硫的機理實驗

硫的機理實驗一.六枝、遵義煤、混合煤及煤焦中硫形態(tài)分析實驗分別在固定床反應(yīng)器和沉降爐上進行。固定床如圖2.2所示，由配氣系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、石英管反應(yīng)器、測量系統(tǒng)組成。配氣系統(tǒng)是由4個不同量程的質(zhì)量流量計組成的配氣箱，可以滿足不同的反應(yīng)氣體要求，此外在配氣箱出口配有干燥劑，用于吸收從氣瓶出來的水蒸氣；加熱系統(tǒng)采用電阻絲加熱；溫控系統(tǒng)采用PID控制；石英管反應(yīng)器內(nèi)徑為38mm；測量系統(tǒng)可根據(jù)不同的要求配備GASMETFTIRDx4000便攜式紅外光譜儀以及Kane-May(H2S)煙氣分析儀，可實現(xiàn)在線檢測SO2、H2S、COS、CS2等氣體成分。每次實驗前對流量計以及反應(yīng)器中心溫度區(qū)域進行標(biāo)定。二.生物質(zhì)與煤混合燃燒過程中硫?qū)A金屬遷移特性的影響1。不同溫度條件下水稻秸稈與煤混燃時硫?qū)A金屬遷移特性的影響不同溫度，不同硫含量下，K+、Na+、C1‘、S042-在各相中的分布情況，物相分析，微觀結(jié)構(gòu)分析（有無燒結(jié)，熔融傾向）3.模擬煙氣脫硫脫硝模擬吸收劑對煙氣脫硫脫硝的效率4.濕法脫硫?qū)嶒炑b置實驗研究的的內(nèi)容1)SO2入口濃度變化對傳質(zhì)驅(qū)動力的影響2)S02入口濃度變化對吸收增強因子的影響；．3)噴淋漿液的pH值對吸收增強因子的影響4)采用正交法，研究噴液量、入口煙氣速度、so：入口濃度等參數(shù)變化對脫硫效率的影響；過程及結(jié)構(gòu)其塔體內(nèi)徑80mm，高1000mm，實驗裝置如圖3—1所示．漿液自塔體上方兩層噴嘴噴入，至塔底流回漿液池，氣體自塔體下方噴入，與噴淋吸收劑逆向接觸，至塔頂流出吸收塔后排空．該系統(tǒng)主要由三部分組成，吸收塔本體、煙氣系統(tǒng)和漿液系統(tǒng)。煙氣系統(tǒng)由質(zhì)量流量計、轉(zhuǎn)子流量計、羅茨風(fēng)機、純度分別是99．99％和99．995％的氮氣和二氧化硫、以及管道等組成。煙氣系統(tǒng)可以在研究噴淋塔氣液兩相流動特性實驗中提供可調(diào)的空氣量；在研究脫硫?qū)嶒炛刑峁┛烧{(diào)節(jié)的具有一定濃度二氧化硫的模擬煙氣量。此外，從羅茨風(fēng)機管路上引一支路經(jīng)過轉(zhuǎn)子流量計，通向吸收塔漿液池底部，作為氧化亞硫酸根的氧氣來源。水系統(tǒng)主要有漿液池、給水泵、噴淋裝置、液體轉(zhuǎn)子流量計、球閥、pH測試裝置、給料裝置、攪拌裝置等組成。在研究噴淋塔脫硫?qū)嶒炋峁┛烧{(diào)節(jié)的噴淋漿液，并能夠控制漿液的pH值。收塔本體采用有機玻璃制成，塔體上布置了5個濃度測試孔．在實際操作過程中，由于塔內(nèi)紊流程度高，其在塔內(nèi)出現(xiàn)漩渦等流動狀況，影響濃度的測試準(zhǔn)確度．所以在系統(tǒng)達到穩(wěn)態(tài)的情況下，通過RoseMountNGA2000對每個取樣點每間隔1分鐘連續(xù)取樣5次，測量結(jié)果取平均值．5.流化床脫除H2S實驗（小型流化床試驗臺）實驗?zāi)康氖沂蚧磻?yīng)受到反應(yīng)溫度、石灰石顆粒粒徑、反應(yīng)所處的氣氛、石灰石焙燒反應(yīng)特性、石灰石種類和流化床內(nèi)流化風(fēng)速的影響，根據(jù)這些影響因素，分別進行石灰石硫化反應(yīng)實驗，具體分析各種因素的影響和原因。實驗過程石灰石硫化反應(yīng)實驗采用小型流化床實驗臺，如圖3．1，主要由流化床預(yù)熱爐、流化床反應(yīng)爐和相關(guān)的氣體管路、閥門，以及各種氣源構(gòu)成，共分為四大部分：進氣部分、預(yù)熱爐、反應(yīng)爐以及出口氣體測試部分。氣體由進氣部分通過一個氣體混合箱進入預(yù)熱爐進行加熱，使氣體溫度能夠加熱到接近反應(yīng)溫度進入流化床反應(yīng)爐內(nèi)，與反應(yīng)爐內(nèi)的脫硫劑進行反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體從反應(yīng)爐中排出，通過管路被測試儀器采樣測量，剩下的部分氣體排出。流化床預(yù)熱爐與流化床反應(yīng)爐均由外繞電爐絲的陶瓷管進行加熱，爐芯的內(nèi)徑均為50ram，高度為600ram。圖3—1中預(yù)熱爐和反應(yīng)爐中的T1—_T7分別為不同位置的溫度測點，每個溫度測點連接一臺小型數(shù)顯溫控儀。