實驗室測量審核結果的評定方法研討

實驗室測量審核結果的評定方法研討摘要：測量審核是能力驗證活動之一，是能力驗證提供者將被測樣品送至一個實驗室/檢查機構對被測樣品進行檢測或校準，然后將實驗室/檢查機構的結果與參考值進行比較，以確定實驗室/檢查機構的能力?；趯嶒炇夷芰︱炞C的測量審核工作，具體介紹該工作的實施過程，并以測量F1等級砝碼的折算質量修正值為實例，詳細分析砝碼測量審核的數(shù)據(jù)處理過程，采用En值評定、CD值評定和Z值評定方法判定測量結果的滿意度，從而驗證申請實驗室的檢測和校準能力，確保質量量值傳遞的準確性。關鍵詞：質量計量；實驗室能力驗證；測量審核測量審核是實驗室對被測物品材料或者制品進行實際測試，通過對測量結果的滿意度判定來驗證實驗室開展該項目檢測或者是校準的能力。中國測試技術研究院是國家CNAS校準審核機構之一，而力學研究所衡器室擔負著保存我國的質量副基準以及國內外的質量量值傳遞工作，具有作為砝碼測量審核主導實驗室的能力。為使測量審核工作規(guī)范、有序和有效地進行為滿足檢測和校準實驗室能力的通用要求，確保測量審核工作的正確實施以及國內質量量值傳遞工作準確地進行，各級技術部門、檢測/校準實驗室和檢查機構均可向由國家認可委發(fā)布的CNAS測量審核組織單位申請完成砝碼CNAS測量審核工作，從而保證該實驗室在質量檢測和校準領域的能力，確保量值傳遞的準確性。近年來，通過向CNAS測量審核組織單位申請完成砝碼測量審核工作，驗證實驗室能力的實驗室機構日益增多，這就需要主導實驗室嚴格按照砝碼測量審核要求，準確無誤地完成測量審核工作，驗證申請實驗室的技術水平，及時發(fā)現(xiàn)問題。一、測量審核樣品的選擇參加實驗室數(shù)量無限制，可以進行單一實驗室/檢查機構測量審核，也可以同時進行多個實驗室/檢查機構的測量審核；樣品及測試項目類型選擇范圍廣；實施時間較短；測量參數(shù)選擇自由度大。為有效開展測量審核活動，CNAS建立了測量審核的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)由校準設備、參考標準物質/標準樣品等組成，主要來源于中國國家計量系統(tǒng)的權威機構、能力驗證提供者以及標準物質/標準樣品生產者。測量審核活動所使用的樣品原則上從本清單中取得。但當本清單中的樣品不能滿足實際工作的需要時，也可通過其他途徑獲得，但應保證：樣品的賦值、不確定度以及相關重要性能是準確和可靠的，并處于合理的校準周期內。提供由獲認可的權威計量部門發(fā)布的校準證書是個便捷有效的證明方式。測量審核使用的樣品應穩(wěn)定，以保證其特性值或校準狀態(tài)在測量審核實施過程的穩(wěn)定。測量審核樣品的選擇應與參加實驗室的校準和測量能力相適應。二、 測量審核的實施測量審核的實施方式有以下：結合現(xiàn)場評審實施。在對實驗室/檢查機構進行評審中由評審組安排測量審核項目；進行專項的測量審核。根據(jù)認可需求將樣品送至實驗室/檢查機構實施的測量審核；對實驗室/檢查機構糾正措施有效性進行測量審核。本機構每年參加國家、大區(qū)、CNAS組織的能力驗證項目。這些項目有限，有些實驗室不能獲得適合的能力驗證項目，而且在能力驗證計劃不能覆蓋的認可領域，需要參加測量審核。CNAS規(guī)定已獲準認可的實驗室，在可獲得能力驗證的領域，每個子領域在每一個認可周期內至少參加1次能力驗證活動，否則暫停或撤銷該領域認可資格，CNAS還在特定領域規(guī)定了嚴格的頻次要求。因此機構應根據(jù)自身的特點制定能力驗證計劃，確保能力驗證覆蓋相應的領域。保證機構正常運行。三、 測量審核結果的評定在測量審核結果滿意度的判定中，En值用來評定申請實驗室測量樣品的每一個單獨結果，在這個過程中要求主導實驗室提供參考值。主導實驗室必須比參加實驗室具有更小的測量不確定度（具有更佳的測量能力），測量結果只能與參考實驗室的結果相比較，而他們能夠達到被認可的準確度能力可以通過計算En值來進行評定。