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第三章制藥過程在線分析方法第一節(jié)流動注射分析法第二節(jié)近紅外光譜分析法第一節(jié)流動注射分析法
FlowInjectionAnalysis,F(xiàn)IA
1974年,丹麥化學(xué)家魯齊卡和漢森提出的一種新型的連續(xù)流動分析技術(shù)。把一定體積的試樣溶液注入到一個流動著的載流(試劑溶液或水)中,試樣在載流中分散而形成濃度梯度,同時與試劑混合、反應(yīng),再進入到流通檢測器進行檢測?;诨瘜W(xué)分析可以在非平衡的動態(tài)條件下進行的假設(shè),擺脫了化學(xué)反應(yīng)必須在穩(wěn)態(tài)條件下進行且必須反應(yīng)完全的傳統(tǒng)觀念。FIA的特點:(1)分析速度快、分析精密度高。100~300個樣品/小時;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達1%以內(nèi)(2)設(shè)備簡單且操作簡便,易于自動連續(xù)分析。流動注射技術(shù)把傳統(tǒng)光譜、電化學(xué)分析法等分析流程管道化,除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作,由間歇式流程過渡到連續(xù)自動分析,不僅大大提高了分析效率,還避免了在操作中人為的差錯。(3)試劑、試樣用量少,適用性較廣。25~100μl(4)微管道系統(tǒng)的出現(xiàn),微型化。
μTAS(微型全分析系統(tǒng))
Lab-on-a-chip(芯片實驗室)一、分析過程及基本原理1、分析過程試樣溶液注入載流試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)(試樣的分散和反應(yīng))試樣溶液隨載流恒速地流進檢測器被檢測硫氰酸汞分光光度法測定Cl-含量試劑:Hg(SCN)2+Fe3+
原理:2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-3SCN-+Fe3+
→Fe(SCN2+)3(橙紅色)受控分散流動注射分光光度法測定Cl-含量進樣時的試樣塞5~75μg/ml4次28次測定共耗時14min注樣時間間隔30s進樣頻率:120個樣品/小時混合總是不完全的流速不變,狀態(tài)重現(xiàn)受控分散低(D為1~3):將樣品嚴格而準(zhǔn)確地運載到檢測裝置中(D為3~10):當(dāng)待測物必須與載液混合并發(fā)生反應(yīng)時高(D>10):當(dāng)樣品必須被稀釋到測量范圍內(nèi)時分散系數(shù)2、基本原理二、流動注射分析儀器
流體驅(qū)動單元、進樣閥、反應(yīng)器、檢測器及記錄儀1、流體驅(qū)動單元蠕動泵、泵管泵管:富有彈性的改性硅橡膠管內(nèi)徑0.25~4mm調(diào)節(jié)泵速和泵管內(nèi)徑,可獲得所需載液速度。
0.0005~40mL/min蠕動泵一般為六道或八道載液的脈動不能完全避免
2、進樣閥“采樣”位置時,樣品被泵吸入定量取樣孔內(nèi);“注入”位置時,注入載流中。3、反應(yīng)器
(1)空管式反應(yīng)器
0.3~0.5mm,聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙稀等制成的盤管式。(2)填充床反應(yīng)器
(3)單珠串反應(yīng)器4、檢測器
FIA實際上可以與任何類型的檢測器相匹配,如AAS、AES、分光光度計、熒光光度計、電化學(xué)系統(tǒng)、折射儀等。流通池型檢測器動態(tài)測定體積盡可能小三、流動注射技術(shù)簡介
1、單道流動注射分析法
2、多道流動注射分析法
3、合并帶法
4、停流法
5、流動注射溶劑萃取法
6、填充反應(yīng)器三、流動注射技術(shù)簡介
1、單道流動注射分析法僅適用于單一試劑試劑即載流,消耗大2、多道流動注射分析法
均勻混合靈敏度提高多個試劑循序加入3、合并帶法
特點:大大的節(jié)省試劑
4、停流法
適用于化學(xué)反應(yīng)緩慢的分析體系5、流動注射溶劑萃取法
