GB/T 13085-2005飼料中亞硝酸鹽的測定比色法

ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T13085—2005代替GB/T13085-1991飼料中亞硝酸鹽的測定比色法Determinationofnitriteinfeed-Methodusingcolorimetricanalysis2005-09-05發(fā)布2006-02-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13085一2005本標準是參考了GB/T5009.33(食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法》,并結(jié)合起草單位多年科研工作實踐而制定的。本標準是GB/T13085—1991《飼料中亞硝酸鹽的測定方法》的修訂本。本標準與GB/T13085-1991的主要技術(shù)差異是：（1）改變了蛋白質(zhì)沉淀劑.在弱堿性條件下，用硫酸鋅沉淀樣品中蛋白質(zhì)：（2）用氯化銨緩沖液和乙酸溶液調(diào)節(jié)顯色反應體系的pH值，因而提高了過濾速度,節(jié)約了樣品預處理時間，提高了顯色穩(wěn)定性。本標準自實施之日起,代替GB/T13085—1991.本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口本標準起草單位：華中農(nóng)業(yè)大學，本標準主要起草人：齊德生、于炎湖、易俊東、黃炳堂本標準1991年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T13085一2005飼料中亞硝酸鹽的測定比色法范圍本標準規(guī)定了以重氮偶合比色法測定飼料中亞硝酸鹽的方法本標準適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料及精料補充料中亞硝酸鹽的測定。方法的檢出限為0.64mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣原理樣品在弱堿性條件下除去蛋白質(zhì)，在弱酸性條件下試樣中的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸反應，生成重氮化合物，再與N-1-禁基乙二胺偶合形成紫紅色化合物，進行比色測定試劑試劑不加說明者，均為分析純試劑,水應符合GB/T6682三級用水4.1氯化銨緩沖液：1000mL容量瓶中加入500mL水,加入20mL鹽酸,混勾，加人50mL氫氧化銨,用水稀釋至刻度。用稀鹽酸和稀氫氧化銨調(diào)節(jié)pH至9.6~9.7。4.2硫酸鋅溶液(0.42mol/L):稱取120g硫酸鋅(ZnSO，·7H.O),用水溶解,并稀釋至1000mL。4.3氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取20g氫氧化鈉,用水溶解.并稀釋至1000mL..4.460%乙酸溶液：量取600mL乙酸于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。4.5對氨基苯磺酸溶液：稱取5g對氨基苯磺酸.溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶保存.1周內(nèi)有效。4.6N-1-蔡基乙二胺溶液（1g/L):稱取0.1gN-1-茶基乙二胺，加乙酸(4.4)溶解并稀釋至100mL.混勾后置棕色瓶中.在冰箱內(nèi)保存.1周內(nèi)有效。4.7顯色劑;臨用前將N-1-禁基乙二胺溶液(4.6)和對氨基苯磺酸溶液(4.5)等體積混合4.8亞硝酸鈉標準溶液：稱取250.0mg經(jīng)115℃±5C烘至恒重的亞硝酸鈉,加水溶解,移入500mL容量瓶中.加100mL氯化銨緩沖液(4.1).加水稀釋至刻度.混勾.在4℃避光保存。此溶液每毫升相當于500g亞硝酸鈉。4.9亞硝酸鈉標準工作液：臨用前,吸取亞硝酸鈉標準溶液(4.8)1.00mL.置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