原子熒光形態(tài)分析2011.5

原子熒光形態(tài)分析北京吉天儀器有限公司原子熒光形態(tài)分析形態(tài)分析簡(jiǎn)介原子熒光形態(tài)分析原子熒光形態(tài)分析的應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀的改進(jìn)元素形態(tài)分析的意義元素的生物活性與形態(tài)緊密相關(guān)：各種形態(tài)的毒性相差很大。各種形態(tài)的遷移、轉(zhuǎn)化性質(zhì)也大不相同。當(dāng)前元素測(cè)量：總量測(cè)量方式已經(jīng)不能滿足當(dāng)前要求。分析技術(shù)的發(fā)展已使形態(tài)分析成為可能。元素形態(tài)分析的方法概述：將分離方法和高靈敏度檢測(cè)方法聯(lián)用。分離方法的選定：非色譜法：冷阱分離，或利用形態(tài)間HG差異分離。色譜法：GC或LC和VGAFS聯(lián)用。原子光譜檢測(cè)器的選定：ICPMSAASVGAFS形態(tài)分析分中涉及的分離方法冷阱分離

-只能分離有限的幾種形態(tài),做一些簡(jiǎn)單的樣品,如水和尿GC-分離能力強(qiáng)-樣品前處理較復(fù)雜,需要衍生-對(duì)一些熱不穩(wěn)定的形態(tài)不適合LC-前處理比較簡(jiǎn)單-目前在分離中應(yīng)用普遍形態(tài)分析中涉及的定量手段ICPMS-靈敏度高-儀器價(jià)格和運(yùn)行費(fèi)用昂貴-需要專業(yè)人員操作VGAAS-靈敏度較低,樣品含量低的檢測(cè)不到VGAFS-靈敏度足夠高-儀器和運(yùn)行成本較低-操作簡(jiǎn)便AFS形態(tài)分析技術(shù)的特點(diǎn)和難點(diǎn)特點(diǎn)AFS測(cè)量As、Se、Hg、Sb等元素的靈敏度高。VG系統(tǒng)很適于作為HPLC和AFS的接口。VGAFS價(jià)格和操作成本均較低。難點(diǎn)HPLC和AFS流速不匹配。對(duì)一些不能直接發(fā)生氫化物的形態(tài)須在線消解處理，這將影響其它形態(tài)的分析。AFS測(cè)量時(shí)水汽影響很大。不同氣液分離器的脫水率普通氣液分離裝置出口氣體露點(diǎn)18.7℃，水分壓16.2mmHgNafion脫水(脫水率75%)出口氣體露點(diǎn)-2℃，水分壓4.0mmHg改進(jìn)氣液分離器脫水(脫水率60%)出口氣體露點(diǎn)4.8℃，水分壓6.4mmHg不同氣液分離器的測(cè)量靈敏度a.普通氣液分離器；b.Nafion除水(干、濕氣2:1)；c.Nafion+改進(jìn)氣液分離器；d.改進(jìn)氣液分離器

原子熒光形態(tài)分析儀(SA-10)實(shí)物SA-10Hg形態(tài)分析性能100μL采樣環(huán)Hg(II);MeHg;EtHg;PhHg(苯基汞)C18色譜柱Hg形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜魚肉中甲基汞的檢測(cè)微生物可將水中的Hg轉(zhuǎn)化為毒性、遷移性更高的甲基汞，所謂汞中毒一多半實(shí)際是甲基汞中毒，日本的“水俁病”是其中的典型代表。甲基汞分析還可采用GC，但先要對(duì)樣品衍生后測(cè)量，方法繁復(fù)，操作性差。海魚中汞形態(tài)測(cè)量

的前處理方法文獻(xiàn)中報(bào)道了堿提取、酸提取、和含硫配體輔助提取等方法，但提取時(shí)間均要求在12h以上。改進(jìn)了含硫配體輔助提取方法，將提取時(shí)間縮短到1h左右。海魚中的汞形態(tài)[MetHg]=104μg/kg，[Hg2+]=3.7μg/kgTotal[Hg]=110μg/kg汞形態(tài)的加標(biāo)回收率硫柳汞的性質(zhì)硫柳汞是一種含汞的有機(jī)化合物，長(zhǎng)期以來(lái)一直被廣泛用做生物制品及藥物制劑包括許多疫苗的防腐劑，以預(yù)防有害微生物污染所致的潛在危害。在生物制品的歷史中，硫柳汞這樣的防腐劑的應(yīng)用已具有60多年的歷史。流感疫苗中的汞形態(tài)乙基汞含量=0.46ppm肝炎疫苗中的汞形態(tài)(一)乙基汞含量=13.8ppm肝炎疫苗中的汞形態(tài)(二)甲基汞含量=55ppbSA-10測(cè)As的分析性能100μL采樣環(huán)色譜柱:陰離子交換柱As形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜地下水中的As形態(tài)含As(III)和As(V)，毒性相差兩倍以上。As(V)可直接治理，As(III)則不能。

