離子色譜樣品前處理

離子色譜樣品前處理

及環(huán)境中氣體和液體樣品的采集、保存和前處理樣品凈化過濾：樣品中有顆粒狀物質(zhì)去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分；

——重金屬離子、有機(jī)分子

0.22，0.45um濾膜——去除顆粒狀雜質(zhì)C18預(yù)處理小柱、On-GuardRP柱——去除有機(jī)分子On-GuardH、Na柱——去除溶液中的金屬離子On-GuardAg柱——去除溶液中的Cl-離子主要測(cè)定高氯物質(zhì)中的NO2-，NO3-等離子環(huán)境中水質(zhì)樣品的采集、保存及前處理GB12998-91水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)GB12999-91水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定容器的選擇：最好采用聚乙烯瓶作為容器，玻璃瓶容易溶出氯等陰離子，而且會(huì)與氟化物發(fā)生反應(yīng)水樣采樣，用0.45um濾膜過濾除去其中懸浮物、沉淀、藻類及其他微生物水樣采集后放在冰箱或冰水浴中，置暗處保存，一般于2-5℃冷藏保存，不加保存劑水中陰離子測(cè)定的樣品前處理1.純凈水中陰離子測(cè)定

--------直接進(jìn)樣2.自來水\地下水中陰離子的測(cè)定

--------0.45um濾膜過濾后直接進(jìn)樣分析3.地表水\生活污水中陰離子測(cè)定

---------離心過濾后,用C18與0.45um濾膜過濾后進(jìn)樣分析4.工業(yè)廢水

----------離心過濾后,用On-GuardH柱與0.45濾膜過濾進(jìn)樣環(huán)境中空氣樣品的采集、保存及前處理參考：《空氣與廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》第四版空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目氯化氫、硫酸鹽化速率、氨大氣降水硫酸根、硝酸根、亞硝酸根、氯離子、氟離子銨離子、鈉、鉀離子、鎂、鈣離子甲酸、乙酸污染源監(jiān)測(cè)氯化氫硫酸霧硫酸鹽化速率堿片——離子色譜法堿片制備：將玻璃纖維膜剪成直徑7cm的圓片，毛片向上，平放在150ml燒杯口上。用刻度均勻滴加30%碳酸鉀1ml于每片濾膜上，使溶液在濾膜上擴(kuò)展為直徑5cm。濾膜60℃烘干。采樣：將堿片毛面向外放入塑料瓶，用塑料墊圈壓好邊緣，裝至塑料袋中至采樣地點(diǎn)，采樣高度為5-10cm，記錄時(shí)間。前處理：刻下直徑5cm樣品膜，放于裝有30ml淋洗液的燒杯中，搗碎，超聲15min，洗滌兩次。合并洗滌液于100ml容量瓶，用淋洗液稀釋至刻度。經(jīng)0.45um濾膜過濾進(jìn)樣。注意事項(xiàng)：1.空白堿片的空白值盡可能低且穩(wěn)定

2.膜的網(wǎng)面向外，濾膜面向內(nèi)放入塑料瓶

3.膜非常容易破損，破損時(shí)立即需要更換氨——離子色譜法測(cè)定吸收液：0.01M硫酸溶液采樣：采樣系統(tǒng)為大型氣泡吸收管。吸收管內(nèi)裝10ml0.01M硫酸，以1L/min流量采氣20-30L保存：樣品盡快分析，防止吸收空氣中的氨。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前處理：樣品經(jīng)0.45um濾膜過濾。注意：1.吸收液的配制一定要用無氨水，且空氣中盡可能無氨氣存在

