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精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專(zhuān)心---專(zhuān)注---專(zhuān)業(yè)專(zhuān)心---專(zhuān)注---專(zhuān)業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專(zhuān)心---專(zhuān)注---專(zhuān)業(yè)氣相色譜分析試題一填空氣相色譜譜圖中,與組分含量成正比的是峰面積。正確開(kāi)啟氣象色譜儀的程序是先送氣后送電。用色譜法分析時(shí),(外標(biāo)法)要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。色譜法中歸一法的優(yōu)點(diǎn)是(不需要準(zhǔn)確進(jìn)樣)。色譜法的定量參數(shù)有(峰高、峰面積)。色譜定性的依據(jù)是:在一定的固定相和一定的操作條件下,任何一種物質(zhì)都有一確定的(保留值)。色譜柱主要有兩類(lèi):(填充柱和毛細(xì)管柱)氣相色譜分析中,把純載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí),給出信號(hào)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)為(噪音)分配系數(shù)只隨(柱溫)(柱壓)變化,與柱中兩相(體積)無(wú)關(guān)。氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是(樣品中的所有組分)都要流出色譜柱,且在所用檢測(cè)器上都能(產(chǎn)生信號(hào))。氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫(5-10)度,并低于(固定液)的最高使用溫度,老化時(shí),色譜柱要與(檢測(cè)器)斷開(kāi)。氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的(內(nèi)標(biāo)物),并要與其他組分(完全分離)。氣相色譜分析時(shí)一種分離分析方法,它的特點(diǎn)是適用于多組分混合物的(定性)和(定量)分析。氣相色譜定性法,是利用同一種物質(zhì)在相同條件下,在一根色譜柱上保留時(shí)間(相同)。在實(shí)驗(yàn)條件恒定時(shí),(峰面積)或峰高與組分的含量成(正比),因此可以利用峰面積或峰高來(lái)進(jìn)行定量。載氣的(純度)不符合要求時(shí),會(huì)使基線不穩(wěn),噪聲大。裝柱老化時(shí),應(yīng)將柱的(入口端)與色譜儀的氣化室相連接。開(kāi)始老化時(shí)(出口)不得接檢測(cè)器,以免流出物玷污檢測(cè)器。色譜分析各組分保留時(shí)間(變短)和分離變壞,說(shuō)明柱子失效,原因來(lái)自樣品和載氣的污染,活化的方法是(提高柱溫),(增加)載氣流速,讓色譜柱內(nèi)污染物流出。氣相色譜的熱力學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論分別以(塔板)理論和(范氏)方程為代表。氣相色譜柱中定量分析的依據(jù)是在實(shí)驗(yàn)條件恒定時(shí)(峰高或峰面積)與(進(jìn)樣量)成正比。氣象色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)峰與(被測(cè)峰)要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近(被測(cè)組分)含量。單位量的組分通過(guò)檢測(cè)器所產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱(chēng)為檢測(cè)器的(靈敏度)。(死體積)是由進(jìn)樣器至檢測(cè)器的流路中被流動(dòng)相占有的空間。在氣相色譜中,不影響相對(duì)校正因子的因素是(柱溫)。物質(zhì)的量國(guó)際上規(guī)定摩爾的的符號(hào)是(mol).18克水的質(zhì)量是(1)mol。描述色譜柱效能的指標(biāo)是有效(塔板數(shù))。氣相色譜最基本的定量方法是(歸一化法)、(內(nèi)標(biāo)法)、(外標(biāo)法)。在一個(gè)分析周期內(nèi),按一定程序不斷改變柱溫,稱(chēng)為程序(升溫)。氣相FID在點(diǎn)火時(shí),溫度必須在(300)度以上。電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)具有(電負(fù)性)的物質(zhì)有響應(yīng)。二.單項(xiàng)選擇題1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是(A)a.保留值b峰面積c.分離度d.半峰寬2.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是(D)a.保留時(shí)間b.保留體積c.半峰寬d.峰面積3.我公司在色譜分析中常用的載氣是(B)a.氫氣b.氮?dú)鈉.氧氣d.氦氣4、塔板理論不能用于(D)A.塔板數(shù)計(jì)算b.塔板高度計(jì)算c.解釋色譜流出曲線的形狀d解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)5、指出下述說(shuō)法,哪一種是錯(cuò)誤的(C)a.根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析。b.根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析。c.色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)d.色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況。6、在色譜分析中,用于定量的參數(shù)是(B)a.保留時(shí)間b.調(diào)整保留時(shí)間c.峰面積d.半峰寬7、根據(jù)范第姆特議程式,指出下面哪種說(shuō)法是正確的(A)a.最佳流速時(shí),塔板高度最小b.最佳流速時(shí),踏板高度最大c.最佳塔板高度時(shí),流速最小d.