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文檔簡介

閃點(flashpoi)t--在規(guī)定試驗條件下,試驗火焰引起試樣蒸氣著火,并使火焰蔓延至液體表面的最低溫度,修正到101.3kP大氣壓下。表示石油產(chǎn)品著火性之難易及其中含輕質(zhì)餾分的多少。油品可能形成的輕質(zhì)分解物在密閉容器內(nèi)蒸發(fā),一旦遇空氣混合后,有著火或爆炸的危險,是有關(guān)安全防火的一個重要指標。方法:GB/T261-2008《閃點的測定賓斯基-馬丁閉□杯法》精密度:同一操作者重復測定兩個結(jié)果之差不得超過0.029與兩次結(jié)果平均值的乘積標準(C):>135參照:GB2536-2011《電工流體變壓器和開關(guān)用的未使用過的礦物絕緣油》GB/T7595-2008《運行中變壓器油質(zhì)量》Q/CSG114002-2011《電力設(shè)備預防性試驗規(guī)程》測定時的注意事項油杯中試樣的量,要正好到刻度線;油量過多則測定結(jié)果偏低;油量少結(jié)果偏高。點火用的火焰大小要嚴格按規(guī)定,調(diào)整其直徑為3—4mm;嚴格控制加溫速度,不能過快或過慢;過快結(jié)果偏低。如果油樣中含有未溶解的水時,要先脫水;為了避免氣流的影響,閃點測定器要放在避風的地點。油品中的水溶性酸:能溶于水的礦物酸主要是硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯;以及低分子有機酸(HCOOH、CH3COOH和C2H5COOH等)。油中水溶性酸的來源:油品在煉制和再生過程中,由于清洗和中和的不完全而殘留于油中。油品在儲運和使用過程中,由于污染和油品自身氧化而產(chǎn)生。pH是表示溶液氫離子[H十]濃度的一種方法。pH代表氫離子濃度的負對數(shù),pH=-lg[H+]。氫離子濃度越大,pH值越低。測定方法:GB/T7598-2008《運行中變壓器油水溶性酸測定法》此方法是以等體積的蒸餾水和試油混合搖動,取其水抽出液并加入指示劑,在比色管內(nèi)與標準色級進行比色,測定結(jié)果以pH值表示。NB/SH/T0836-1988《石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法》此方法是用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸或堿,然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出液顏色的變化情況,或用酸度計測定抽提物的pH值,以判斷有無水溶性酸或堿的存在。精密度:兩次平行試驗結(jié)果的pH差值不超過0.1新油標準:無;投入運行前的油標準:>5.4;運行油標準:>4.2參照:GB2536-20=1《電工流體變壓器和開關(guān)用的未使用過的礦物絕緣油》;GB/T7595-2008《運行中變壓器油質(zhì)量》;Q/CSG114002-2011《電力設(shè)備預防性試驗規(guī)程》GB/T7598-2008與GB/T7598-1987主要區(qū)別1?限定pH值標準緩沖溶液、pH標準比色溶液和指示劑有效使用期為3個月;2.從原有的三種指示劑(溴甲酚綠、溴甲酚紫與溴百里香酚藍)中刪去了溴百里香酚藍(BTB)指示劑;3?增加了pH標準比色溶液的配制步驟;4.比色步驟作了修訂(具體見標準)。水溶性酸值(值)測定時的注意事項試樣必須充分搖勻,并立即取樣。所用溶劑、蒸餾水、乙醇都必須為中性。試驗用水為除鹽水或二次蒸餾水,煮沸后,pH為6.廠7.Q電導率小于3“S/cm(25C)所用儀器都必須保持清潔、無水溶性酸等物質(zhì)殘存或污染。加入的指示劑不能超過規(guī)定的滴數(shù)。pH緩沖液應(yīng)配制準確,且放置時間不宜超過3個月。酸值是表示油中含有酸性物質(zhì)的數(shù)量,中和lg試油酸性組分所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱為酸值,以mgKOH/g表示,是一種強堿滴定弱酸的酸堿中和反應(yīng)。