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試驗(yàn)管理系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)要求、樣品制備介紹2013-04-17北京科技大學(xué)報(bào)告內(nèi)容試驗(yàn)管理系統(tǒng)簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)樣品制備要求實(shí)驗(yàn)室管理制度試驗(yàn)管理系統(tǒng)網(wǎng)址:31:8080/lims/login.jsp推薦使用IE瀏覽器登陸本系統(tǒng),別的瀏覽器可能會(huì)出現(xiàn)故障。屏幕分辨率推薦使用1280×1024(正屏顯示器)、1280×800(寬屏顯示器),分辨率過(guò)低會(huì)出現(xiàn)顯示不全的問(wèn)題。試驗(yàn)管理流程試驗(yàn)設(shè)備申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)導(dǎo)師審核安排實(shí)驗(yàn)提交報(bào)告登錄界面登錄用戶名、初始密碼均為學(xué)號(hào),首字母大寫(xiě),例:B20120525。學(xué)號(hào),首字母大寫(xiě)例:B20120525學(xué)號(hào),首字母大寫(xiě)例:B20120525系統(tǒng)界面實(shí)驗(yàn)申請(qǐng)其中帶*號(hào)的是必填項(xiàng)目,目前程序不完善,有必填項(xiàng)目還沒(méi)帶*號(hào),會(huì)進(jìn)一步修改程序。必填的項(xiàng)目包括:項(xiàng)目來(lái)源、實(shí)驗(yàn)材料、數(shù)量、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、申請(qǐng)人、單位、聯(lián)系方式、導(dǎo)師。實(shí)驗(yàn)報(bào)告煉鋼、gleeble、膨脹儀的實(shí)驗(yàn)需要提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:煉鋼:要求將設(shè)計(jì)成分及實(shí)際成分化驗(yàn)結(jié)果上傳。gleeble及膨脹儀:需要提交全面的實(shí)驗(yàn)報(bào)告,包括成分、軋制過(guò)程、熱處理過(guò)程、gleeble及膨脹儀實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析及金相。每個(gè)設(shè)備最多可有3條未提交報(bào)告的實(shí)驗(yàn)申請(qǐng),超過(guò)3條,就不能再申請(qǐng)?jiān)撛O(shè)備的實(shí)驗(yàn),直到實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交后才能繼續(xù)申請(qǐng)。每個(gè)學(xué)生在畢業(yè)離校前,需要將實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交完整,否則不能辦理離校手續(xù)。注意事項(xiàng)掃描電鏡和膨脹儀先在網(wǎng)上提交實(shí)驗(yàn)申請(qǐng),導(dǎo)師審核通過(guò)后,再分別來(lái)110室和106室進(jìn)行紙質(zhì)預(yù)約,確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間。膨脹儀紙質(zhì)預(yù)約每周一9:00開(kāi)始預(yù)約下一周實(shí)驗(yàn)。其余實(shí)驗(yàn)請(qǐng)按“做實(shí)驗(yàn)時(shí)間”前來(lái)做實(shí)驗(yàn),如無(wú)故不來(lái)或遲到者,該實(shí)驗(yàn)推遲1個(gè)月后再做。掃描電鏡(SEM)樣品制備要求ZEISSULTRA55FEIQUANTAFEG450SEM功能和用途掃描電子顯微鏡是一種大型的分析儀器,主要功能是用于固態(tài)物質(zhì)的微觀組織形貌觀察和對(duì)常規(guī)成分的微區(qū)分析。廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域.由于其價(jià)格昂貴及特殊的工作原理,它對(duì)樣品制備有著較高的要求,樣品的制備好壞,直接影響著樣品分析是否成功。SEM觀測(cè)對(duì)樣品的基本要求1.樣品必須是無(wú)毒、無(wú)放射性的物質(zhì),以保證工作人員的人身安全。2.具有良好的導(dǎo)電性。樣品在電子束的反復(fù)掃描下,易積累電荷,電位升高,產(chǎn)生放電現(xiàn)象,影響成像。
