標準解讀

GB/T 20127.6-2006是一項中國國家標準,專注于鋼鐵及合金中痕量元素鍺的測定方法。該標準具體規(guī)定了使用沒食子酸-示波極譜法來檢測鋼鐵及合金材料中微量鍺含量的技術要求、操作步驟、計算方法以及實驗條件等。

標準適用范圍

本標準適用于測定鋼鐵及合金中含量范圍在0.005%至0.1%之間的鍺元素。這涵蓋了廣泛應用于建筑、機械、航空等多個工業(yè)領域的鋼鐵材料及其合金中的鍺含量測定。

測定原理

該方法基于示波極譜技術,通過在電解池中加入沒食子酸作為還原劑,促使樣品溶液中的鍺離子在電極表面發(fā)生還原反應,形成可測量的電流峰。電流峰的高度與溶液中鍺的濃度成正比,從而實現(xiàn)對鍺含量的定量分析。

實驗步驟簡述

  1. 樣品準備:首先將鋼鐵或合金樣品經(jīng)過適當處理,如酸溶解、過濾、定容等步驟,制備成適合測試的溶液。
  2. 試劑與儀器準備:配置必要的試劑溶液,包括沒食子酸溶液等,并確保極譜儀等設備處于良好工作狀態(tài)。
  3. 測定條件設定:確定適宜的電解質(zhì)溶液、支持電解質(zhì)濃度、滴汞電極的下降速度、極化電壓等實驗參數(shù)。
  4. 標準曲線制作:使用已知濃度的鍺標準溶液,在相同條件下進行極譜分析,繪制標準曲線。
  5. 樣品測定:在上述優(yōu)化條件下,對樣品溶液進行極譜測定,記錄鍺的電流峰信號。
  6. 結果計算:根據(jù)樣品電流峰與標準曲線的關系,計算出樣品中鍺的實際含量。

注意事項

  • 為了保證測定結果的準確性,需嚴格控制實驗條件,避免雜質(zhì)干擾。
  • 在整個實驗過程中,需要進行必要的空白試驗和重復性驗證,以評估測定方法的準確度和精密度。
  • 本標準未涵蓋所有可能影響測定結果的因素,使用者需根據(jù)實際情況調(diào)整實驗方案。

此標準為從事鋼鐵及合金材料中痕量鍺元素分析的專業(yè)人員提供了詳細的操作指導和質(zhì)量控制依據(jù),有助于確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性和一致性。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用,并不再更新
  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實施
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文檔簡介

ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標準GB/T20127.6—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第6部分:沒食子酸-示波極譜法測定錯含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part6:Determinationofgermaniumcontentbygallicacidoscillopolarographicmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20127.6-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個部分:-第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量;第第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量;-第3部分:電感柵合等離子體光譜法測定鈣、鎂和視含量;第第4部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量第5部分:萃取分離-羅丹明B光度法測定鏢含量:第第6部分:沒食子酸-示波極譜法測定鋸含量;第7部分:示波極譜法測定鉛含量;第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定梯含量;第9部分:電感合等離子體光譜法測定抗含量:第第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量;第11部分:電感柵合等離子體質(zhì)譜法測定銦和含量;第12部分:火焰原子吸收光譜法測定鋅含量;第13部分:碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第6部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標準化技術委員會歸口。本部分負責起草單位:鋼鐵研究總院。本部分參加起草單位:北京航空材料研究院、北京礦治研究總院本部分主要起草人:余定志、錢承敬、間冬霞。

GB/T20127.6—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第6部分:沒食子酸-示波極譜法測定錯含量T范圍本部分規(guī)定了用沒食子酸-示波極譜法測定高溫合金中的錯含量本方法適用于高溫合金中質(zhì)量分數(shù)為0.00005%~0.010%的錯的測定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而.鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379(所有部分)測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)3原理試料以氫氟酸、硝酸溶解。在9mol/L鹽酸溶液中,用四氯化碳萃取錯與其他元素分離,用水反萃取有機相中的錯。在稀硫酸介質(zhì)中,錯(N)-沒食子酸絡合物在釩(N)及EDTA存在下產(chǎn)生靈敏度極高的催化電流,以此進行示波極譜測定。于示波極譜儀(導數(shù)),峰電位為-0.61V處.測量錯的極譜峰高。當錯含量>0.001%時,采用標準加入法進行直接測定成劑除非另有說明,在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸雷水或相當純度的水.4.1鹽酸·0約1.19g/mL.4.2硝酸·0約1.42g/mL4.3碑膠·0約1.878/mL.4.4氫氟酸·0約1.14g/mL.4.5硫酸·0約1.84g/mL。4.6酸:1十1。4.7硫酸:1十1。4.8硫酸,0.4mol/L。4.9四氯化碳.o約1.60g/mL.分析純4.10抗壞血酸,100g/L。由分析純的抗壞血酸配制,用時現(xiàn)配4.11抗壞血酸,20g/L。由分析純的抗壞血酸配制,用時現(xiàn)配。4.12釩(V)溶液,0.1mol/L.稱取11.7g偏釩酸銨溶于300mL~400mL將沸的水中。冷

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