樣品接收-制備-儲存作業(yè)指導書

1.目的為了規(guī)范樣品在接收-制備-儲存這個過程中的樣品流轉和制樣情況，杜絕在這個過程中發(fā)生樣品處置不當而導致檢測結果的偏差和錯誤。2.范圍適用于樣品接收過程、制樣過程和樣品儲存。3.職責3.1辦公室人員和制樣人員按照本作業(yè)指導書要求嚴格執(zhí)行本職責范圍內(nèi)的相關要求。3.2質量監(jiān)督員定期對樣品接收-制備-儲存過程進行監(jiān)督。3.3質量負責人負責在質量監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)樣品接收-制備-儲存不符合，制定糾正措施，評估并跟蹤所有不符合工作的處理結果。4.要求4.1樣品接收和制樣流轉樣品接收：辦公室負責樣品接收，接收過程引導客戶填寫《檢測委托協(xié)議》和《收樣/制樣記錄表》，雙方確認簽字生效；辦公室根據(jù)樣品順序，打印帶有實驗室編號的樣品標簽用于標識樣品（當需要制樣時打印2份標簽，一份用于原樣標識，一份用于制備樣品標識）。樣品流轉：不需要制樣的樣品貼好標識后按4.3表1要求進行樣品存放，并在《樣品信息表》記錄樣品存放位置，下發(fā)《檢測任務通知單》，開展下一步檢測。需要制樣樣品，通知制樣人員按制樣要求進行制樣，制樣人員簽字確認后取走原樣，進行制樣，制樣人員制樣完畢后流轉至辦公室，辦公室簽字確認制樣樣品后，按4.3表1要求進行樣品存放，下發(fā)《檢測任務通知單》，開展下一步檢測。4.2樣品制備4.2.1樣品干制（1）油料作物籽仁：經(jīng)晾曬后脫去青皮，平攤至不銹鋼托盤或搪瓷托盤，于80°C條件下保持4小時。其它植物、食品樣品，用于無機元素測定(汞除外)樣品于105°C條件下烘6-10小時，用于糖、淀粉、氨基酸等較穩(wěn)定的有機營養(yǎng)的測定樣品，于80C條件下烘6-10小時。土壤樣品在風干室將濕樣倒在鋪墊有牛皮紙(或塑料布)的搪瓷盤(或干凈木盤)，攤成2cm的薄層放置在晾土架(臺)上通風陰干干燥過程也可以在低于40C并有空氣流通的條件下進行(如土壤風干燥箱內(nèi))，并間斷地將土樣壓碎、小心翻拌、對于黏性土壤，在土樣半干時，須將大塊土捏碎或用竹鏟切碎，以免完全干后完全結成硬塊，難以磨細。4.2.2樣品粉碎食品樣品制備鮮樣竹筍等帶殼樣品先去除殼，然后切除不可食用部分，用四分法取樣放入食品粉碎機粉碎，粉碎后的樣品裝入食品級PE塑料袋或塑料瓶，其它鮮樣取可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入食品粉碎機中搗碎成勻漿，制成待測樣，裝入食品級PE塑料袋或塑料瓶，備用。堅果類樣品，用四分法取樣，先去殼，然后用食品粉碎機粉碎，粉碎后的樣品裝入食品級PE塑料袋或塑料瓶；植物樣品鮮樣可參照食品鮮樣的制備方法干樣采用小型中藥粉碎機或球墨儀將樣品粉碎，如標準有粒徑要求，按要求進行過篩。4.2.3土壤、肥料樣品在磨樣室將風干樣倒在有機玻璃板上用木槌小心壓碎，將碾碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的篩子按檢測標準要求過篩，如果收到的樣品較多，可采用堆錐四分法縮分。4.2.4其它注意事項每處理一個樣品后制樣工具應沖洗或擦洗一次，嚴防交叉污染；植物樣品和食品樣品制樣設備和工具不可混用；用于金屬測定的樣品，如需要過篩，應使用尼龍篩；

（4）樣品制備過程中，需填寫《樣品制備記錄表》。4.3樣品貯存中心樣品貯存區(qū)域分為室溫、室溫干燥、冷藏、冷凍4種方式，樣品（原樣或制備后）可按表1進行分類貯存。表1實驗室常見樣品貯存方式樣品類別指標制備裝樣容器貯存土壤（風干樣品）常規(guī)無機營養(yǎng)研磨過篩（測有效態(tài)為10目粗樣；測全量為100目細樣），充分混勻紙袋/PE自封袋裝入樣品袋，常溫貯存無機元素研磨過篩100目細樣，充分混勻紙袋/PE自封袋常溫干燥農(nóng)藥殘留研磨過篩20目細樣，充分混勻紙袋/PE自封袋-18°C冷凍貯存土壤（新鮮樣品）硝態(tài)氮去除石塊等雜質，用粗玻棒或塑料棒將樣品弄碎弄勻PE自封袋/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月水樣無機元素經(jīng)0.45um濾膜過濾，酸化至pHV2以下PET塑料瓶4C冷藏存3個月無機營養(yǎng)/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月農(nóng)藥殘留/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月有機營養(yǎng)/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月植物（干樣）無機元素食品粉碎機/球墨儀粉碎均勻PE自封袋常溫干燥貯存3個月無機營養(yǎng)食品粉碎機/球墨儀粉碎均勻PE自封袋常溫干燥貯存3個月農(nóng)藥殘留食品粉碎機/球墨儀粉碎均勻PE自封袋-18C冷凍貯存3個月有機營養(yǎng)食品粉碎機/球墨儀粉碎均勻PE自封袋4°C冷藏存3個月食品（新鮮果蔬）無機元素食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月無機營養(yǎng)食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月農(nóng)藥殘留食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月有機營養(yǎng)食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月食品（干果、糧食）無機元素食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月無機營養(yǎng)食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月

農(nóng)藥殘留食品粉碎機粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18°C冷凍貯存3個月有機營養(yǎng)食品粉碎機粉碎均勻PE自封