測量酸值的意義1、 根據(jù)酸值的大小,可判斷油品中所含有的酸性物質(zhì)的量。一般來說,酸值越高,在油品中所含有的酸性物質(zhì)就多。油品中酸性物質(zhì)的數(shù)量,隨原料與油品精制程度、清洗處理的程度而變化,故新油酸值是生產(chǎn)廠家出廠檢驗和用戶檢查驗收油質(zhì)好壞的重要指標之一。2、 油在運行中由于氧、溫度和其他條件的影響,要逐漸氧化而生成一系列氧化產(chǎn)物,其中危害較大的是酸性物質(zhì),主要是環(huán)烷酸、羥基酸等。一般運行油的酸值愈大,表明油中含有機酸愈多,油的老化程度愈深,故酸值是運行中油老化程度的主要控制指標之一。3、 如絕緣油中含有各類酸類及酸性物質(zhì),會提高油品的導電性,降低油品的絕緣性能,促使固定絕緣材料老化,縮短設(shè)備的運行壽命。4、 油中酸性物質(zhì)也會對設(shè)備構(gòu)建所用的銅、鐵、鋁等金屬材料有腐蝕作用,而生成的金屬鹽類是氧化反應(yīng)的催化劑,會更加速油的老化進程。運行油標準蘭Q.1GB/T264測定酸值注意事項堿蘭指示劑加入油中后,油品呈藍色,滴定終點為藍色消失,紅色出現(xiàn)。對于某些深色的油品,由于老化產(chǎn)物的干擾,使滴定終點變色不明顯,若藍色消退后不顯紅色,則以滴定至藍色明顯消退時為滴定終點。酸值的測定應(yīng)排除二氧化碳的干擾。二氧化碳極易溶于乙醇中,因此,滴定必須趁熱,避免二氧化碳溶入其中。回流停止起到滴定完成不超過。測定過程中,試樣需加熱煮沸回流,目的是將油中的有機酸萃取出來和趕走油中的二氧化碳,以免影響測定結(jié)果。加入的指示劑的量不超過,指示劑本身是一種有機酸物質(zhì),會消耗堿量,使結(jié)果誤差偏大。微量水分采樣時注意事項油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油,應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。一般應(yīng)從設(shè)備底部的取樣閥取樣,在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣過程中要求全密封,即取樣連接方式可靠,既不能讓油中溶解水分和氣體逸散,也不能混入空氣(必須排凈取樣接頭內(nèi)殘存的空氣),操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。取樣應(yīng)在晴天進行。取樣后要求注射器芯子能自由活動,以避免形成負壓空腔。油樣應(yīng)避光保存。微量水分測定時注意事項更換電解液(卡爾瀆休試劑):注約5mL(陰極)電解液于陰極管中,然后注約1QQmL(陽極)電解液于電解池中,并使陽極電解液液面水平高于陰極液面1_2mm。電解液攪拌速度控制在電解液表面產(chǎn)生小旋渦即可。注樣時注射器針尖不要接觸到電解液面。

開機后平衡(穩(wěn)定)時間過長或測試結(jié)果偏低有可能電解液已失效,應(yīng)重新更換電解液。測定時注意電解池的密封性,避免空氣中潮氣侵入影響測定結(jié)果(進樣墊片、干燥管內(nèi)硅膠等)。設(shè)備電壓等級kV現(xiàn)國標質(zhì)量標準投運前設(shè)備電壓等級kV現(xiàn)國標質(zhì)量標準投運前運行油500<10<15220<15<25<110及以下<20<35電解池陰、陽電極.要定期清洗,最好每年一次。清洗方法可咨詢儀器廠家。實驗室環(huán)境應(yīng)有除濕裝置,保持室內(nèi)相對干燥。狀態(tài)的物質(zhì)。汽油、苯)的沉淀狀態(tài)或懸浮顆粒度分析雜質(zhì)來源:油品中的機械雜質(zhì)在大多數(shù)的情況下是外界的污染,如在運輸、存儲時落入的,或因容器清潔不凈、容器本身不嚴密而混入的鐵銹,飛入的塵土等。油品中含有添加劑時,可發(fā)現(xiàn)含有0.025%以下的機械雜質(zhì)。油品在運行中混入的雜質(zhì)。在加工過程中混入的機械雜質(zhì),如用白土精制的油品,大部分機械雜質(zhì)是白土的微粒。