6.煤燃燒過程中高溫物相固硫的實驗為了考察高溫固硫物相的生成機理，本次實驗將高溫穩(wěn)定物相3CaO·3A1203·CaS04的組成成分CaO、A120，和CaS04按照一定比例均勻混臺，在各種實驗工況下對其生成物及固硫率進行分析。實驗時，盛有少量樣品的瓷舟待剛玉管加熱到設(shè)定溫度時，由送料機構(gòu)自動送入管中加熱，燃燒氣體中的S02濃度由連續(xù)監(jiān)測儀自動測量，記錄試樣中硫析出過程和最終硫析出量。比較不同配比及不同溫度下CaO、A1203和CaS04·2H20混合物固硫情況，考察反應(yīng)時間和混入添加劑對固硫的影響。實驗過程a.實驗在ZCS．1型智能測硫儀系統(tǒng)中進行，測硫部分采用智能定硫儀，燃燒部分采用管式電爐，加熱反應(yīng)管為剛玉材料，內(nèi)徑22mm，長約500ram，剛玉管水平放置在采用恒溫控制的電爐中，被載氣體流速1000毫升／分，另一端則經(jīng)過過濾裝置后，被排入大氣。采用硅碳管作為加熱元件，爐溫可在800～1300℃范圍內(nèi)設(shè)定。實驗材料主要包括分析純氧化鈣、三氧化二鋁、二水硫酸鈣和硫化鈣。相對濕度≤85％，溫度130012，試樣量重100毫克。b．為實現(xiàn)高溫，一部分實驗在HR-1型灰熔點測定儀中進行，燃燒部分采用最高溫度可達1450度的灰熔點爐。7.氣氛和添加劑對高溫固硫物相固硫的影響3CaO·3A1203·CaS04的組成成分CaO、A1203和CaS04按照3：3：1的摩爾比例均勻混合，在各種實驗工況下對其固硫率及生成物進行分析。實驗時，首先將反應(yīng)室加熱到設(shè)定溫度，同時通入混合氣體，然后由自動送料機將盛有少量樣品的瓷舟送入爐中，燃燒氣體中的S02質(zhì)量百分含量由連續(xù)監(jiān)測儀自動測量，記錄試樣中硫析出過程和最終硫析出量。比較不同氣氛及不同溫度下CaO、A1203和CaSO4混合物固硫情況，并觀察反應(yīng)時間對固硫的影響。8.準(zhǔn)東煤中堿金屬的賦存形式及其在燃燒過程中的遷移規(guī)律實驗研究1．堿金屬的賦存形態(tài)分析方法實驗選取準(zhǔn)東煤、大南湖、沙爾湖及淖毛湖煤實驗采用的三步化學(xué)提取實驗操作步驟如下:取1g空氣干燥基煤樣，加蒸餾水至120mL，60℃的恒溫水浴中恒溫24h以上，過濾并將濾液稀釋至100mL。對殘留固體，采用1mol/L的醋酸銨、1mol/L的稀鹽酸重復(fù)上述操作。將最終的殘留物干燥后用王水消解，將所得消解液以及濾液用離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)分析。并采用883型離子色譜儀分析水溶濾液中陰離子成分。2.堿金屬釋放規(guī)律實驗方法分別選取0.5g空氣干燥基的準(zhǔn)東煤平鋪于三個瓷舟底部，置入管式氣氛爐中，持續(xù)通入0．5L/min空氣并以5℃/min升溫，終溫分別為400、600、800和1000℃，停留時間為2h。對灼燒之后的灰樣消解，然后進行ICP-OES分析。對不同停留時間下的釋放規(guī)律，分別選取0．5g干燥基準(zhǔn)東煤，薄薄平鋪于若干瓷舟上，置于馬弗爐中，在(850±25)℃的溫度下快速灼燒1、2、3和5min，對灼燒后的殘留物消解，進行ICP-OES分析。3.

使用Factsage模擬堿金屬析出形式9.準(zhǔn)東煤在燃燒過程中的礦物演變過程及Na、Ca釋放規(guī)律1.2低溫灰化實驗低溫灰化是指在真空狀態(tài)下利用高頻激發(fā)產(chǎn)生的純氧等離子體，在低溫下(150~200℃)將煤中有機質(zhì)破壞和氧化，進而分離出煤中的礦物質(zhì)。因是在較低的溫度下氧化煤樣，煤中礦物質(zhì)成分基本沒有發(fā)生變化，甚至有些灰化產(chǎn)物還存在結(jié)晶水。本文采用英國EMITECH公司K1050X型氧等離子低溫灰化儀，灰化時用瓷舟稱取1g煤粉樣送至真空反應(yīng)腔內(nèi)，儀器功率設(shè)定為85W，并維持反應(yīng)腔內(nèi)90Pa的真空度，單次灰化時間設(shè)定為2h，總灰化時間為20h。收集灰化后的產(chǎn)物，其中一小部分用于X-射線衍射分析(XRD)，以了解其礦物組成，剩余部分進行熱重分析。1.3高溫灰化實驗高溫灰化實驗在管式爐中進行。分別選取1g空氣干燥基的天池能源煤平鋪于兩個瓷舟底部，置入合肥科晶材料技術(shù)有限公司的管式氣氛爐(GSL-1600X)中，持續(xù)通入1.5L/min的空氣并以5℃/min的速率升溫，終溫分別為400、600、800、1000和1200℃