測量審核結果的評定方式有多種，一般可采用按En值進行評定。En=?、匚AI=0.25y/uL.臨界值（CD值）評定。當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供可靠的重復性標準差or和復現(xiàn)性標準差oR時，可采用臨界值（CD值）評定法。按專業(yè)標準方法規(guī)定評定（Z值），當相應專業(yè)標準規(guī)定了測量結果允差，則可按專業(yè)標準方法的規(guī)定進行測量審核滿意度評定。Z值計算公式為：1、按En值評定。主導實驗室在完成數(shù)據(jù)計算后，將所得數(shù)據(jù)與申請實驗室的數(shù)據(jù)進行計算，通過En值評定方法判定實驗室的結果滿意度。為了使實驗室報告中的不確定度等于或更加地接近被認可的實驗室最佳測量能力，在測量審核的過程中，主導實驗室所提供的樣品應有足夠好的重復性和穩(wěn)定性。 折算質—正俏，牛擴腿+確定就壓=2主導實輪室:報青數(shù)據(jù) 0^36 OOS――實黔室批告散據(jù) 0盤8 山優(yōu)例子中的實驗數(shù)據(jù)見表，所分析的該次測量審核結果滿意度評定EnV1，結果滿意。但在實際工作中，會遇到結果評定En>1的情況，此時應作出全面的分析檢查包括實驗環(huán)境、設備、人員等，然后根據(jù)實際情況提出整改意見。特別值得注意的是，如果是將某一次測試結果的xlab所對應的那個Ulab代入，且這個Ulab比參加實驗室報告的不確定度大，則計算出的En值就有偏小的可能，從而導致誤判；如果參加實驗室的測試結果存在可以識別的系統(tǒng)誤差，則計算式中的xlab應當是已修正了的值，否則計算出的En值就有偏大的可能，從而也會導致誤判。在砝碼的測量審核中，En值的評定是對結果滿意度判定最常用的方法。2、按CD值評定。如若申請實驗室不能提供較為準確的不確定評定，或者是對測量不確定缺乏評定信息，此時可查看用于此測量的標準方法例如：JJG砝碼規(guī)程）是否提供有重復性標準差和復現(xiàn)性標準差，有則可計算出CD值，在砝碼的測量中，由于JJG砝碼規(guī)程沒有提供檢測砝碼的重復性標準差和復現(xiàn)性標準差，故在砝碼的測量審核中對結果的滿意度評定一般不會采用CD值的評定方法。3、按Z值評定。Z值評定相對于En值評定和CD值評定兩種方法來說計算較為簡單，只需要判定出申請實驗室和主導實驗室對被測樣品的折算質量修正值的差值是否比樣品所規(guī)定的允差值小即可，在本實例中：Z=、Z*」=°2W'=0.04<I故用Z值評定法也可判定出本次測量審核的申請實驗室數(shù)據(jù)結果滿意。近年來，申請完成測量審核工作的實驗室日益增多，作為國家CNAS校準審核機構之一的中國測試技術研究院承擔著大量的測量審核執(zhí)行工作，為確保質量量值傳遞的準確無誤，在完成測量審核工作中必須嚴格按照國家技術文件執(zhí)行。本文不僅介紹了測量審核的具體實施過程，還介紹了日常工作中常用作判定結果滿意度的基本方法，包括：En值評定、CD值評定和Z值評定，并用實際工作中的例子進行了具體的數(shù)據(jù)分析，對數(shù)據(jù)處理結果進行滿意度評定。本文實例所給出的數(shù)據(jù)是日常工作中較為常測量的F1等級砝碼測試數(shù)據(jù)，而在實際的工作中也會有實驗室申請完成等級更高的砝碼，這就需要在數(shù)據(jù)處理的過程中考慮更多的不確定度因素，確保結果的準確可靠。在實驗室質量管理體系文件中，對參加能力驗證的程序和記錄要求，包括參加能力驗證工作計劃和不滿意結果的處理措施等內容都有明確說明。通過參加測量審核活動，促進了實驗室的能力建設，加強了實驗室內部質量管理，進一步完善了標準儀器溯源、人員知識培訓、校準方法合理性、環(huán)境場所管理等多個方面控制。參考文獻：高玉英，陳曉懷.