標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23213-2008 植物油中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對植物油樣品中的多環(huán)芳烴(PAHs)進(jìn)行定性和定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種食用植物油及其制品中PAHs含量的檢測。
在方法學(xué)上,首先需要通過適當(dāng)?shù)娜軇┨崛≈参镉蜆悠分械哪繕?biāo)化合物,然后經(jīng)過凈化步驟去除干擾物質(zhì),最后采用GC-MS進(jìn)行分離和鑒定。對于不同類型的PAHs,標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的儀器條件設(shè)置指導(dǎo),包括但不限于柱溫程序、載氣流量等參數(shù)的選擇,以確保最佳的分離效果與靈敏度。
此外,《GB/T 23213-2008》還明確了質(zhì)量控制措施,比如空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測試以及重復(fù)性限值等要求,旨在保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí),對于結(jié)果報(bào)告也有具體的規(guī)定,如需列出所有檢出PAHs的具體名稱、濃度值及其不確定度等信息。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的設(shè)備和技術(shù)能力,并嚴(yán)格按照給出的操作流程來進(jìn)行,以確保測試結(jié)果的有效性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23213—2008
植物油中多環(huán)芳烴的測定
氣相色譜質(zhì)譜法
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犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱
20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23213—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王建華、郭翠、張藝兵、王艷麗、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜23213—2008
植物油中多環(huán)芳烴的測定
氣相色譜質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油中16種多環(huán)芳烴(簡寫PAH,具體名稱見表1)的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油中多環(huán)芳烴的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:1μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中多環(huán)芳烴用丙酮乙腈溶液超聲提取,提取液濃縮至干,乙酸乙酯環(huán)己烷(1+1)溶解后,用
凝膠滲透色譜凈化,供氣相色譜質(zhì)譜儀測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1乙腈。
4.2丙酮。
4.3乙酸乙酯:色譜純。
4.4環(huán)己烷:色譜純。
4.5乙腈+丙酮(60+40):將60份乙腈和40份丙酮混勻,室溫保存。
4.6乙酸乙酯+環(huán)己烷(50+50):將50份環(huán)己烷和50份乙酸乙酯混勻,室溫保存。
4.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):EPA16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液的質(zhì)量濃度均為2g/L,純度≥99%。
4.8氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):氘代菲D10,氘代蒽D10,氘代苯并(犪)芘D12,純度≥99%。
4.9多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物(4.7)分別于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯+環(huán)己烷
(50+50)(4.6)定容至刻度,濃度1μg/mL,儲備液儲存于-20℃。
4.10內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱量10mg標(biāo)準(zhǔn)物(4.7)分別于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯+環(huán)己烷
(50+50)(4.6)定容至刻度,濃度100μg/mL,儲備
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