GB/T 16781.2-1997天然氣中汞含量的測定冷原子熒光分光光度法

ICS75.060E20中華人民共和國國家標準GB/T16781.2-1997neqISO6978：1992天然氣中汞含量的測定冷原子熒光分光光度法Naturalgas--Determinationofmercury-Coldatomicfluorescentspectrophotometry1997-05-08發(fā)布1997-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

CB/T16781.2-1997前本標準非等效采用ISO6978:1992《天然氣中汞含量的測定》。本標準中包括分析儀器在內(nèi)的部分技術(shù)內(nèi)容與ISO6978:1992有所差別，編寫方法與ISO6978:1992基本相對應(yīng)。技術(shù)內(nèi)容和編寫方法上的差異是為了使本標準在我國更好地推廣和應(yīng)用。ISO6978:1992選用的分析儀器是無火焰原子吸收光譜儀，而多數(shù)天然氣井場，集輸站和計量站等地理位暨偏解，不具備無火焰原子吸收光譜儀等大型分析儀器和相應(yīng)的分析測試條件另一方面天然氣中汞含量一般較低，加上汞的特殊物理化學性質(zhì)，因此現(xiàn)場取樣遠距離送回分析實驗室進行測試會使汞嚴重損失。鑒于以上原因,本標準使用操作簡單、價廉、易推廣的便攜式冷原子熒光測汞儀作為分析儀為防止汞的穿透，本標準中用雙吸收瓶或雙石英管取樣代替ISO6978:1992中單吸收瓶或單石英管取樣。本標準方法B的取樣方法與ISO6978:1992中的方法B都是采用吸附法。與之不同的是，本標準直接用金絲一次吸附取樣，再進行脫附測定，這是因為二次吸附和中間轉(zhuǎn)移容易造成汞的損失.ISO6978:1992中取樣體積規(guī)定換算為0℃,101.325kPa標準狀態(tài)下的體積。根據(jù)我國對計量狀態(tài)的規(guī)定，本標準中取樣體積規(guī)定換算為20℃,101.325kPa狀態(tài)下的體積。本標準使用冷原子熒光測汞儀，采用方法（高錳酸鉀溶液吸收法）取樣2h,檢出下限是0.3g/m2,采用方法B(金絲吸附法）在大氣壓下取樣2h.檢出下限是3×10-rg/m2?！短烊粴庵泄赖臏y定》標準包括二個部分。本標準是第2部分：GB/T16781.2一1997《天然氣中汞含量的測定冷原子熒光分光光度法》。本標準由中國石油天然氣總公司提出本標準由中國石油天然氣總公司規(guī)劃設(shè)計總院歸口。本標準起草單位：四川石油管理局天然氣研究所本標準主要起草人：毛筑貼、羅勒本標準1997年5月8日首次發(fā)布

GB/T16781.2-1997ISO前言ISO(國際標準化組織)是各國標準機構(gòu)(ISO成員機構(gòu))組成的一個世界性聯(lián)盟。。一般由ISO技術(shù)委員會執(zhí)行國際標準的制定工作。對某個已建立技術(shù)委員會的項目感興趣的各成員機構(gòu)均有權(quán)參加該委員會。同ISO協(xié)作的官方和非官方的各國際性組織也可參加有關(guān)工作。ISO就電工技術(shù)標準化的各項問題與國際電工委員會(IEC)保持密切合作關(guān)系。由技術(shù)委員會正式通過的國際標準草案交各成員機構(gòu)投票。作為國際標準的出版物需要取得至少75%參加投票成員機構(gòu)的同意才能正式通過。國際標準ISO6978是由天然氣技術(shù)委員會ISO/TC193下的天然氣分析小組SCl制定的。