2.溫度的高低對(duì)氨影響很大，采完樣一定要及時(shí)做樣，溫度越高氨的濃度就會(huì)越低氯化氫——離子色譜法測(cè)定吸收液：按儀器色譜柱淋洗液濃度配制采樣：采樣系統(tǒng)為吸收管、流量計(jì)、抽氣泵組成。將0.3um微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內(nèi)，后面串聯(lián)兩支10ml淋洗液的吸收管，以1L/min流量采氣60-120L。保存：樣品盡快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前處理：樣品經(jīng)0.45um濾膜過濾。注意：1.做樣過程中，空白溶液氯離子值較高，一般是所用試劑及去離子水均含有微量氯離子所致2.采樣分析時(shí)，樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白溶液盡可能的采用同一試劑同時(shí)操作。3.相對(duì)濕度較高（大于75%），HCl氣體形成鹽酸霧而被濾膜截留，使測(cè)定結(jié)果偏低。因此采樣需要記錄當(dāng)時(shí)的相對(duì)濕度。4.若需要同時(shí)測(cè)定顆粒物中氯化物，可以將濾膜卸下浸泡在淋洗液中，超聲5-10min，過濾后測(cè)定即可5.操作中防止自來水及空氣微塵中氯化物的干擾。污染源監(jiān)測(cè)——氯化氫吸收液：50倍濃度的淋洗液組成或89mMKOH+120mM碳酸鈉溶液采樣：采樣系統(tǒng)為煙氣采樣系統(tǒng)。后面串聯(lián)兩支裝有5ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采氣15-30min。保存：樣品盡快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前處理：吸收液濃度為淋洗液濃度50倍，因此需要稀釋50倍才能進(jìn)樣分析。樣品經(jīng)0.45um濾膜過濾。注意：廢氣中含有HCl、鹽酸霧、氯化物，該方法測(cè)定的是總量，不能分別測(cè)定三者濃度吸收液濃度為淋洗液濃度50倍，因此需要稀釋50倍才能進(jìn)樣分析。如果廢氣中HCl含量較低，使用的吸收液濃度相應(yīng)減少。離子色譜做樣常見問題離子色譜為什么要用氮?dú)饽?。所有IC的泵的構(gòu)造,均為循環(huán)往復(fù)泵,在腔體吸取液體時(shí),每個(gè)瞬間均為一個(gè)形成負(fù)壓。從而吸入液體的過程,這樣就有可能產(chǎn)生氣泡的可能，我們外加一個(gè)壓力使這個(gè)可能性減少2。淋洗液的組分的改變：淋洗液長(zhǎng)久的暴露在空氣中，組分組成會(huì)發(fā)生改變，導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，產(chǎn)生漂移等現(xiàn)象環(huán)評(píng)監(jiān)測(cè)中被測(cè)離子本底高，其可能的來源及解決方法被測(cè)離子在大氣中廣泛存在，因此很容易引起污染水的污染、吸收液試劑的污染、玻璃器皿的污染、空氣微塵的污染解決方法：試劑采用分析純以上采用二次去離子水新玻璃器皿采用鉻酸浸泡，二次去離子水洗至無離子狀態(tài)所有吸收瓶、容量瓶、連接管及器皿采用二次去離子水洗滌，禁止采用自來水洗滌進(jìn)樣時(shí)勿用手觸摸注射器標(biāo)準(zhǔn)樣品線性很好，但數(shù)據(jù)結(jié)果竟然為負(fù)數(shù)

濃度為負(fù)數(shù)F離子標(biāo)樣濃度分別為0.15、0.6、1.2、3.6但是最后積出來的結(jié)果離子濃度竟然有負(fù)值，請(qǐng)問這是什么原因呢？原因：測(cè)定值在線性范圍之外。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線只針對(duì)這一濃度范圍之內(nèi)，但當(dāng)樣品濃度在其標(biāo)準(zhǔn)曲線之外時(shí)，此時(shí)做的標(biāo)準(zhǔn)曲線其實(shí)并不可靠。解決方法因此當(dāng)您測(cè)定的樣品濃度很低，而您所用的標(biāo)樣點(diǎn)濃度最好與之匹配，使所要測(cè)定的樣品濃度均在標(biāo)準(zhǔn)曲線之內(nèi)比較合適。質(zhì)控樣時(shí)，尤其注意發(fā)現(xiàn)低濃度的亞硝酸根、磷酸根不出峰出現(xiàn)問題的色譜圖金屬污染：草酸清洗

有機(jī)物污染：乙腈清洗清洗第一次后結(jié)果色譜圖清洗第二次結(jié)果色譜圖重現(xiàn)性問題1.新舊流動(dòng)相還未平衡2.儀器電導(dǎo)池\抑制器不穩(wěn)定3.上述問題未出現(xiàn),基線非常平穩(wěn).考慮為進(jìn)樣器污染解決方法：1.充分混勻流動(dòng)相，更換流動(dòng)相后將泵頭排氣孔旋開排出100mL液體2.一周以上未做樣的抑制器先再生再開啟儀器，穩(wěn)定速度更快3.進(jìn)樣閥卸下清洗部件進(jìn)樣困難，或者進(jìn)純水樣有峰出現(xiàn)六通進(jìn)樣閥泵頭排氣孔多長(zhǎng)時(shí)間校正標(biāo)準(zhǔn)曲線淋洗液、再生液改變時(shí)，或者分析20個(gè)樣品后。進(jìn)確定濃度的單標(biāo)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。如一種離子的響應(yīng)值或保留時(shí)間大于預(yù)期值的+-10%，則需要重新進(jìn)行校正柱效降低，分離度變差色譜柱使用一定年限后，柱效降低，導(dǎo)致分離度變差采用色譜柱清洗等辦法無效后，可采用降低淋洗液濃度的方法使峰分離度稍微好一點(diǎn)，可以再使用一段時(shí)間離子色譜在環(huán)保監(jiān)測(cè)中所能測(cè)定的離子方法規(guī)定可做項(xiàng)目：氟、氯、硝酸根、硫酸根、乙酸、甲酸

鋰、鈉、銨、鉀、鎂、鈣常規(guī)可測(cè)試離子：亞硝酸根、磷酸根、草酸根、亞硫酸根