




版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
第六章灰分的測(cè)定
教學(xué)目的和要求
目的:學(xué)習(xí)灰分測(cè)定方法原理、特點(diǎn)、要求和操作技術(shù)。要求:熟悉方法特點(diǎn)和要求,掌握不同樣品的特性及操作方法
教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)
重點(diǎn):方法原理和測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。難點(diǎn):加速灰化教學(xué)內(nèi)容概述灰分的測(cè)定基本原理與特點(diǎn)加速灰化方法總結(jié)灰分是何物?意義?方法?特點(diǎn)?條件?注意?6.1概述灰分評(píng)價(jià)食品質(zhì)量指標(biāo)之一評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo)如Ca、P、Fe、I、K、Na等)灰分可能高的原料含泥沙較多的紅糖面粉中摻滑石粉(10~20%)煤炭必須測(cè)定灰分在高溫灼燒時(shí),食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散,而無(wú)機(jī)成分(主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來(lái),這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)6.1.1幾個(gè)概念酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分粗灰分(總灰分)水溶性灰分——K、Na、Ca、Mg等氧化物和鹽類含量。酸溶性灰分——Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分——污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2含量。6.1.2灰分測(cè)定的意義考察食品原料及添加劑的使用情況;灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo);例:富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%,標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%,反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。其他食品灰分含量可查有關(guān)手冊(cè)6.2灰分測(cè)定原理、特點(diǎn)與操作6.2.1灰分測(cè)定原理GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測(cè)定方法》原理:(P68)把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,轉(zhuǎn)化,稱量殘留物的重量至恒重,計(jì)算出樣品總灰分的含量。6.2.2方法特點(diǎn)高溫長(zhǎng)時(shí)間殘留物微量操作簡(jiǎn)單重復(fù)性高6.2.3操作一、灰化器具灰化容器——坩堝坩堝材質(zhì)有多種:素瓷、鉑、石英鐵、鎳等個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿坩堝蓋子與堝要配套素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn):耐高溫可達(dá)1200℃,內(nèi)壁光滑,耐酸,價(jià)格低廉。缺點(diǎn):⑴耐堿性差,堿性食品易使坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解,反復(fù)多次使用后,往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時(shí),易炸裂破碎。鉑坩堝優(yōu)點(diǎn):耐高溫達(dá)1773℃,導(dǎo)熱良好,耐堿,耐HF,吸濕性小。缺點(diǎn):價(jià)格昂貴,約為黃金的9倍使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆2其它器具
坩堝鉗馬弗爐煤氣燈或電爐、坩堝架稱量器具干燥器、天平其它手套瓷坩堝鉑金坩堝坩堝爐(馬弗爐)坩堝鉗坩堝架碳化三腳架二、測(cè)定操作
1測(cè)定灰分的步驟
坩堝清洗——編號(hào)——灼燒恒重——加樣品——稱量——(脫水)——碳化—灰化—降溫——恒重——計(jì)算
總灰分的測(cè)定方法(以瓷坩堝為例)恒重取出入干燥器冷卻30分鐘結(jié)果計(jì)算不恒重灰化幾小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬弗爐的準(zhǔn)備稱樣品2坩堝準(zhǔn)備選擇洗滌——清水洗滌——鹽酸1:4煮洗——去離子水洗滌——晾干編號(hào)灼燒恒重3樣品處理液體樣品蒸去水分、炭化、灰化水果蔬菜烘干去水、炭化、灰化谷物豆類均樣、炭化、灰化富含脂肪除脂、炭化、灰化易發(fā)泡樣品小心炭化、灰化4炭化坩堝置于電爐或煤氣燈上半蓋坩堝蓋小心加熱通風(fēng)櫥操作無(wú)黑煙停止易脹樣品先加辛醇或植物油5灰化爐溫達(dá)到要求坩堝置于爐門(mén)預(yù)熱移入爐內(nèi)堝蓋斜倚堝口關(guān)閉爐門(mén)灼燒至無(wú)灰粒打開(kāi)爐門(mén),坩堝移至爐口冷卻移入干燥器冷卻三、操作要點(diǎn)1容器選擇根據(jù)樣品性狀2取樣量
