GB/T 22260-2008飼料中甲基睪丸酮的測定高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２６０—２００８

飼料中甲基睪丸酮的測定

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８０８０１發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２２６０—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所［國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心

（北京）］。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙根龍、蘇曉鷗、蘇淑清、孫志文、索德成。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２２６０—２００８

飼料中甲基睪丸酮的測定

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）測定飼料中甲基睪丸酮含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中甲基睪丸酮的測定，配合飼料、濃縮飼料、

添加劑預(yù)混合飼料的定量限為１０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ２０１９５動物飼料試樣的制備

３原理

飼料樣品中的甲基睪丸酮以甲醇溶液超聲提取，提取液離心后經(jīng)Ｃ１８固相萃取柱凈化，以甲醇洗

脫，用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀、電噴霧正離子方式進(jìn)行測定。

４試劑和材料

除特殊注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為分析純，水為蒸餾水，色譜用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２一級用水的

規(guī)定。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲醇溶液Ⅰ：分別用量筒量取５００ｍＬ甲醇（４．１）和５００ｍＬ水，混勻。

４．３甲醇溶液Ⅱ：分別用量筒量?。玻埃埃恚碳状迹ǎ矗保┖停福埃埃恚趟靹?。

４．４甲基睪丸酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度９７％～１０３％。

４．５甲基睪丸酮標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．５．１甲基睪丸酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取甲基睪丸酮標(biāo)準(zhǔn)品（４．４）０．０５００ｇ，置于５０ｍＬ容量瓶中，用

甲醇（４．１）溶解并定容至刻度，搖勻，其濃度為１ｍｇ／ｍＬ，貯于４℃～６℃冰箱中，有效期三個月。

４．５．２甲基睪丸酮標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取甲基睪丸酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液（４．５．１）５．００ｍＬ，置于５０ｍＬ容量瓶

中，用甲醇（４．１）溶解并定容至刻度，搖勻，其濃度為１００μｇ／ｍＬ。再以此稀釋液配置１０μｇ／ｍＬ、

１μｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作液。有效期一個