標準解讀

GB/T 14352.13-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了鎢礦石和鉬礦石中錫含量的化學分析方法，具體采用的是鹽酸-氯化銨介質下的極譜法。下面是對該標準主要內容的說明：

標準適用范圍

本標準適用于鎢礦石和鉬礦石樣品中錫（Sn）含量的測定。它提供了一套詳細的實驗步驟和要求，以確保測試結果的準確性和可重復性。

測試原理

測試基于極譜分析法，這是一種電化學分析技術。在鹽酸-氯化銨的酸性溶液中，錫離子在滴汞電極上發(fā)生還原反應，形成電流。通過測量這些電流與錫濃度之間的關系，可以定量分析出樣品中的錫含量。

試劑與材料

  • 鹽酸和氯化銨用于配制測試所需的底液。
  • 硝酸用于試樣的消解預處理，以確保錫元素充分溶解。
  • 標準錫溶液作為校準曲線的參照，確保測量的準確性。
  • 滴汞電極和參比電極為實驗所必需的電化學組件。

試驗步驟

  1. 樣品準備：稱取適量試樣，使用硝酸進行消解，完全溶解后，根據(jù)需要調整體積并加入鹽酸-氯化銨溶液。
  2. 儀器校準：利用標準錫溶液制作極譜圖，繪制電流與錫濃度的標準曲線。
  3. 樣品測定：將待測樣品溶液置于極譜儀中，在相同條件下記錄電流值。
  4. 結果計算：依據(jù)樣品溶液產生的電流值與標準曲線，計算出樣品中的錫含量。

精密度與準確度

標準中可能包含關于重復性和再現(xiàn)性的要求，以及與其它認可方法比較的準確度驗證數(shù)據(jù)，確保測試方法的可靠性。

報告

測試結果應報告為錫的質量分數(shù)，單位通常為百分比（%）或毫克每克（mg/g），并注明所用的方法及任何可能影響結果判斷的實驗條件。

注意事項

雖然未直接要求總結，但理解上需注意，執(zhí)行此標準時需嚴格遵循操作規(guī)程，控制實驗條件，以保證分析結果的準確度和精密度。同時，實驗室安全措施也非常重要，尤其是在處理強酸等化學品時。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14352.13-2010
  • 1993-05-12 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權
GB/T 14352.13-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測定錫量_第1頁
GB/T 14352.13-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測定錫量_第2頁
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GB/T 14352.13-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測定錫量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.13-93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測定錫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricacid-ammoninmLchloridemedium1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉬礦石化學分析方法GB/T14352.13-93鹽酸氯化銨底液極譜法測定錫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricucid-ammoninmchloridemedium主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了鴿礦石、鉬礦石中錫含量的測定方法本標準適用于礦石、鉬礦石中錫含量的測定,測定范圍0.005%～1.0%.2引用標準GB/T14505，巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定GB6730.33鐵礦石化學分析方法示波極譜法測定錫量GB5059.4鋸鐵化學分析方法極譜法測定錫量3方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融分解，用熱水沒取，鹽酸酸化后，加入皺鹽作共沉淀劑,EDTA作掩蔽劑,然后加入氫氧化銨使溶液pH為9.0～9.5,微量錫與氫氧化皺共沉淀,從而與鐵、鋸、鉛、銅、等分離。然后在20%鹽酸-10%氯化銨底液中,用示波極譜儀導數(shù)部分進行測定。錫的峰電位約為一0.55V（對飽和甘汞電極而言)。錫含量為0.1～20.0g/mL時,峰高與濃度成正比。4試劑4.1過氧化鈉。4.2鹽酸（p=1.19R/mL）。43氧化銨(p-0.88g/mL)。AA鹽酸(1+1V+V)。4.55EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液(10%m/V);用氫氧化銨(4.3)助溶.4.6EDTA洗液(0.5%m/V)：用氫氧化銨(4.4)調節(jié)至pH9左右。47氯化銨溶液(25%m/V)。4.8被溶液：稱取3.5g氧化皺，置于鉑蒸發(fā)血中,用少量水潤濕，沿壁慢慢滴入氫氟酸（P-1.15g/mL)約20mL,待劇烈作用停止后(切勿一次加入，會噴灘)，加熱至完全溶解,取下稍冷，加入20mL硫酸(1十1），加熱蒸發(fā)至冒白煙，冷卻，加30mL水，加熱至鹽類溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，播勾,此溶液1mL含5mg皺(或用硫酸皺BeSO,4H.O配制)。4.9錫標準財存溶液：稱取0.1000g金屬錫(99.99%），置于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.2),放置至完全溶解(過夜),加入100

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