檢驗(yàn)陰離子所加試劑或方法現(xiàn)象OH-酸堿指示劑略Cl-HNO3酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀Br-HNO3酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生淡黃色沉淀I-HNO3酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生黃色沉淀S2-CuSO4溶液/醋酸鉛試紙產(chǎn)生黑色沉淀/試紙變黑CO32-HCl,澄清石灰水產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味的氣體，并能使澄清石灰水變混濁HCO3-HCl,澄清石灰水產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味的氣體，并能使澄清石灰水變混濁SO32-HCl,品紅溶液產(chǎn)生無(wú)色有刺激性氣味的氣體，并能使品紅溶液退色SO42-先加HCl酸化，再加BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀AlO2—HCl先產(chǎn)生白色沉淀，后沉淀消失注：以上方法并不唯一，合理即可。.混合物的檢驗(yàn)：主要步驟有：(1)形成檢驗(yàn)的思路：觀察試樣的外觀性狀，分析可能存在的物質(zhì)或離子的特性。(2)擬定實(shí)驗(yàn)方案：先進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)(灼燒、水溶性、酸溶性試驗(yàn)等) ，許多情況下測(cè)定試樣溶液的pH就能判斷所含離子的范圍，然后再確定離子檢驗(yàn)的順序。(3)實(shí)驗(yàn)的反思和調(diào)整：發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)步驟或所加試劑有問(wèn)題，則及時(shí)進(jìn)行修正，直至得到檢驗(yàn)的結(jié)果。注意事項(xiàng)：(1)取用盡可能少的樣品和試劑(2)多步檢驗(yàn)時(shí)，一般要另取試樣，以免試劑之間的干擾(3)所加檢驗(yàn)試劑，不能含有待檢離子(4)按設(shè)計(jì)步驟檢驗(yàn)時(shí)，每一步檢驗(yàn)后，要做肯定或否定結(jié)論，逐步縮小范圍，最終獲得結(jié)論【練一練】檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐锌赡芎蠳a+、Fe3+、NH4+、SO42-、CO32-、Cl-中的三種離子。A.若試樣觀察呈黃色，pH檢驗(yàn)呈酸性；再取樣，滴加稍過(guò)量的溶液，產(chǎn)生白色沉淀；取上述上層清液，滴加溶液，有白色沉淀產(chǎn)生；另取試樣，滴加NaOH溶液，有紅褐色沉淀產(chǎn)生；再加熱，無(wú)明顯現(xiàn)象。由此可確定該溶液中含有離子。B.若試樣觀察呈無(wú)色，pH檢驗(yàn)呈酸性；再取樣，滴加稍過(guò)量的溶液，產(chǎn)生白色沉淀；取上述上層清液，滴加溶液，有白色沉淀產(chǎn)生；另取試樣，滴加NaOH溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象；再加熱，產(chǎn)生使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。由此可確定該溶液中含有離子。C.若試樣觀察呈無(wú)色，pH檢驗(yàn)呈堿性；再取樣，滴加稍過(guò)量的溶液，產(chǎn)生無(wú)刺激性氣味、能使石灰水變渾濁的氣體；取上述實(shí)驗(yàn)的溶液，滴加稍過(guò)量的溶液，有白色沉淀產(chǎn)生；取上述實(shí)驗(yàn)的上層清液夜，滴加溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象；最后進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色。由此可確定該溶液中含有離子。D.若試樣觀察呈無(wú)色， pH檢驗(yàn)呈中性；再取樣，滴加稍過(guò)量的溶液，產(chǎn)生白色沉淀；取上述實(shí)驗(yàn)的上層清液，滴加溶液，有白色沉淀產(chǎn)生；最后進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色。由此可確定該溶液中含有離子【答案】Ba(NO3)2；AgNO3；Fe3+、SO42-、Cl-Ba(NO3)2；AgNO3；NH4+、SO42-、Cl-HNO3；Ba(NO3)2；AgNO3；CO32-、SO42-、Na+/HNO3；AgNO3；Ba(NO3)2；CO32-、Cl-、Na+Ba(NO3)2；AgNO3；SO42-、Cl-、Na+提示：硫酸銀溶于硝酸例題解析例題解析考點(diǎn)一：常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)儀器的使用及用途例1:茶葉中鐵元素檢驗(yàn)可用以下步驟完成，各步驟選用實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的 （ ）A.