灼燒后灰分量10~100mg
乳、豆粉、海產(chǎn)品1~2g
谷物、肉類、糕點(diǎn)3~5g
菜、糖、蜜5~10g
水果20g
油脂50g3灰化溫度灰化溫度一般為525~600℃,谷類的飼料達(dá)600℃以上溫度影響
溫度太低,速度慢,時(shí)間長(zhǎng),灰化不完全,不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。
溫度太高,將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融,將碳粒包藏起來(lái),使元素?zé)o法氧化4灰化時(shí)間一般不規(guī)定灰化時(shí)間觀察殘留物(灰分)為全白色或淺灰色,內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K,并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品,可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間總的時(shí)間一般為2~5小時(shí),個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。應(yīng)指出,對(duì)某些樣品即使灰化完全,殘灰也不一定呈白色或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色。錳、銅含量高的食品,殘灰呈藍(lán)綠色5灰化要求盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失縮短灰化時(shí)間加熱速度不可太快,防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體,而使微粒飛失、易燃6注意事項(xiàng)
坩堝洗凈編號(hào)
高溫避免灼傷脫水避免暴沸、逸出碳化避免爆裂損失灰化移動(dòng)要慢避免灰分散逸干燥器打開(kāi)要慢避免灰分散逸6.3加速灰化的方法1不利灰化的原因熔融磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子,灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,會(huì)熔融。
含磷較多的谷物及其制品。包埋熔融物包住C粒,灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重2加速灰化的方法分散法初步灼燒,取出冷卻;加入無(wú)離子水,溶解鹽類,暴露C粒
在水浴上蒸發(fā)至干涸;120~130℃烘箱內(nèi)干燥;
灼燒至恒重氧化法初步灼燒,放冷,加入HNO3、H2O2等氧化劑,
水浴蒸干,
灼燒至恒重,利用它們的氧化作用來(lái)加速C?;一?。疏松法加入10%(NH4)2CO3等疏松劑,
灼燒時(shí)分解為氣體逸出,使灰分呈松散狀態(tài),促進(jìn)灰化硫酸法糖類樣品殘灰中加入硫酸,可以進(jìn)一步加速結(jié)果表示:硫酸灰分分散法特點(diǎn)不增重液體水分需要排除容易造成灰分損失助灰化劑法結(jié)合型加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑,這類鎂鹽隨灰化而分解,與過(guò)剩的磷酸結(jié)合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避免了碳粒被包裹,可縮短灰化時(shí)間產(chǎn)生了
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 酒店內(nèi)部設(shè)施租賃合同
- 基酒合作合同協(xié)議書(shū)模板
- 買(mǎi)房定金的合同(16篇)
- 食品銷售合同銷售合同4篇
- 深圳對(duì)外貿(mào)易貨物進(jìn)口合同書(shū)(4篇)
- 標(biāo)準(zhǔn)版出口代理合同(20篇)
- 門(mén)窗產(chǎn)品供貨合同2篇
- 2025年維修施工合同3篇
- 中外定期船舶租賃合同(20篇)
- 施工承包合同范文錦集(20篇)
- 2024年上海市黃浦區(qū)四年級(jí)數(shù)學(xué)第一學(xué)期期末學(xué)業(yè)水平測(cè)試試題含解析
- 初中數(shù)學(xué)《相似三角形》壓軸30題含解析
- 2024年海南省中考數(shù)學(xué)試題卷(含答案解析)
- 云南省食品安全管理制度
- 河南省鶴壁市2023-2024學(xué)年七年級(jí)下學(xué)期期末數(shù)學(xué)試題
- 2024八年級(jí)數(shù)學(xué)下冊(cè)專題突破第11講正方形中的幾個(gè)常用模型探究含解析新版浙教版
- MOOC 電路分析AⅠ-西南交通大學(xué) 中國(guó)大學(xué)慕課答案
- 托育運(yùn)營(yíng)方案
- 物理因子治療技術(shù)護(hù)理課件
- 小學(xué)數(shù)學(xué)-《稅率》教學(xué)設(shè)計(jì)學(xué)情分析教材分析課后反思
- 公路日常養(yǎng)護(hù)巡查制度范本
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論