對(duì)于導(dǎo)電性差的陶瓷、生物材料或鑲嵌樣品,需進(jìn)行噴鍍(噴碳、鍍金)處理:
(1)鍍膜厚度:<10nm;
(2)鍍膜材料選擇:能譜分析,關(guān)注樣品中C含量-噴Au,
關(guān)注樣品中Au含量-噴C3.干燥:樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀,也可以是顆粒或粉末狀,無(wú)論是什么樣的樣品都不能是有機(jī)揮發(fā)物和含有水分。
–烘干
不良后果:一成像模糊;二鏡筒污染;三損壞燈絲。4.材料不易分解、熱穩(wěn)定性高:無(wú)論是塊狀樣品,還是粉末顆粒狀樣品,其化學(xué)、物理性質(zhì)要穩(wěn)定,在高真空中的電子束照射下,都要能保持成分穩(wěn)定和形態(tài)不變。5.無(wú)論是樣品的表面,還是樣品新斷開(kāi)的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以保持其原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。5.樣品要清潔,保證每一個(gè)面都光亮、潔凈、無(wú)銹、無(wú)油、無(wú)塵。-不破壞樣品表面面結(jié)構(gòu)的前提下,進(jìn)行適當(dāng)打磨、清洗、烘干。影響:(1)掩蓋樣品的真實(shí)表面,進(jìn)而影響觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性;
(2)進(jìn)入SEM的真空系統(tǒng),污染電鏡內(nèi)部。清潔和清洗:易溶于水的污染物:可直接用去離子水進(jìn)行沖洗或漂洗;油類污染物:可在丙酮、乙醇和其混合液中,進(jìn)行超聲波清洗;金屬材料的陳舊斷口:利用蘸有丙酮的AC紙(醋酸纖維素膜)緊壓表面,待其干透前把AC紙剝下,污染物被剝離,有時(shí)需要反復(fù)粘附和剝離幾次,將樣品放入丙酮中超聲清洗,溶液表面殘留的AC紙,露出斷口的原始表面。
7.禁止在掃描電鏡下觀察有腐蝕性的化學(xué)試劑,液態(tài)及強(qiáng)磁性樣品。對(duì)磁性樣品要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。8.樣品尺寸規(guī)格:粉末樣品要適量,不易過(guò)多。塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸,不能過(guò)大。
小樣品座Φ5cm,大的樣品座為Φ10cm。樣品高度:不得超過(guò)30mm。同一批觀察樣品,高度要一致,防止較高樣品碰到極靴。9.不導(dǎo)電的鑲嵌樣品:含氧化層、鍍層樣品:噴C(噴Au)→烘烤不含氧化層、鍍層塊狀樣品:砸開(kāi)取樣電木粉熱鑲樣品酚醛樹(shù)脂冷鑲樣品背散射電子衍射(EBSD)樣品基本要求1.樣品表面要“新鮮”、無(wú)應(yīng)力、清潔、表面平整、良好的導(dǎo)電性;2.尺寸約為10mm×10mm×10mm或更小一些,或?yàn)榕c加工方向軸平行的圓柱形樣品;3.需要絕對(duì)取向數(shù)據(jù)時(shí),樣品外觀坐標(biāo)系要準(zhǔn)確。RDTDNDCD一般的樣品制備方法:機(jī)械拋光、化學(xué)拋光、電解拋光。(去除表面應(yīng)力?。呙桦婄R時(shí)間安排梯隊(duì)名稱時(shí)間實(shí)驗(yàn)內(nèi)容工藝設(shè)備410周一11:30~14:00EBSD14:00~17:00SEM+EDS品種開(kāi)發(fā)707周三8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS品種開(kāi)發(fā)708周四8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS冶金技術(shù)8樓周三17:30~11:30SEM+EDS熱模擬試驗(yàn)機(jī)實(shí)驗(yàn)要求試樣尺寸需經(jīng)老師同意,否則不能保證實(shí)驗(yàn)可以進(jìn)行。膨脹儀實(shí)驗(yàn)要求樣品尺寸:標(biāo)準(zhǔn)尺寸φ4mm×10mm,可線切割或車(chē)床加工,如冷速大于50℃/s,需做管狀試樣,內(nèi)徑φ2mm。連續(xù)退火爐實(shí)驗(yàn)要求樣品標(biāo)準(zhǔn)尺寸220mm×70mm,厚度0.5-2.0mm。鋼板表面質(zhì)量要求高,不能有氧化皮、油污等,板型要平直,不能翹曲。樣品支架為石英管,易碎品,一定要按照實(shí)驗(yàn)員老師的要求綁扎樣品。不要怕麻煩,存有僥幸心理。