將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨B.過(guò)濾得到濾液，選用④、⑤和⑦C.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸儲(chǔ)水稀釋?zhuān)x用④、⑥和⑦D.檢驗(yàn)濾液中的Fe3》,選用③、⑧和⑩【難度】★★【答案】C【注意】化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作中的十個(gè)注意要點(diǎn).酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。.容量瓶不能長(zhǎng)期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。.燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。.pH試紙檢測(cè)溶液時(shí)不能先潤(rùn)濕，不能直接蘸取待測(cè)液。試紙檢驗(yàn)氣體前需先濕潤(rùn)，試紙不能直接用手拿，要用鐐子夾取。.藥品不能入口和用手直接接觸， 實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處（K、Na等除外），不能隨意丟棄,要放入指定容器中。.中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測(cè)液潤(rùn)洗。.溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測(cè)液體溫度時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸。

.用天平稱(chēng)量藥品時(shí)，藥品不能直接放在托盤(pán)上。.量筒不能用來(lái)配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來(lái)加熱或量取熱的溶液。10.檢查裝置氣密性：構(gòu)成密閉體系一改變體系壓強(qiáng)一體系內(nèi)是否出氣或進(jìn)氣一通過(guò)現(xiàn)象判斷氣密性是否良好。變式1:利用實(shí)驗(yàn)器材（規(guī)格和數(shù)量不限），能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是 （ ）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材（省略?shī)A持裝置）對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿硫酸銅溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去硫酸鋼中的少量碳酸鋼C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制 0.5mol/L的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用濱水和CCl4除去NaBr溶液中白^少量NaI【難度】★★【答案】D例2:以下對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器讀數(shù)正確的是 （ ）A.配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸時(shí)，用10mL量筒量取3.75mL濃硫酸B.配制100mL1mol/LNaCl溶液時(shí)，用電子天平稱(chēng)取5.85gNaCl固體C.滴定NaOH溶液時(shí)，在滴定結(jié)束時(shí)記錄滴定管讀數(shù)為 19.90mLD.用pH試紙測(cè)定鹽酸溶液pH值為2.3【難度】★★【答案】C變式1:某學(xué)生的實(shí)驗(yàn)報(bào)告中有如下數(shù)據(jù)：①用托盤(pán)天平稱(chēng)取 11.7g食鹽；②用量筒量取5.48mL鹽NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，用酸；③用容量瓶配制210mL1molL—1NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，用TOC\o"1-5"\h\z去18.20mLNaOH溶液，其中數(shù)據(jù)合理的是 （ ）D.②③A.①④ B.②④ C.D.②③【難度】★★ 【答案】A例3:下列關(guān)于各裝置圖的敘述，不正確的是 （ ）A,裝置①可驗(yàn)證HCl氣體在水中的溶解性B.裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等氣體C.裝置③中X為四氯化碳時(shí)，可用于吸收氨氣或氯化氫D.