標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 30087-2013 化妝品中保泰松含量的測定方法高效液相色譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用高效液相色譜法（HPLC）來測定化妝品中保泰松含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、乳液、水劑等多種類型的化妝品產(chǎn)品中保泰松成分的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，實驗前需準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑與材料，包括但不限于：保泰松標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、甲醇、乙腈等溶劑以及磷酸鹽緩沖液等，并且要求所有使用的化學(xué)試劑純度至少達到分析純級別。此外，還需配備高效液相色譜儀及相關(guān)檢測器（如紫外檢測器），并按照儀器說明書進行正確安裝和調(diào)試。

樣品處理步驟主要包括取樣、溶解、過濾等過程。首先從待測樣品中準(zhǔn)確稱量一定量的產(chǎn)品，加入適量溶劑充分混合后通過超聲波或振蕩等方式使樣品完全溶解；接著將溶液經(jīng)過濾膜過濾以去除不溶性雜質(zhì)，得到清澈透明的試樣液備用。

色譜條件設(shè)置方面，《GB/T 30087-2013》給出了推薦的操作參數(shù)，例如流動相組成比例、流速、柱溫及檢測波長等。用戶可根據(jù)實際情況適當(dāng)調(diào)整這些參數(shù)值，但應(yīng)確保最終能夠獲得良好的分離效果和較高的靈敏度。

定量分析時，采用外標(biāo)法進行計算。首先配制一系列不同濃度的保泰松標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下進樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后對待測試樣進行同樣處理并測定其峰面積，利用已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中保泰松的實際濃度。

整個過程中需要注意控制好各種因素對結(jié)果的影響，比如保證實驗室環(huán)境清潔無污染、嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行每一步驟、定期校正儀器性能等，從而確保測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-12-17 頒布
  • 2014-03-01 實施
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文檔簡介

ICS7110070

Y42..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30087—2013

化妝品中保泰松含量的測定方法

高效液相色譜法

Determinationofpheylbutazoneincosmeticsbyhighperformance

liquidchromatographymethod

2013-12-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T30087—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照和給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009GB/T20001.4—2001。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國質(zhì)量監(jiān)管重點產(chǎn)品檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC374)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國家化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心北京北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所中檢

:()、、

聯(lián)盟北京質(zhì)檢技術(shù)研究院

()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王浩劉艷琴史海良楊紅梅穆同娜田艷玲

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T30087—2013

化妝品中保泰松含量的測定方法

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中保泰松含量的高效液相色譜測定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水劑類膏霜乳液類唇膏類等化妝品中保泰松的測定

、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

樣品經(jīng)含氨水的甲醇溶液超聲提取富集提取液后用高效液相色譜儀測定外標(biāo)法定量液相

2%,,,,

色譜質(zhì)譜確證

/。

4試劑和材料

除另有說明外所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

41氨水

.。

42乙酸銨

.。

43氯化鈉

.。

44四氫呋喃色譜純

.:。

45甲醇色譜純

.:。

46乙腈色譜純

.:。

47氨水的甲醇溶液移取氨水至容量瓶中甲醇定容

.2%:10mL(4.1)500mL,(4.5)。

48乙腈甲醇VV量取乙腈與甲醇混合

.+(1+2,/):250mL(4.6)500mL(4.5)。

49乙酸銨溶液稱取乙酸銨置于燒杯中加水溶解并定容至

.20mmoL/L:1.54g(4.2),1000mL。

410保泰松標(biāo)準(zhǔn)樣品具體信息見表

.:1。

表1保泰松標(biāo)準(zhǔn)樣品信息

中文名稱英文名稱登錄號分子式相對分子質(zhì)量純度

CAS

保泰松

Phenylbutazone50-33-9C19H20N2O2308.38≥99%

411標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品精確至于燒杯中加適量甲醇

.:0.1g(4.10),0.0001g,50mL,

溶解后移入棕色容量瓶中用甲醇定容該溶液于以下保存

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