顆粒度對變壓器油絕緣性能的影響:降低油的擊穿電壓。催化油的劣化,水分、纖維、金屬等因素會加速變壓器油的劣化。如絕緣油中的雜質(zhì)沉降在線圈上,將會影響變壓器散熱,而引起局部過熱故障限值規(guī)定依據(jù):DL/T1096-2008《變壓器油中顆粒度限值》檢驗方法參考:DL/T432-2007《電力用油中顆粒污染度測量方法》如果顆粒有明顯的增長趨勢,應(yīng)縮短檢測周期,加強監(jiān)控。500kV及以上交流變壓器油顆粒度宜控制在投運前(熱油循環(huán)后)100mL油中大于5“m的顆粒數(shù)<2000個;運行時(含大修后)100mL油中大于5“m的顆粒數(shù)<3000個。500kV及以上直流換流變投運前(熱油循環(huán)后)顆粒度宜控制在100mL油中大于5“m的顆粒數(shù)<1000個。取樣應(yīng)注意問題:取油閥擦拭干凈,打開取樣閥,用油沖洗干凈閥門并連接導管。在油不改變流速的情況下移開接油桶,然后用取樣瓶對準流出油,取油樣至4/5瓶容積,先移走取樣瓶,再把接油桶移向油流,然后關(guān)閉取樣閥,蓋好樣瓶密封保存,最好不要側(cè)置,測試時啟封。絕緣油的界面張力是指測定油與不相容的水之界面產(chǎn)生的張力,絕緣油的界面張力是屬于油-液范疇的。測定油品界面張力的意義1、可鑒別新油質(zhì)量。(新的、純的絕緣油一般可達40~50mN/m以上)2、可判斷運行油質(zhì)老化程度,油質(zhì)老化后生成的各種有機酸及醇等極性物質(zhì)越多,界面張力越小。(如果低于19mN/m,則可能會有油泥析出或是酸值不合格。)3、由于界面張力是反應(yīng)油中親水極性分子的總和,因此凡屬于這一類的添加劑均能降低油-水界面張力,添加量越多,界面張力下降越快,故可用來判斷油中添加劑的消耗情況。4、監(jiān)督變壓器熱虹吸器的運行情況。影響油品界面張力的因素:1、表面活性物質(zhì)。(極性基團能降低液體的表面張力)2、物質(zhì)本身的性質(zhì),如:金屬鍵的物質(zhì)界面張力最大,其次為離子鍵,再次為極性的物質(zhì)與非極性物質(zhì);含有相同碳原子數(shù)目時,芳香烴表面張力最大,烷烴最小,環(huán)烷烴居中;在石油產(chǎn)品中,航空汽油的表面張力最小,而潤滑油的最大。3、與其相接觸的另一相物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。因為與不同性質(zhì)的物質(zhì)接觸,表面層分子受到的立場不同,而使界面張力有差異。4、溫度的影響。表面張力隨溫度的不同而不同,溫度越高,表面張力越小。因為溫度升高引起物質(zhì)的膨脹,從而增大了分子間的距離,使分子間吸引力減小,所有表面張力減小。測定標準:GB/T6541-1986《石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法(圓環(huán)法)》新油標準:〉35;運行油標準:〉19測定油品界面張力時注意事項:1、圓環(huán)必須清洗干凈,否則會使界面張力數(shù)值下降。2、對鉑環(huán)和試杯的尺寸規(guī)格嚴格要求。3、試驗用水應(yīng)使用中性純蒸餾水。4、表面張力隨溫度的升高而逐漸減小,故我們一般是規(guī)定在25oC下做試驗。絕緣油耐壓-介損性能試驗的必要性絕緣油本身具有優(yōu)良的絕緣性能。在運行過程中受到電、熱、局部放電和混入雜質(zhì)(尤其是水分)的影響,逐漸老化而失去絕緣性能。此時的絕緣油在正常運行電壓下,也可能被擊穿,致使電力設(shè)備損壞,造成停電事故。為了及時判斷絕緣油的絕緣性能是否滿足要求,有效地監(jiān)測其絕緣水平,必須進行電氣試驗。擊穿電壓用于檢驗絕緣油耐受電擊穿的極限,反映油的絕緣強度。工程上的絕緣油并不純凈,將導致?lián)舸╇妷航档?,其主要因素是油中含水分和雜質(zhì)。現(xiàn)用測定標準:GB/T507-2002《絕緣油擊穿電壓測定法》參照:GB/T7595-2008《運行中變壓器油質(zhì)量》Q/CSG114002-2011《電力設(shè)備預防性試驗規(guī)程》擊穿電壓的測量:1、 第一次加壓是在裝好試樣,并檢查完電極間無可見氣泡5min之后進行。