裝置④可用于干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣【難度】★★【答案】B例4:某學(xué)生做完實(shí)驗(yàn)后，采用下列方法清洗所用儀器：①用稀硝酸清洗做過(guò)銀鏡反應(yīng)后的試管②用四氯化碳清洗做過(guò)碘升華的燒杯③用濃鹽酸清洗做過(guò)高鎰酸鉀分解實(shí)驗(yàn)的試管④用鹽酸清洗長(zhǎng)期存放三氯化鐵溶液的試劑瓶⑤用氫氧化鈉溶液清洗盛過(guò)苯酚的試管⑥用氫氧化鈉溶液清洗沾有硫黃的試管下列對(duì)以上操作的判斷，正確的是 （ ）A.除④外都對(duì) B.除⑥外都對(duì) C.④⑤不對(duì) D.全部正確【難度】★★【答案】D例5:實(shí)驗(yàn)室中不同的試劑有不同的保存方法，下列保存方法中不正確的是 （ ）A.保存硫酸亞鐵溶液需加入鐵釘和少量硫酸B.金屬鈉保存在裝有煤油的玻璃塞廣口瓶中C.澳化銀固體保存在棕色玻璃塞的廣口瓶中D.保存濃硝酸需用帶橡皮塞子的棕色細(xì)口瓶【難度】★★【答案】D考點(diǎn)二：物質(zhì)的分離和提純例6:除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是 （ ）HNO3溶液（H2SO4）,適量Ba（NO3）2溶液，過(guò)濾CO2（SO2）,酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣KNO3晶體（NaCl）,蒸儲(chǔ)水，結(jié)晶C2H50H（CH3COOH）,力口足量CaO,蒸儲(chǔ)【難度】★【答案】C變式1:下列操作中錯(cuò)誤的是 （ ）A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和濃硫酸，使乙酸全部轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯B.除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振蕩、靜置分層后，除去水層C.除去CO2中的少量SO2：通過(guò)盛有飽和NaHCOa溶液的洗氣瓶D.提取溶解在水中的少量碘：加入 CCI4,振蕩、靜置分層后，取出有機(jī)層再分離【難度】★★【答案】A例7:從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，涉及到下列操作，其中正確的是L_.冷凝水A.海帶灼燒成灰B.過(guò)濾得含「溶液C.例7:從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，涉及到下列操作，其中正確的是L_.冷凝水A.海帶灼燒成灰B.過(guò)濾得含「溶液C.放出碘的苯溶液D.分離碘并回收苯變式1：有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，它們的性質(zhì)如下表。則將乙二醇和丙三醇互相分離最佳變式2:用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?△水尸用圖1所示裝置除去C12中含有的少量HClB.用圖2所示裝置蒸干NH變式2:用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?△水尸用圖1所示裝置除去C12中含有的少量HClB.用圖2所示裝置蒸干NH4C1飽和溶液制備N(xiāo)H4C1晶體C.用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體D.用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層物質(zhì)分子式熔點(diǎn)/c沸點(diǎn)/C密度/gcm-1溶解性乙二醇C2H4。2—11.51981.11易溶于水和乙醇丙二醇C3H8。317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶)分液B.蒸儲(chǔ)C.冷卻至0c后過(guò)濾D,加水萃取A.方法是(例8:下列物質(zhì)的分離、提純和鑒別的方法中 (必要時(shí)可加熱)，可行的是(以AgNO3溶液和稀鹽酸檢驗(yàn)溶液中是否含有 ClB.用升華法分離碘和氯化錢(qián)的混合物B.用升華法分離碘和氯化錢(qián)的混合物C.D.用NaOH溶液、蒸儲(chǔ)水和紅色石蕊試紙檢驗(yàn)溶液中是否含有C.D.用NaOH溶液、蒸儲(chǔ)水和紅色石蕊試紙檢驗(yàn)溶液中是否含有NH4+★★以粗銅為陰極，精銅為陽(yáng)極， CuSO4溶液為電解液，精煉銅例9:某同學(xué)為了驗(yàn)證海帶中含有碘，擬進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)回答相關(guān)問(wèn)題。(1)第1步：灼燒。操作是將足量海帶灼燒成灰燼。該過(guò)程中將使用到的硅酸鹽質(zhì)實(shí)驗(yàn)儀器有(填代號(hào)，限填3項(xiàng))。A試管 B瓷塔蝸 C增蝸鉗 D鐵三角架E泥三角 F酒精燈 G燒杯 H量筒(2)第2步：I-溶液的獲取。操作是 (3)第3步：氧化。操作是依次加入合適的試劑。下列氧化劑最好選用(填代號(hào))。A.濃硫酸 B.新制氯水 C.MnO4溶液 D.H2O2理由是。(4)第4步：碘單質(zhì)的檢驗(yàn)。