拉伸試驗(yàn)機(jī)實(shí)驗(yàn)要求夾持端的長(zhǎng)度要足夠,不然會(huì)發(fā)生打滑現(xiàn)象,無(wú)法采集數(shù)據(jù)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,有些試樣強(qiáng)度高力值大,在測(cè)試軟件中顯示掉力,點(diǎn)擊“引伸計(jì)切換”,慢慢摘下引伸計(jì),插上定位銷,防止力太大把引伸計(jì)震壞。板材成型機(jī)實(shí)驗(yàn)要求在預(yù)約實(shí)驗(yàn)時(shí)填寫(xiě)清楚實(shí)驗(yàn)工藝,數(shù)量,厚度等信息;比如:杯突3塊,厚度1mm,等等。實(shí)驗(yàn)員老師好提前換好模具,才可安排做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室管理制度1.進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁大聲喧嘩,保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔,不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備由專人負(fù)責(zé)管理及使用,其他人未經(jīng)管理人員培訓(xùn),未經(jīng)管理人員同意,不得擅自上機(jī)操作或者私自培訓(xùn)他人。
SEM培訓(xùn)時(shí)間:每學(xué)期開(kāi)學(xué)日期參加培訓(xùn)人員導(dǎo)師簽名培訓(xùn)人ZEISSULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡培訓(xùn)記錄表3.注意試樣尺寸:嚴(yán)格按照設(shè)備要求的試樣尺寸,如果有特殊需求的,向?qū)嶒?yàn)員老師提出,確認(rèn)合理方可做實(shí)驗(yàn)。4.注意實(shí)驗(yàn)安全:嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備的操作規(guī)程,按操作規(guī)程使用儀器,不會(huì)的需積極主動(dòng)提出,不要擅作主張,違規(guī)操作;如因違反上述規(guī)定而造成儀器損壞,根據(jù)設(shè)備管理制度處罰或賠償。5.儀器在運(yùn)行中出現(xiàn)故障,操作人員應(yīng)立即停止使用,在記錄本上寫(xiě)明情況,并報(bào)告管理人員。6.禁止在主控計(jì)算機(jī)上安裝其他軟件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)需用專用光盤(pán)刻錄。
7.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)時(shí)間:在網(wǎng)上申請(qǐng)完實(shí)驗(yàn)之后,等待實(shí)驗(yàn)員老師安排實(shí)驗(yàn);會(huì)提前通知實(shí)驗(yàn)時(shí)間,安排好之后,無(wú)故不來(lái)或者遲到者,實(shí)驗(yàn)時(shí)間推遲一個(gè)月。8.實(shí)驗(yàn)完畢,按要求認(rèn)真填寫(xiě)設(shè)備測(cè)試記錄表。ZEISSULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡工作記錄___年
___月
設(shè)備編號(hào):日期/星期姓名單位導(dǎo)師時(shí)間SEM/EDS/EBSD樣品數(shù)量照片數(shù)量光盤(pán)數(shù)量費(fèi)用聯(lián)系方式簽名操作者備注
連續(xù)退火模擬試驗(yàn)機(jī)測(cè)試記錄
___年月日姓名單位導(dǎo)師材料樣品數(shù)量(塊)費(fèi)用(元)操作人聯(lián)系方式9.實(shí)驗(yàn)完畢,及時(shí)拷貝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),收好自己的樣品,防止數(shù)據(jù)和樣品丟失,并且將實(shí)驗(yàn)器材放回原處,保持桌面的整潔。10.晚上22:00之前必須結(jié)束實(shí)驗(yàn),在確認(rèn)設(shè)備、計(jì)算機(jī)、電源、燈、門(mén)窗等關(guān)閉后,方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室;不得通宵實(shí)驗(yàn)。11
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