中華人民共和國國家標準天然氣中汞含量的測定GB/T.16781.2-1997冷原子熒光分光光度法neqIsO6978:1992Naturalgas-Determinationofmercury-Coldatomicfluorescentspectrophotometry主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了天然氣中汞(包括元素汞、二甲基汞和二乙基汞)的A和B二種測定方法方法A規(guī)定在大氣壓下取樣，采用高錳酸鉀溶液吸收汞，接著汞離子被還原,然后用冷原子熒光測汞儀分析。取樣2h.檢出下限是0.3g/m2。芳烴會產(chǎn)生干擾。假若存在芳烴，建議使用B法。方法B規(guī)定在大氣壓或更高壓力下取樣,采用金絲吸附汞，接著脫附，然后用冷原子熒光測汞儀分析。在大氣壓下取樣2h,檢出下限是0.03g/m'。方法A用于高含汞天然氣(>0.5g/m)的測定,方法B用于汞濃度較低的天然氣(10～～1Kg/m")的測定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時所示版本均為有效。所有的標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11415一89實驗室燒結(jié)(多孔)過濾器孔徑、分級和牌號GB/T16781.1-1997天然氣中汞含量的測定原子吸收光譜法3原理3.1方法A：大氣壓下取樣時汞的測定氣體通過盛有高錳酸鉀·硫酸溶液的吸收瓶，氣體中的汞被氧化成汞（！）離子。過剩的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液還原，而汞（I)離子被氟化亞錫（I)溶液還原成元素汞進入氮氣流，氮氣流進入冷原子熒光測汞儀中的熒光池，低壓汞燈發(fā)出波長253.7㎡m的激發(fā)光束使汞原子被激發(fā)而產(chǎn)生熒光，光電流經(jīng)放大后由儀表讀數(shù)或記錄峰值。3.2方法B：大氣壓或更高壓力下取樣時汞的測定氣體通過已充填金絲的石英管，氣體中的汞被金絲捕集，然后在爐中將充填有金絲的已吸附汞的石英管加熱至900℃并通入氮氣，氣流進入冷原子熒光測汞儀進行測定。4方法A、大氣壓下取樣時汞的測定4.1試劑和材料全部試劑應(yīng)是分析純，其汞含量盡可能低。對所有提到水的場合，均應(yīng)使用適宜純度的水，最好是去離子水，其汞含量極微;水的各種類型在GB/T6682中都有描述。4.1.1王水清洗液國家技術(shù)監(jiān)督局1997-05-08發(fā)布1997-10-01實施

GB/T.16781.2-1997三體積濃鹽酸(ea=1.198/mL)和一體積濃硝酸(ea=1.40g/mL)相混合4.1.2硫酸溶液小心地把一體積濃硫酸(pao=1.84g/mL)加到一體積水中.4.1.340g/L高錳酸鉀溶液稱取40g高錳酸鉀，溶于1L水中，傾出清液，在清液中加入5g二氧化錘,用力搖勺30min,靜過夜，過濾除去二氧化錳，濾波儲于棕色瓶中備用。4.1.4高錳酸鉀吸收液混合一體積高錳酸鉀溶液(4.1.3)，一體積硫酸溶液(4.1.2)和二體積水，4.1.5氯化亞錫（)SnCl.)還原液稱取20g二水氯化亞錫（I）SnCl.·2H.O)溶于40mL溫的濃鹽酸中，用不含汞的氮氣或空氣以約50L/h的流率通5min,吹提出溶液中的游離汞,用水稀釋到200mL。注：吹提目的是為了脫去氯化亞錫（T)還原液中一切痕量的汞。4.1.6鹽酸羥胺(NH.OH·HCI)溶液稱取10g鹽酸羥胺,溶于水中,用水稀釋到100mL.4.1.71mg/L汞標準溶液(市售)標準溶液也可配制，其方法和要求見GB/T16781.1。4.1.8純氮純純度不低于99.99%。4.1.9硝酸溶液一體積濃硝酸(aa一1.40g/mL)和26.6體積水混合、4.1.10稀釋液取1g鉻酸鉀溶于少量水中，加熱后冷卻，轉(zhuǎn)移到100mL旅硝酸（ea=1.40g/mL)中用水稀釋至2000ml.。4.2儀器4.2.1便攜式冷原子熒光測汞儀檢出限10-1～10-"g/mL(溶液濃度)注：汞蒸氣監(jiān)控器特別適用于本方法，可由市場買到。也可選擇金膜電阻型測汞儀4.2.2三個吸收瓶100mL,內(nèi)附玻璃燒結(jié)過濾板P160(100～160m,見GB/T11415).4.2.3二套可加熱的閥及其附件不銹鋼材料（見圖1）4.2.4二個轉(zhuǎn)子流量計許測定空氣流率為0～160L/h。4.2.5濕式氣體流量計每轉(zhuǎn)2.5L。4.2.6注射器50yl.、2ml.、5ml。4.3取樣和分析取樣裝暨和取樣點