標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 223.11-1991 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法　過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定鉻量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在通過(guò)過(guò)硫酸銨氧化容量法來(lái)測(cè)定鋼鐵及合金中的鉻含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻含量在0.50%至5.00%范圍內(nèi)的樣品。

按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作時(shí)，首先需要準(zhǔn)備試樣溶液。試樣通常經(jīng)過(guò)溶解處理后得到，具體步驟包括使用酸性介質(zhì)（如硝酸或鹽酸）將試樣完全溶解，并確保溶液中無(wú)沉淀物存在。接下來(lái)，加入一定量的磷酸以形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，避免其他元素干擾測(cè)定過(guò)程。隨后，在酸性條件下向試樣溶液中加入過(guò)量的過(guò)硫酸銨作為氧化劑，使溶液中的三價(jià)鉻被氧化成六價(jià)鉻。

為了準(zhǔn)確測(cè)量鉻含量，還需配置一個(gè)空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)和一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)鉻溶液用于校準(zhǔn)曲線。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣需經(jīng)歷與試樣相同的處理流程，包括加磷酸、過(guò)硫酸銨等步驟。之后，采用滴定法，利用還原劑（例如硫酸亞鐵銨溶液）滴定上述溶液中的六價(jià)鉻直至終點(diǎn)，根據(jù)消耗的還原劑量計(jì)算出試樣中的鉻含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好反應(yīng)條件，比如溫度、時(shí)間以及試劑的添加順序等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，對(duì)于不同類型的鋼鐵及合金材料，可能還需要考慮調(diào)整某些具體的實(shí)驗(yàn)參數(shù)以適應(yīng)特定樣品的特點(diǎn)。


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  • 1991-09-06 頒布
  • 1992-06-01 實(shí)施
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GB/T 223.11-1991鋼鐵及合金化學(xué)分析方法過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定鉻量_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

UDC223.14.118.821：543.42H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.11-91鋼鐵及合金化學(xué)分析方法過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定鉻量Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyTheammoniumpersulfateoxidationyolumetricmethodforthedeterminationofchromiumContent1991-09-06發(fā)布1992-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法cB/T223.11-91過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定銘量代替GB223.11-82Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定鉻量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中鉻最的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.100%～30.00%。2方法提要試樣用酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將鉻氧化成六價(jià)、用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定。含釩試樣,以亞鐵-鄰菲啰啉溶液為指示劑，加過(guò)量的硫酸亞鐵銨滴定溶液，以高錘酸鉀溶液回滴，試液中存在2mg以下鐘不干擾測(cè)定。成劑3.1無(wú)無(wú)水乙酸鈉3.2鹽酸（P1.198/mL)3.33鹽酸(1十3)。3.4硝酸(p1.42g/mL)、3.5酸（P1.678/mL)。3.6硫酸(1十1)。3.7筑酸(5+95）。3.8氫氟酸（P1.158/mL)。3.9硫酸-磷酸混合酸：于600mL水中加入320mL硫酸(3.6)及80mL磷酸(3.5)混勾。3.10硝酸銀溶液(1.0%):稱取1.0g硝酸銀溶于100mL水中,滴加數(shù)滴硝酸3.4）,于棕色瓶中。3.11過(guò)硫酸銨溶液(30%），使用時(shí)配制。3.12氯化鈉溶液(5%)。3.13硫酸錳溶液（4%）。3.14苯代鄰氮基苯甲酸溶液(0.2%):稱取0.2g試劑置于300mL燒杯中，加0.2g無(wú)水碳酸鈉，加20mL水加熱溶解,用水稀釋至100mL,混勾。3.15亞鐵-鄰非哆啉溶液：稱取1.49g鄰菲啰啉、0.98g硫酸亞鐵銨置于300mL燒杯中，加50mL水，

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