GB/T 13079-1999飼料中總砷的測定

ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T13079—1999飼料中總砷的測定Determinationoftotalarsenicinfeeds1999-08-10發(fā)布2000-02-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布

GB/T13079-1999砷系有害元素，自然界中分布廣、毒性大。砷與動物機體組織中酶的琉基結合，使之滅活而產(chǎn)生毒性·尤其以肝、腎、肺等內(nèi)臟器官最為敏感.因此，砷已成為環(huán)境中必檢項目之一.我國雖已制定了飼料中總砷的檢驗標準(GB/T13079—1991）.但隨著飼料工業(yè)的迅速發(fā)展，原標準已不能滿足快速檢驗產(chǎn)品及時控制產(chǎn)品質量的需求,同時在應用范圍和樣品前處理上都存在一定的局限性。為此，對GB/T13079—1991進行了修訂。本標準中第一篇“銀鹽法",參考了國際標準ISO2590:1973《測定砷的通用方法Ag(DDTC)分光光度法》,在技術內(nèi)容上盡可能與其保持一致。特點是將經(jīng)典的“銀鹽法”與簡便的“快速法”融為一體，使其更具有科學性、嚴謹性和靈活性。本標準對原標準主要有三點改進與補充：增補了“快速法”，將修改后的“銀鹽法”作為標準第-法（仲裁法),硼氫化物還原光度法"為第二法(快速法)。用“快速法"消解樣品時，由原來17h縮短至1.5h,用硼氫化鉀作還原劑,使還原反應由90min減少到15min,提高效率近10倍。規(guī)定了不同類型樣品的前處理方法，使樣品預處理技術更加完善、合理。3改進后的測砷裝置結構合理、使用方便，密封性能好.提高了分析精度。經(jīng)大量樣品分析驗證方法精密度小于6%.平均回收率為98.3%。方法檢出限為0.04mg/mL.本標準自實施之日起,同時代替GB/T13079—1991本標準由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部和全國飼料工業(yè)標準化技術委員會共同提出本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心(北京)本標準主要起草人：王永真、李偉格、王彤、錢防

中華人民共和國國家標準GB/T13079-1999飼料中總砷的測定代替GB/T13079-1991Determinationoftotalarsenicinfeeds范圍本標準規(guī)定了飼料中總砷的測定方法本標準適用于各種配(混)合飼料、濃縮飼料、預混合飼料及飼料原料第一篇銀鹽法(仲裁法)2原理樣品經(jīng)酸消解或干灰化破壞有機物，使砷呈離子狀態(tài)存在，經(jīng)碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后被鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為砷化氫。在密閉裝置中.被二乙氨基二硫代甲酸銀（AgDDTC)的三氯甲烷溶液吸收，形成黃色或棕紅色銀溶膠,其顏色深淺與砷含量成正比,用分光光度計比色測定。形成膠體銀的反應如下：AsH+6Ag（(DDTC)=6Ag十3H(DDTC)十As(DDTC）3試劑除特殊規(guī)定外.所用試劑均為分析純.水系蒸富水或相應純度的水3.1消酸。3.2硫酸。3.3高氯酸。3.4鹽酸。3.5抗壞血酸3.6無種鋅粒，粒徑3.0mm±0.2mm:3.7混合酸溶液（A)：HNO,：H.SO,HCIO,=23：3：4.3.8乙酸鉛棉花：將醫(yī)用脫脂棉在乙酸鉛溶液(100g/L)中浸泡約1h,壓除多余溶液,自然晾干,或在90C～100C烘干.保存干密閉瓶中3.9二乙氨基二硫代甲酸銀（Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲燒吸收溶液：2.5g/L.稱取2.5g(精確到0.0002g)Ag-DDTC于干燥的燒杯中，加適量三氯甲烷待完全溶解后，轉入1000mL容量瓶中，加入20ml三乙胺,用三氯甲烷定容，于棕色瓶中存放在冷暗處。若有沉淀應過濾后使用。3.10砷標準儲備溶液：1.0mg/mL。精確稱取0.6600g三氧化二砷(110C，干燥2h).加5mL氫氧化鈉溶液(200g/L)使之溶解，然后加入