操作是取少量第 3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液顯藍(lán)色，則證明海帶中含碘?！倦y度】★★【答案】(1)BEF(2)將灰燼轉(zhuǎn)移到燒杯中，加適量蒸播水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁蠓?、過(guò)濾(3)D;過(guò)氧化氫是綠色氧化劑， 在氧化過(guò)程中不引進(jìn)雜質(zhì)、 不產(chǎn)生污染(不會(huì)進(jìn)一步氧化單質(zhì)碘)知識(shí)點(diǎn)3：物質(zhì)的鑒別和檢驗(yàn)TOC\o"1-5"\h\z例10:物質(zhì)的鑒別有多種方法。下列能達(dá)到鑒別目的的是 ( )①用水鑒別苯、乙醇、澳苯②點(diǎn)燃鑒別甲烷和乙快③用相互滴加的方法鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液A.①② B.①③ C.②③ D.①②③【難度】★★【答案】A【注意】高中常見(jiàn)有關(guān)互滴現(xiàn)象不同的組合主要有三組： AlCl3+NaOH、NaAlO2+HCl、HCl+Na2CO3變式1:試只用一種試劑，區(qū)別甲苯、四氯化碳、己烯、乙醇、碘化鉀溶液、亞硫酸六種無(wú)色液體，應(yīng)選( )A.酸性KMnO4溶液 B.濱水 C.碘水 D.硝酸銀溶液【難度】★★【答案】 B例11:要鑒別己烯中是否混有少量甲苯，正確的實(shí)驗(yàn)方法是 ( )A.先加足量的酸性高鎰酸鉀溶液，然后再加入濱水B.先加足量濱水，然后再加入酸性高鎰酸鉀溶液C.點(diǎn)燃這種液體，然后再觀察火焰的顏色D.加水，觀察是否分層【難度】★★【答案】 B例12:化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常將溶液或試劑進(jìn)行酸化、堿化，下列處理方法正確的是 ( )A.檢驗(yàn)C2H5C1中的氯元素時(shí)，將C2H5C1和NaOH溶液混合加熱后，力口入稀H2SO4進(jìn)行酸化B.為了提高高鎰酸鉀溶液的氧化能力，用鹽酸將高鎰酸鉀溶液進(jìn)行酸化C.鑒定待測(cè)溶液中是否含有Fe2+時(shí)，用硝酸進(jìn)行酸化D.進(jìn)行乙醛銀鏡實(shí)驗(yàn)時(shí)，常在新配制的銀氨溶液中滴入少量稀氫氧化鈉溶液【難度】★★【答案】D例13:CuS和Cu2s都能溶于硝酸，它們高溫灼燒的產(chǎn)物相同， 以下鑒別CuS和Cu2s兩種黑色粉末的方法合理的是 ( )A.將兩種樣品分別溶于硝酸，區(qū)別所產(chǎn)生的氣體B.將兩種樣品分別溶于硝酸，區(qū)別溶液的顏色C.取兩種同質(zhì)量的樣品分別在高溫下灼燒，區(qū)別殘留固體的質(zhì)量D.取兩種同質(zhì)量的樣品分別在高溫下灼燒，區(qū)別殘留固體的顏色【難度】★★★【答案】C例14:甲、乙、丙、丁四種易溶于水的物質(zhì)，由 NH4+、Ba2+、Mg2+、H+、OH，C「、HCO3>SO42一中的不同陽(yáng)離子和陰離子各一種組成。已知：①將甲溶液分別與其他三種物質(zhì)的溶液混合，均有白色沉淀生成；②0.1mol/L乙溶液中c(H)>0.1mol/L;③向丙溶液中滴入AgNO3溶液，有不溶于稀HNO3的白色沉淀生成。下列結(jié)論錯(cuò)誤的是 ( )A.甲溶液含有Ba2+ B.乙溶液含有SO42C.丙溶液含有Cl D.丁溶液含有Mg2+【難度】★★【答案】D【解析】能與其他三種物質(zhì)的溶液產(chǎn)生白色沉淀的只可能是 Ba(OH)2,故甲為Ba(OH)2,根據(jù)②可知乙是H2SO4,根據(jù)③可知丙的陰離子是C「，甲與丙能產(chǎn)生白色沉淀，則丙為MgCl2,丁為NH4HCO3,所以D錯(cuò)誤。變式1:某溶液可能含有Cl、SO2、CO；、NH4、Fe3、Al3和K。取該溶液100mL,加入過(guò)量NaOH溶液，加熱，得到0.02mol氣體，同時(shí)產(chǎn)生紅褐色沉淀；過(guò)濾，洗滌，灼燒，得到1.6g固體；向上述濾^^中加足量 BaCL溶液，得到4.66g不溶于鹽酸的沉淀。由此可知原溶液中 ()A.至少存在5種離子Cl一定存在，且c(Cl)>0.4mol/LSO2、NH4一定存在，Cl可能不存在CO；、Al3一定不存在，K可能存在【難度】★★★【答案】B第j）師生總結(jié)1.高中實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器的用途和使用方法:.物質(zhì)分離和提純常用的方法：掌握過(guò)濾/蒸發(fā)與結(jié)晶/蒸儲(chǔ)和分儲(chǔ)/萃取和分液/洗氣/升華/紙上層析