最佳塔板高度時(shí),流速最大8、以下(D)不屬于描述色譜峰寬的術(shù)語(yǔ)a.標(biāo)準(zhǔn)差b.半峰寬c.峰寬d.容量因子e.基線寬度9、下列方法中(A)不屬于常用的氣相色譜定量檢定方法。a.勻稱(chēng)線對(duì)法b.標(biāo)準(zhǔn)曲線法c.內(nèi)標(biāo)法d.外標(biāo)法10、影響兩組分容量因子的主要因素有(B)a.載氣流速b.柱溫、固定液性質(zhì)c.柱長(zhǎng)d.檢測(cè)器類(lèi)型11、不用于衡量色譜柱柱效的物理量是(D)a.理論塔板數(shù)b.塔板高度c.色譜峰寬d.組分的保留體積12、常用于評(píng)價(jià)色譜分離條件選擇是否適應(yīng)的物理量(C)a.理論塔板數(shù)b.塔板高度c.分離度d.死時(shí)間13、氣相色譜中不影響樣品在柱中縱向擴(kuò)散的因素有(D)a.載氣流速b.載氣相對(duì)分子質(zhì)量c.柱溫d.柱長(zhǎng)、柱子內(nèi)徑14、衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是(C)a.理論塔板數(shù)b.容量因子c.相對(duì)保留值d.分配系數(shù)15、衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是(A)a.塔板理論數(shù)b.容量因子c.相對(duì)保留值d.分配系數(shù)16、TCD載氣的純度不低于(A)a.99.99%b.99.9%c.99.95%d.98%17、物質(zhì)的分離是在(B)中完成的。a.進(jìn)樣口b.色譜柱c.流動(dòng)相d.檢測(cè)器18、定量重復(fù)性檢定的計(jì)算公式應(yīng)為(B)公式a.平均b.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差c.開(kāi)方d.求和19、檢定氣相色譜儀時(shí),對(duì)環(huán)境濕度的要求為(D)a.20%b.30%c.40%-85%d.20%-85%20、儀器在正常工作狀態(tài)下對(duì)其檢定,需要(D)次進(jìn)樣,才能做重復(fù)性檢定a.3b.4c.5d.621、在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是(D)a.保留時(shí)間b.保留體積c.相對(duì)保留值d.調(diào)整保留時(shí)間22、對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是(A)a.色譜柱柱溫b.載氣的流速c.柱子的長(zhǎng)度d.填料顆粒的大小23、氣相色譜儀的核心部分是(A)a.檢測(cè)器b.色譜柱c.分光系統(tǒng)d.進(jìn)樣系統(tǒng)24、熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度隨著橋電流增大而增高,因此,在實(shí)際操作時(shí)橋電流應(yīng)該(D)a.越大越好b.越小越好c.選用最高允許電流d.在靈敏度滿足需要時(shí)盡量用小橋流25、檢查氣瓶是否漏氣可采用(C)方法。a.用手試b.用鼻子聞c.用肥皂水涂抹d.聽(tīng)是否有漏氣聲音26、氣相色譜分析中,對(duì)濃度型檢測(cè)器而言,當(dāng)載氣流速增大,檢測(cè)器靈敏度將(C)a.變大b.不變c.變小d.無(wú)法確定27、氫焰離子檢測(cè)器的靈敏度受到載氣的影響,不同載氣對(duì)靈敏度的影響并不相同,選擇(A)做載氣的靈敏度略高。a.氮?dú)鈈.氫氣c.氬氣d.氧氣三多項(xiàng)選擇題1、所謂檢測(cè)器的‘線性范圍’是(AD)a.標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍。b.檢測(cè)器呈直線時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比c.檢測(cè)器呈直線時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之差d.最大允許進(jìn)樣量和最小檢測(cè)量之比e.最大允許量和最小檢測(cè)量之差2、給定被測(cè)組分后,氣相色譜分離過(guò)程中,影響容量因子的因數(shù)有(AC)a.固定相的性質(zhì)b.流動(dòng)相的性質(zhì)c.溫度d.流動(dòng)相和固定相的體積3、表示色譜柱效率可以用(AD)a.理論塔板數(shù)b.分配系數(shù)c.保留值d.塔板高度e.載氣流速4、指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加(ACD)a.柱長(zhǎng)增加b.相比增加c.降低柱溫d.載氣流速降低5、相對(duì)質(zhì)量校正因子與下列因素有關(guān)的是(ACD)a.組分b.固定相c.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)d.檢測(cè)器類(lèi)型四.判斷題1、保留時(shí)間是從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分的色譜峰谷的時(shí)間間隔。(×)2、死體積是由進(jìn)樣器至檢測(cè)器的流路中被流動(dòng)相占有的空間。(√)3、保留體積是從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時(shí),所需通過(guò)色譜柱的流動(dòng)相體積。(√)4、峰寬是通過(guò)色譜峰兩個(gè)拐點(diǎn)的距離。(×)5、氣相色譜儀可根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。(√)6、在柱色譜中,組分的分配系數(shù)越大,保留時(shí)間越長(zhǎng)。(√)7、氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)一種質(zhì)量型檢測(cè)器。(√)8、以氣體作為固定相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。(×)9、選一樣品中不含的標(biāo)準(zhǔn)品,加到樣品中作對(duì)照物質(zhì),對(duì)比求算待測(cè)組分含量的方法為外標(biāo)法。(×)10、在一個(gè)分析周期內(nèi),按一定程序不斷改變柱溫,稱(chēng)為程序升溫。(√)

