標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20931.2-2007 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鋰化學(xué)分析方法 第2部分：鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了利用火焰原子吸收光譜技術(shù)測定鋰材料中鈉元素含量的方法、步驟、儀器要求以及相關(guān)的質(zhì)量控制措施。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰原料及鋰化合物中鈉含量的測定。這類樣品通常包括但不限于碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰等，覆蓋了鋰產(chǎn)業(yè)鏈中關(guān)鍵材料的化學(xué)分析需求。

測定原理

火焰原子吸收光譜法基于特定波長的光被樣品中自由原子吸收的原理。在本方法中，樣品經(jīng)過適當(dāng)處理后，鈉元素轉(zhuǎn)化為原子態(tài)，隨后在火焰中激發(fā)。通過測量特定波長（針對鈉元素為589nm）的光被吸收的程度，可以計算出樣品中鈉的濃度。

試驗步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：根據(jù)樣品類型，選擇合適的前處理方法，如溶解、消解等，確保鈉完全轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài)。
  2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：制備一系列已知濃度的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  3. 儀器調(diào)整與校準(zhǔn)：使用原子吸收分光光度計，選擇合適的火焰類型（如空氣-乙炔火焰），調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，并通過標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
  4. 樣品測定：將處理后的樣品溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，記錄其在特定波長下的吸光度。
  5. 結(jié)果計算：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為鈉的濃度，進(jìn)一步計算樣品中鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

質(zhì)量控制

  • 空白試驗：進(jìn)行空白試驗以消除試劑和實驗過程中的污染。
  • 重復(fù)性與再現(xiàn)性：規(guī)定了測定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性的允許誤差范圍，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
  • 儀器校驗：定期對儀器進(jìn)行性能驗證，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

注意事項

  • 詳細(xì)說明了可能影響測定準(zhǔn)確性的因素，如基體效應(yīng)、干擾物質(zhì)的排除方法等。
  • 強(qiáng)調(diào)了實驗室環(huán)境控制的重要性，如避免交叉污染、維持穩(wěn)定的實驗條件等。

該標(biāo)準(zhǔn)為鋰行業(yè)中鈉含量的準(zhǔn)確測定提供了統(tǒng)一的方法指導(dǎo)，對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)技術(shù)交流具有重要意義。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2007-04-30 頒布
  • 2007-11-01 實施
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文檔簡介

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20931.2-2007鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationofsodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20931.2—2007GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測定硅鋸藍(lán)分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定-聯(lián)味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第2部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由建中化工總公司起草。本部分由新疆鋰鹽廠、北京有色金屬研究總院參加起草本部分主要起草人:何平、汪文紅、周雅琦、李貴友、張憲銘本部分主要驗證人：夏淑芬、王克剛、本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋

GB/T20931.2—2007鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本部分規(guī)定了鋰中鈉含量的測定方法本部分適用于鋰中鈉含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：0.0005%～2.0%。2方法提要試料用水溶解.在硝酸介質(zhì)中.于原子吸收光譜儀波長589.6m(或330.2nm)處.采用空氣-乙炔氧化性火焰測量鈉的吸光度。試劑除非另有說明，所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑,所用水均為去離子水31硝酸（o1.42g/mL）。3.2鈉標(biāo)準(zhǔn)則存溶液：準(zhǔn)確稱取2.5421g預(yù)先在450C～500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑).倒入300mL聚乙烯燒杯中.加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺,存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。3.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.2)于100mL容量瓶中.以水稀釋至刻度,混勾,則存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g鈉。3.3.2移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾,貼存于塑料瓶中。此溶液1mL含10g鈉。用時現(xiàn)配。3.4鋰基體溶液：準(zhǔn)確稱取66.6350g碳酸鋰c(Li.CO,>99.999%,暨于500mL塑料燒杯中，加入50mL水.小心緩慢加入150mL硝酸(3.1)溶解,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾,存于塑料瓶中。此洛液1mL含有50mg鋰。3.5指標(biāo)劑：對硝基酚乙醇溶液(1g/L)。4儀器4T原子吸收光譜儀.附鈉空心陰極燈。在儀器最佳條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用，-特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中鈉的特征濃度值為應(yīng)不大于0.029g/mL.精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。工作曲線的線

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