6、填充反應(yīng)器需用固態(tài)試劑時,如離子交換樹脂、作為還原劑的Zn粒、固定化酶等。第二節(jié)近紅外光譜分析法NearInfra-redSpectrum,NIR一、近紅外光譜
780~2500nm
基頻分子振動的倍頻與合頻光譜,包含豐富的含氫基團(C-H,O-H,N-H,S-H等)的特征信息。特點(1)吸收強度較弱 常量分析(0.1%-100%)(2)譜帶較寬且重疊嚴重二、分析方法1、定性分析方法光譜匹配法供試品光譜X標(biāo)準(zhǔn)光譜Y標(biāo)準(zhǔn)光譜:n批常規(guī)產(chǎn)品的平均光譜應(yīng)用:(1)鑒別
M.I.0.9980
(2)純度檢查匹配指數(shù)計算的矢量表示[例]氨芐青霉素三水合物的鑒別β-內(nèi)酰胺類化合物的光譜匹配指數(shù)(M.I.)30500純度不同的三種硬脂酸樣品的近紅外光譜圖[例]硬脂醇的純度檢查三種硬脂醇樣品的光譜匹配指數(shù)2、定量分析方法化學(xué)計量學(xué)方法:回歸、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等回歸方程C=F0+F1A1+F2A2+…+FnAn校正系數(shù)特征波長校正系數(shù)的確定:(1)多元線性回歸法(MLR)(2)主成分回歸法(PCR)(3)偏最小二乘法(PLS)過程:收集有代表性的樣品建模預(yù)測[例]Otipax滴耳劑中5種組分的定量分析主藥:安替比林、利多卡因溶劑:乙醇、甘油抗氧劑:硫代硫酸鈉方法:建模:分別精密稱取5種組分的對照品,按處方量的±25%量配制成25種不同濃度的混合對照溶液,在1100~2500nm波長區(qū)間每隔4nm間隔掃描,收集漫反射的數(shù)據(jù),計有351個波長處的數(shù)據(jù),轉(zhuǎn)換為吸收度的形式,用MLR處理,與濃度建立線性回歸方程。樣品測定:取市售滴耳劑樣品進行測定,代入回歸方程計算出各組分的濃度。三、近紅外光譜分析法的特點(1)適應(yīng)的樣品類型范圍相當(dāng)廣泛,對樣品的外觀寬容度大,不需稱樣,一般也不需任何前處理。透射測定法、漫透射測定法、反射測定法光源強度大,檢測器靈敏度高,檢測信噪比高。(2)實時在線、無損檢測,一般2~3分鐘。(3)多功能性,一次檢測即可得到多種組分的濃度和多種物化性質(zhì);采用多路開關(guān)或傳輸技術(shù),可以用一臺NIR儀器進行多點監(jiān)測。(4)成本低、無污染,此外,完成回歸建模后,不再需要特別熟練的分析技術(shù)人員。四、應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)正在掀起一場分析效率革命,已被廣泛應(yīng)用到石油化工、農(nóng)業(yè)、食品、造紙、醫(yī)藥臨床等領(lǐng)域,成為一種比較成熟的分析手段。如:(1)快速分析各種油品的組成及各種物化性質(zhì);
(2)快速無損測定谷物、麥子、大豆等農(nóng)作物中蛋白質(zhì)、脂肪、水等含量和硬度等性質(zhì);
(3)快速無損測定蔬菜、水果等的品質(zhì)(維生素C的含量及甜度、脆度等);
(4)快速無損檢測活體血色素、血糖、膽固醇等;
(5)制糖、發(fā)酵等過程的在線檢測;……近紅外光譜分析技術(shù)在醫(yī)藥行業(yè)中的應(yīng)用:(1)藥物及其制劑的水分測定;“近紅外水分分析儀”可以測定絕大多數(shù)粉末狀、小顆粒藥品原料藥與制劑中水分的含量,精度0.3~0.5%,測定時間小于1s。對于水分含量為0~5%的物質(zhì),測定精度優(yōu)于0.15%,與恒重法測定結(jié)果一致。(2)原料藥及其制劑生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制;在無損狀態(tài)下分析原料藥及制劑的晶型、狀態(tài)、密度等,以確定生產(chǎn)條件與工藝的優(yōu)化。直接在生產(chǎn)線上對每個片劑和膠囊進行NIR分析已有采用,美國有些制藥企業(yè)采用NIR分析作為質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)。(3)藥品的定性、定量分析3、附錄(Appendix)
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