11、以待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照物質(zhì),對(duì)比求算待測(cè)組分含量的方法為內(nèi)標(biāo)法。(×)12、單位量的組分通過(guò)檢測(cè)器所產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱(chēng)為檢測(cè)起的靈敏度。(√)

13、FID是質(zhì)量型檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)。(√)14、調(diào)整載氣、尾吹氣種類(lèi)和載氣流速,可以提高FID檢測(cè)限。(√)

15、氣相色譜法中,氫氣和空氣的流速對(duì)FID的靈敏度和線性沒(méi)有影響。(×)16、氣相FID點(diǎn)火時(shí),溫度必須在80℃以上。(×)17、關(guān)氣相時(shí),先關(guān)FID加熱,再關(guān)氫氣、空氣、氣化室溫度和柱溫等。(×)18、誤差產(chǎn)生的原因包括系統(tǒng)誤差和偶然誤差。(×)19、相同質(zhì)量的同一物質(zhì),其物質(zhì)的量值一定相同。(×)20、色譜的定量方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法和加標(biāo)法。(×)21、電子捕獲檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器,它的響應(yīng)值正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)。

(×)22、色譜的靈敏度是指物質(zhì)量變化所引起的信號(hào)量的變化率。(√)23、電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。

(√)24、氣相色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間控制在1秒以?xún)?nèi)。(√)25、氣相色譜固定液必須不能與載體組分發(fā)生可逆的化學(xué)反應(yīng)。(√)26、載氣流速對(duì)不同類(lèi)型氣相色譜檢測(cè)器響應(yīng)值影響不同。(√)27.氣相色譜檢測(cè)器靈敏度高并不等于敏感度好。(√)28、氣相色譜法測(cè)定中,隨著進(jìn)樣量的增加,理論塔板數(shù)上升。(×)29、氣相色譜分析時(shí),載氣在最佳線速下,柱效高、分離速度較慢。(√)30.測(cè)定氣相色譜法的校正因子,其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,受進(jìn)樣量的影響。(×)31、半峰寬是指峰底寬度的一半。(×)32、只要使用檢測(cè)器種類(lèi)相同,不論使用載氣是否相同,相對(duì)校正因子必然相同。(×)33、FID檢測(cè)器屬于濃度型檢測(cè)器(×)34、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)除載氣外對(duì)其他所有物質(zhì)都有響應(yīng)。(√)35、色譜法定量的依據(jù)是保留時(shí)間。(×)36、色譜柱的壽命與使用條件有關(guān),分離度下降時(shí)說(shuō)明柱子失效。(√)37、氣相色譜儀的檢定周期一般為半年。(×)38、氣相色譜儀的檢定環(huán)境要求,溫度10度-25度。(×)39、穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條水平直線。(×)40、氣相色譜分析結(jié)束后,先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥,再關(guān)閉總電源。(×)五、問(wèn)答題1.何謂氣相色譜的相對(duì)保留值?答:是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。2、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?答:柱效能、選擇性和分離度。3、氣相色譜常用的定量方法有哪些?答:外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、疊加法、歸一化法。4.氣相色譜儀有哪幾個(gè)系統(tǒng)組成?答:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、汽化系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。5、簡(jiǎn)述氣象色譜儀的流程圖?答:高壓鋼瓶、經(jīng)減壓閥、凈化器、流量調(diào)節(jié)器、壓力表、轉(zhuǎn)子流速器、檢測(cè)器、氣化室、色譜柱、測(cè)量電橋、記錄器。6、色譜儀中對(duì)氣化室怎樣要求?答:1)溫度要高于柱溫幾十度2)先預(yù)熱載氣,使之和氣化室的試樣同溫進(jìn)入色譜柱3)氣化室的體積要小,以減少死體積。7、什么是基線?答:基線是在正常操作條件下,僅有載氣通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)的曲線。8、氣相色譜法定量分析的依據(jù)是什么?為

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