兩份水樣的形態(tài)分析圖譜水樣4水樣7尿中As形態(tài)飼料中As劑造成的As污染Georges-MarieMomplaisir,CharlitaG.Rosal,andEdwardM.HeithmarArsenicSpeciationMethodsforStudyingtheEnvironmentalFateofOrganoarsenicAnimal-FeedAdditives飼料中六種常見As形態(tài)Roxarsone制劑的As形態(tài)As(III)含量為4.9g/kgAs(V)含量為0.18g/kg海藻中無(wú)機(jī)砷測(cè)量海藻中無(wú)機(jī)砷測(cè)量的意義：海藻中總砷含量很高，但大多是無(wú)毒的有機(jī)砷，有毒的無(wú)機(jī)砷含量很低。但也存在無(wú)機(jī)砷含量很高的羊棲菜，有必要檢測(cè)其無(wú)機(jī)砷含量，以評(píng)價(jià)其安全性。海藻中無(wú)機(jī)砷測(cè)量的問題：現(xiàn)有方法測(cè)量時(shí)，測(cè)量結(jié)果往往較高，達(dá)到1mg/kg以上。海藻中砷形態(tài)的前處理水+甲醇提?。耗鼙３中螒B(tài)不發(fā)生變化。形態(tài)復(fù)雜，分離困難，需使用梯度淋洗。1mol/LHCl提?。河袡C(jī)形態(tài)不向無(wú)機(jī)形態(tài)轉(zhuǎn)化。分解有機(jī)形態(tài)，減少種類，簡(jiǎn)化分析工作。紫菜中As形態(tài)海帶中As形態(tài)(氧化)6MHCl提取后的As形態(tài)(氧化)1MHCl提取紫菜的As形態(tài)(氧化)1MHCl提取海帶的As形態(tài)(氧化)海藻中無(wú)機(jī)砷測(cè)量結(jié)果(酸)a樣品1、2為紫菜；樣品3、4、8、9為海帶；樣品5為羊棲菜；樣品6為裙帶菜；樣品7為紅毛菜。b將提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測(cè)得的提取液中的砷含量。c將樣品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測(cè)得的砷含量。海藻中無(wú)機(jī)砷測(cè)量結(jié)果(水甲醇)a

樣品均為海帶。b

將提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測(cè)得的提取液中的砷含量。c

將樣品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測(cè)得的砷含量。

SA-10測(cè)Se的分析性能100μL采樣環(huán)Se(VI)

毒性大Se形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜采用陰離子交換柱Se形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜采用C18色譜柱SA-10As、Se同測(cè)分析性能100μL采樣環(huán)As、Se同測(cè)形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜富硒食品、保健品的檢測(cè)食品、保健品中Se形態(tài)分析的意義：無(wú)機(jī)形態(tài)的硒對(duì)人體有害，但有機(jī)形態(tài)的硒，特別是硒代氨基酸對(duì)人體有益。當(dāng)前普遍做法是將無(wú)機(jī)硒通過(guò)生物轉(zhuǎn)化得到富硒食品、保健品，轉(zhuǎn)化率無(wú)法檢測(cè)。食品、保健品中Se形態(tài)分析：某富硒保健品檢測(cè)譜圖1.四價(jià)硒Se(IV);2.五價(jià)砷As(V)

某富硒茶的檢測(cè)譜圖某富硒茶的檢測(cè)譜圖某富硒雞蛋的圖譜As-10形態(tài)分析儀主要特性

1.氣液分離裝置

2.在線消解裝置

3.專用的液相色譜和原子熒光接口

4.可實(shí)現(xiàn)As、Se，As、Sb的同時(shí)測(cè)定

5.色譜工作站功能強(qiáng)大，操作簡(jiǎn)便

6.樣品消耗量小

7.原有我公司熒光用戶可以升級(jí)到形態(tài)分析功能樣品前處理1.保持樣品中原有形態(tài)不變2.盡量提高提取效率3.待測(cè)溶液澄清透明4.在適宜條件下保存形態(tài)分析方法的準(zhǔn)確性和可靠性1.測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)2.樣品加標(biāo)回收3.與參考文獻(xiàn)結(jié)果對(duì)照LC-AFSvsLC-ICP優(yōu)點(diǎn)1.AFS操作簡(jiǎn)單2.無(wú)多原子離子干擾（ArCl+干擾As、Ar2+干擾Se)3.造價(jià)低、運(yùn)行成本低，易于普及4.沒有鹽分和沉積碳的影響原子熒光形態(tài)分析儀的改進(jìn)液體直接流經(jīng)石英管1,石英管;2,低壓汞燈;3,鋁箔;4,電極;5,電源.光誘導(dǎo)氣相發(fā)生測(cè)定汞形態(tài)10%HCOOH輔助增敏蝦粉中汞形態(tài)測(cè)定CHg(II)=76ppbCMeHg=430ppbSb(V)絡(luò)合物的UV在線還原Sb提取時(shí)需要0.1mol/L檸檬酸作為穩(wěn)定劑，防止形態(tài)轉(zhuǎn)化；Sb(V)的檸檬酸絡(luò)合物不能發(fā)生氫化物，需要采用KI在線還原為Sb(III)的檸檬酸絡(luò)合物檢測(cè)；原