GB/T 26416.4-2010鏑鐵合金化學(xué)分析方法第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀容量法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標(biāo)準

GB/T264164—2010

.

鏑鐵合金化學(xué)分析方法

第4部分鐵量的測定

:

重鉻酸鉀容量法

Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy—

Part4Determinationofironcontent—

:

Thepotassiumdichromatetitrimetry

2011-01-14發(fā)布2011-11-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準化管理委員會

GB/T264164—2010

.

前言

鏑鐵合金化學(xué)分析方法共分個部分

GB/T26416《》5:

第部分稀土總量的測定重量法

———1:;

第部分稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———2:;

第部分鈣鎂鋁硅鎳鉬鎢量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———3:、、、、、、;

第部分鐵量的測定重鉻酸鉀容量法

———4:;

第部分氧量的測定脈沖紅外吸收法

———5:-。

本部分為第部分

4。

本部分由全國稀土標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC229)。

本部分由包頭稀土研究院中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草

、。

本部分由包頭稀土研究院起草

。

本部分由贛州虔東稀土集團股份有限公司包頭璽駿稀土有限公司參加起草

、。

本部分主要起草人高勵珍王東杰郝茜

:、、。

本部分參加起草人姚南紅陳婕朱霓靳宏霞

:、、、。

Ⅰ

GB/T264164—2010

.

鏑鐵合金化學(xué)分析方法

第4部分鐵量的測定

:

重鉻酸鉀容量法

1范圍

的本部分規(guī)定了鏑鐵合金中鐵量的測定方法

GB/T26416。

本部分適用于鏑鐵合金中鐵量的測定測定范圍

。:10.00%~30.00%。

2方法原理

試料用鹽酸溶解后以鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦將三價鐵還原成二價鐵至生成鎢藍再滴加

,,””,

重鉻酸鉀初調(diào)溶液氧化過量的三價鈦加入硫磷混酸以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準溶液

,,,

滴定至紫色為終點

。

3試劑和材料

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32鹽酸

.(1+1)。

33鹽酸

.(1+9)。

34市售三氯化鈦溶液

.(150~200g/mL)。

35三氯化鈦溶液將市售三氯化鈦溶液用鹽酸稀釋倍用時現(xiàn)配

.(1+19):(3.4)(3.3)20,。

36硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

37磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

38硫酸

.(5+95)。

39鎢酸鈉溶液稱取鎢酸鈉溶于適量水中若渾濁需過濾加磷酸用水

.(250g/L):25g(),5mL(3.7),

稀釋至混勻

100mL,。

310硫磷混酸將硫酸在不斷攪拌下緩慢注入水中再加入磷酸

.:300mL(3.6)500mL,300mL

用水稀釋至混勻

(3.7),1000mL,。

311硫酸亞鐵銨溶液約稱取硫酸亞鐵銨

.[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](0.06mol/L):25g

溶解于硫酸中用硫酸稀釋至水混勻

[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](3.8),(3.8)1000mL,。

312重鉻酸鉀標(biāo)準溶液c稱取基準重鉻酸鉀預(yù)先經(jīng)

.(K2Cr2O7)=0.01038mol/L:6.1072g(150℃

烘干后置于干燥器中冷卻至室溫溶于水后移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

1h,,),2000mL,,。

313重鉻酸鉀初調(diào)溶液c稱取重鉻酸鉀分析純?nèi)苡谒?/p>

.(K2Cr2O7)≈0.0030mol/L:1.7651g(),

移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

2000mL,,。

314二苯胺磺酸鈉指示劑

.(5g/L)。

4儀器