熟悉常見(jiàn)的除雜組合.物質(zhì)的檢驗(yàn)和鑒別:掌握常見(jiàn)的單一離子的檢驗(yàn)和鑒別方法.混合物的檢驗(yàn):檢驗(yàn)原則和基本思路課后作業(yè)TOC\o"1-5"\h\z1.在非室溫條件下可以使用的儀器是（ ）A.漏斗 B.量筒 C.容量瓶 D.滴定管【難度】★【答案】A.2013年6月11日，神舟十號(hào)由長(zhǎng)征二號(hào)F改進(jìn)型運(yùn)載火箭成功發(fā)射，其后完成了與天宮一號(hào)對(duì)接任務(wù)，實(shí)現(xiàn)了中國(guó)航天史上首次太空授課。在太空艙可以實(shí)現(xiàn)的操作是（ ）A.過(guò)濾 B.分液 C.氧化鐵粉和鋁粉混合 D.酸堿中和滴定【難度】★【答案】C.下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是 （ ）A B C P【難度】★★【答案】 D.下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作的敘述正確的是（ ）A.酸堿滴定時(shí)，眼睛一定要注視滴定管中液面的變化B.實(shí)驗(yàn)室制乙烯時(shí)，為使受熱均勻，應(yīng)輕輕攪動(dòng)溫度計(jì)C.紙上層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中D.分液時(shí)，下層液體先從分液漏斗下口放出，上層液體后從上口倒出【難度】★【答案】 D.下列溶液配制實(shí)驗(yàn)的描述完全正確的是（ ）A.在容量瓶中先加入一定體積的水，再加入濃硫酸配制準(zhǔn)確濃度的稀硫酸B.用濃鹽酸配制1:1（體積比）的稀鹽酸（約6mol?L-1）通常需要用容量瓶等儀器C.配制NH4Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H2SO4以防水解D.用pH=1的鹽酸配制100mL,pH=2的鹽酸所需全部玻璃儀器有 100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管【難度】★★【答案】 C.下列實(shí)驗(yàn)操作或說(shuō)法錯(cuò)誤的是 （ ）A.蒸發(fā)時(shí)，蒸發(fā)皿中的固體不能蒸干才停止加熱B.蒸儲(chǔ)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)靠近蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口處C.分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出D.焰色反應(yīng)時(shí)，用稀硫酸洗凈鉗絲，并在火焰上灼燒至無(wú)色【難度】★★【答案】【難度】★★【答案】D.下列現(xiàn)象或操作與溶解度或溶解度的變化無(wú)關(guān)的是（A.液澳保存時(shí)用水封C.苯酚溶液置于冰水浴中變渾濁【難度】★★【答案】B.下列實(shí)驗(yàn)中使用的試劑正確的是（ ）A.用無(wú)水氯化鈣固體吸收氨氣中的水蒸氣C.用濃氨水清洗試管內(nèi)壁附著的銀【難度】★★【答案】B.下列除雜質(zhì)的操作中不正確的是（ ））B.合成氨工業(yè)中將N2、H2和NH3中氨分離D.重結(jié)晶法分離氯化鈉和氯化鉀B.用熱堿溶液洗滌試管內(nèi)壁附著的油脂D.用乙醇萃取乙酸乙酯中的乙酸A.鐵粉中混有鋁粉：加入過(guò)量燒堿溶液充分反應(yīng)后過(guò)濾FeCl2溶液中混有FeCl3：加入過(guò)量鐵粉充分反應(yīng)后過(guò)濾Na2CO3固體中混有少量NaHCO3：加入過(guò)量NaOH溶液D.氯氣中混有少量氯化氫氣體：將混合氣體通過(guò)盛飽和食鹽水的洗氣瓶【難度】★★【答案】C10.實(shí)驗(yàn)室中，下列除去括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的有關(guān)操作正確的是（ ）A.苯（硝基苯）：加少量水振蕩，待分層后分液B.乙醇（水）：加新制生石灰，蒸儲(chǔ)C.CO2（HCl、水蒸氣）：通過(guò)盛有堿石灰的干燥管D.乙烷（乙烯）：催化加氫【難度】★【答案】B11.（雙選）下列除雜分離方法正確的是（ ）選項(xiàng)物質(zhì)雜質(zhì)所用試劑分離方法AKClCaCl2Na2CO3溶液、鹽酸過(guò)濾BCH3CH2OHCH3COOHCaO蒸播CNaClNH4C1NaOH滎十DN2O2銅網(wǎng)加熱【難度】★★【答案】BD12.下列各組氣體或溶液用括號(hào)內(nèi)試劑加以鑒別，其中不合理的是（ ）A.二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳（品紅試液）B.氯化鈉、硝酸銀、碳酸鈉（稀鹽酸）C.酒精、醋酸、醋酸鈉（石蕊試液）

D.硫酸、硝酸鋼、氯化鉀（碳酸鈉溶液）【難度】★★【答案】ATOC\o"1-5"\h\z13.對(duì)于某些離子的檢驗(yàn)及結(jié)論一定正確的是（ ）A.加入稀鹽酸產(chǎn)生無(wú)色氣體，將氣體通入澄清石灰水中，溶液變渾濁，一定有 CO32-B.加入氯化鋼溶液有白色沉淀產(chǎn)生，再加鹽酸，沉淀不消失，一定有 SO42-C.加入氫氧化鈉溶液并加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，一定有 NH4+D.加入碳酸鈉溶液產(chǎn)生白色沉淀，再加鹽酸白色沉淀消失，一定有 Ba2+【難度】★★【答案】C14.關(guān)于某溶液中所含離子的鑒別，下列判斷正確的是（ ）A.加入AgNO3溶液生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不消失，則一定有 CA.