標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 10267.3-1988 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用原子吸收光譜法直接測(cè)定金屬鈣中微量鐵、鎳、銅、錳、鎂元素的具體方法和要求。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)估金屬鈣材料中這些特定元素的含量,確保材料的質(zhì)量控制與特性分析。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:

標(biāo)準(zhǔn)范圍

本標(biāo)準(zhǔn)確立了一套通過(guò)原子吸收光譜分析技術(shù)來(lái)直接測(cè)量金屬鈣中痕量鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)含量的程序。它適用于純度較高的金屬鈣樣品,幫助檢測(cè)其中可能影響材料性能的雜質(zhì)元素。

試驗(yàn)方法概要

  1. 樣品制備:首先需要將金屬鈣樣品加工成適合分析的狀態(tài),通常涉及研磨、混合以確保樣品均勻性,并按照規(guī)定方法進(jìn)行適當(dāng)處理以去除可能干擾分析的物質(zhì)。

  2. 溶解與稀釋:采用適宜的溶劑(如鹽酸、硝酸等)溶解樣品,處理過(guò)程中需控制條件以防止待測(cè)元素?fù)p失或被污染。之后,根據(jù)樣品濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋至適合原子吸收光譜儀測(cè)試的范圍。

  3. 原子吸收光譜分析

    • 儀器校準(zhǔn):使用含有已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正,建立各元素的吸光度與濃度之間的關(guān)系曲線(xiàn)。
    • 測(cè)定:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,直接對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定,記錄每種元素的吸光度值。
    • 計(jì)算:依據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn),將測(cè)得的吸光度轉(zhuǎn)換為樣品中相應(yīng)元素的濃度。
  4. 干擾因素及消除:詳細(xì)說(shuō)明了可能影響分析準(zhǔn)確性的各種干擾因素,如物理干擾、化學(xué)干擾等,并提供了相應(yīng)的消除措施,如使用屏蔽氣、加入釋放劑或保護(hù)劑等。

  5. 精度與重復(fù)性:標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了方法的精密度要求,包括重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下的允許偏差范圍,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了在整個(gè)分析過(guò)程中實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施的重要性,包括空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)以及定期儀器校驗(yàn),以保證分析結(jié)果的可靠性。

報(bào)告

要求測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含所有必要的信息,如樣品標(biāo)識(shí)、測(cè)試日期、所用方法、測(cè)定結(jié)果及其不確定度、參與分析人員等,確保測(cè)試結(jié)果的可追溯性。

結(jié)論

該標(biāo)準(zhǔn)為金屬鈣中特定微量元素的定量分析提供了一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化流程,通過(guò)原子吸收光譜法直接測(cè)定,確保了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,對(duì)于金屬鈣生產(chǎn)、研究及應(yīng)用領(lǐng)域具有重要指導(dǎo)意義。


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  • 1988-12-30 頒布
  • 1989-10-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

UDC669.891:543.06H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB10267.3-88金屬鈣分析方法原子吸收法直接測(cè)定鐵、鎳、銅、錳、鎂Methodforanalysisofcalciummetal-Thedirectdeterminationofiron,nickel.COpper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptionspectrometry1988-12-30發(fā)布1989-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)金屬鈣分析方法UDC669.891原子吸收法直接測(cè)定:543.06鐵、鎳、銅、錳、鎂GB10267.3一88MethodforanalysisofcalciummetalThedirectdeterminationofiron,nickel,copper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptionspectrometry主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)敘述了原了吸收法直接測(cè)定金屬鈣中鐵、鎳、銅、錳、鎂的原理,規(guī)定了分析步驛,結(jié)果計(jì)算及方法的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鈣產(chǎn)品系列Ca-03,Ca-1,Ca-2及Ca-3中銅、錳、鎂含批的測(cè)定Ca-1,Ca-2及Ca-3中鐵、鎳含量的測(cè)定。測(cè)定下限:銅、錳10Pg/g,鐵、鎳20g/g鎂50g/g。共存元素的濃度為GB4864一85《金屬鈣》產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的2倍,不影響測(cè)定。2方法提要金屬鈣樣品用鹽酸溶解,,并根據(jù)待測(cè)元素含量的情稀釋?zhuān)缓笥每諝猓胰不鹂驹游罩苯訙y(cè)定由于高濃度的鈣基體存在背景吸收,而且對(duì)各測(cè)定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此,除必須校正背景吸收外,還要求標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣基體液度和其化合物形式與樣品溶液一致,以消除基體的影響,獲得最佳測(cè)定準(zhǔn)確度。儀器原子吸收分光光度計(jì)。4試劑本方法所用水均為去離子水。硝酸(密度:1.42g/cm")優(yōu)級(jí)純。4.14.2鹽酸(密度:1.19g/cm")優(yōu)級(jí)純。43鹽酸(1+1)。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4.1鐵標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備溶液(10mg/mL):稱(chēng)取光譜純鐵絲1.0000g,置于50mL燒杯中,用鹽酸(4.3)及少許硝酸(.1)溶解后,轉(zhuǎn)人100mL溶量瓶中,用水稀釋至刻度混勾。“.4.2鎳標(biāo)準(zhǔn)備溶液(10mg/mL):稱(chēng)取光譜純鑲絲1.0000g,以下同4.4.1處理?!?4.3銅標(biāo)準(zhǔn)定備溶液(10mg/mL):稱(chēng)取光譜純氧

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