在電極間,試驗電壓以2kV/±0.2kV/的速度上升,直到試樣發(fā)生擊穿。記錄擊穿電壓。2、 共試6次,每次間隔2min。3、 溫度:試油溫度要與室溫相同,以15-25C為宜,最好在20CO4、 不同的升壓速度對擊穿電壓的影響不大;不同的電極形狀測得的結(jié)果會有所不同;規(guī)程中以平板電極為例,則球形電極大致是偏高,球蓋形電極居于中間。5、 取算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。測定時的注意事項擊穿電壓試驗人員要掌握倒油技巧,沿著油杯一側(cè)慢慢倒入,倒油速度不能過快,以免太多氣泡,影響試驗結(jié)果。如果試驗結(jié)果6次數(shù)據(jù)的平均值介乎合不合格之間,可重復一次試驗,兩次試驗取其較低值。如遇有爭議,可進行單次耐壓試驗。介質(zhì)損耗因數(shù)tan§由于少量自由電荷和極性分子的存在,在高場強下,變壓器油不僅通過電容電流,還通過電導電流和極化電流,消耗有功功率,這種現(xiàn)象被稱為變壓器油的介質(zhì)損耗。介質(zhì)損耗的大小,表示絕緣性能的優(yōu)劣,絕緣良好,介質(zhì)損耗就小,絕緣劣化,介質(zhì)損耗就大。當電介質(zhì)一定,外施電壓及頻率一定時,介質(zhì)損耗P與tan§成正比,即可以用tan§來表示介質(zhì)損耗的大小。油的絕緣優(yōu)劣,可直接由tan§的大小來判斷;而從同一tan§的歷次數(shù)據(jù)分析,可掌握設(shè)備絕緣性能的發(fā)展趨勢。通過測量tan§可發(fā)現(xiàn)一系列絕緣缺陷,如絕緣整體受潮、老化,絕緣氣隙放電等。在油的老化初期,用化學分析尚不能發(fā)現(xiàn)時,而tan§值已經(jīng)能明顯分辨出來。它對油中可溶性的極性物質(zhì)、老化產(chǎn)物或中性膠質(zhì)以及油中微量的金屬化合物極為靈敏。介質(zhì)損耗測定時注意事項:1、試驗時自動加熱,當其溫度達到所要求試驗溫度的±1C時,應(yīng)于10min內(nèi)開始測量損耗因數(shù)。在測量時施加電壓。完成初次測量后,倒出試驗液體,再用第二份試樣充滿試驗池,操作程序和第一次相同,但省去清洗。2、重復測量,兩次測得的tan§值之差應(yīng)不大于0.0001加兩個值中較大的25%。3、如不滿足要求,則需繼續(xù)充填試樣測量,直到滿足該要求為止。4、報告有效測量結(jié)果的平均值作為樣品的損耗因數(shù)(tan§)。5、倒油時先用少量油清洗瓶口,以免瓶口的少量雜質(zhì)摻入,影響試驗結(jié)果。糠醛含量分析變壓器是電網(wǎng)的主要設(shè)備,實現(xiàn)對其固體絕緣過熱老化及絕緣壽命的檢測具有重要的現(xiàn)實意義。目前診斷變壓器壽命的方法主要有兩種:一是利用氣相色譜法測定由絕緣紙老化分解出的一氧化碳和二氧化碳的生成總量,該方法準確性較差;二是測定絕緣紙纖維素的聚合度或絕緣紙抗張強度,該方法雖然比較準確但取樣比較困難。變壓器中有大量的絕緣紙,絕緣紙的主要成分是纖維素,當絕緣紙劣化時,纖維素降解生成—部分D-葡萄糖單體,D-葡萄糖單體在變壓器運行條件下易分解,最后產(chǎn)生一系列溶解在油中的氧雜環(huán)化合物,其中糠醛(C5H4O2)是絕緣紙因老化裂解產(chǎn)生的主要特征產(chǎn)物。因此,測試油中糠醛含量,可以反映變壓器紙絕緣的老化情況。同時伴隨降解過程,還會產(chǎn)生—氧化碳和二氧化碳等老化產(chǎn)物??啡┑臏y量原理:變壓器油主要由烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成,所以可以用強極性的甲醇將變壓器油中的糠醛萃取出來。用非極性反相的C18液相色譜柱作為固定相,甲醇和蒸餾水混合溶液作為流動相,當油中各種組分流經(jīng)

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