加入AgNO3溶液生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不消失，則一定有 C「存在B.加入NaOH溶液能生成白色沉淀， NaOH過(guò)量時(shí)沉淀又消失，則原溶液一定有C.D.加入NaOH并加熱有能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體生成，則原溶液一定有加入鹽酸有能使澄清石灰水渾濁的氣體生成，則原溶液一定有大量co<2Al3+NH4【難度】★★【答案】 C15.下列實(shí)驗(yàn)中，依據(jù)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象，得出的結(jié)論正確的是（ ）選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論A測(cè)定等濃度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH前者pH比后者的大非金屬性：SCB無(wú)色溶液中滴加氯水和CCl4,振蕩、靜置下層溶液顯紫色原溶液中后IC向溶液X中加入稀鹽酸，并將產(chǎn)生的無(wú)色氣體通入澄清石灰水中生成白色沉淀溶液X中一定含有CO32或HCO3D1可杲尢色溶液中滴加硝酸酸化的BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀溶液中一定含有SO42【難度】★★【答案】 B16.向四支試管中分別加入少量不同的無(wú)色溶液進(jìn)行如下操作，結(jié)論正確的是（ ）選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論A向無(wú)水乙醇中加入濃H2SO4,加熱至170c產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液紅色褪去產(chǎn)生了乙烯B滴加氯水和CCl4,振蕩、靜置下層溶液顯紫色原溶液中后IC向飽和Na2CO3溶液中通入足量CO2溶液變渾濁析出了NaHCO3

TOC\o"1-5"\h\z滴加稀NaOH溶液，將濕潤(rùn)紅色石蕊試紙置 ，D 試紙不變藍(lán) 原溶液中無(wú)NH4|于試管口 |【難度】★★【答案】 BC17.現(xiàn)有A、B、C、D、E、F六種化合物，已知它們的陽(yáng)離子有K、Ag、Ca2、Ba2、Fe2、Al3,陰離子C1、OH、CH3cOO、NO3>SO42、CO32,現(xiàn)將它們分別配成0.1molL1的溶液，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①測(cè)得溶液A、C、E呈堿性，且堿性為A>E>C;②向B溶液中滴加稀氨水，先出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失；③向D溶液中滴加Ba(NO3)2溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象；④向F溶液中滴加氨水，生成白色絮狀沉淀，沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)②中反應(yīng)的化學(xué)方程式是 E溶液是,判斷依據(jù)是 (3)寫(xiě)出下列四種化合物的化學(xué)式:A、C、D、F【難度】★★★【答案】AgNO3NH3H2OAgOH NH4NO3；AgOH2NH3H2OAg(NH3)2OH2H2O(2)碳酸鉀；由①中堿性減弱的順序可知， E是碳酸鹽。六種陽(yáng)離子中可以與碳酸根形成可溶性鹽的只有鉀離子，所以E是碳酸鉀Ba(OH)2；Ca(CH3COO)2；AlCl3;FeSO418.硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體 (Na2s2035H2。)。I.【查閱資料】(1)Na2s2035H2O是無(wú)色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與 BaCl2溶液混合無(wú)沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2s混合溶液中通入SO2可制得Na2s2O3,所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。II.【制備產(chǎn)品】實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置)：實(shí)驗(yàn)步驟:

(1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱(chēng)是;E中的試劑是(選填下列字母編號(hào))。A.稀H2SO4 B.NaOH溶液 C.飽和NaHSO3溶液(2)先向C中燒瓶加入Na2s和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。(3)待Na2s和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾C