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文檔簡介
儀器分析課題研究氯霉素注射液含量與pH值的測定汪加紅張志雄周強張錦雯背景知識氯霉素是由委內(nèi)瑞拉絲菌產(chǎn)生的抗生素。氯霉素注射液是氯霉素的滅菌溶液,它的含量應為標示量的90%-110%。也就是說它的濃度應為0.125g/ml,其PH大概應為5.0-7.5.氯霉素注射液是無色或略帶微黃色的澄明液體。實驗目的實驗原理實驗儀器與器材實驗藥品實驗步驟實驗內(nèi)容1.pH值的測定2.含量的測定數(shù)據(jù)的記錄數(shù)據(jù)處理實驗分析Contents1Contents2目錄實驗目的學會正確使用直接電位法測溶液的pH值;學會利用紫外分光光度計來準確測定溶液中氯霉素的含量。DescriptionofthecontentsDescriptionofthecontents能夠理解并掌握利用紫外分光光光度計對樣品做定性和定量分析的原理。能夠利用所學知識來設計并獨立完成實驗法案。Descriptionofthecontents實驗原理測定溶液的pH值,通常用玻璃電極做指示電極,飽和甘汞電極做參比電極(SCE),與待測溶液組成原電池,在一定的實驗條件下,原電池的電動勢與溶液的電動勢的pH之間的關系符合能斯特方程式,即:E=K’+0.0592pH(t=25。C)本實驗采用比較法來測定氯霉素注射液的pH值。紫外分光光度法測定氯霉素含量的原理是朗伯比爾定律,即:A=kcb即物質(zhì)在一定波長處的吸光度與它的濃度呈線性關系。且同一物質(zhì)的吸收曲線相似,最大吸收波長相等,濃度越大,吸收強度越大,不同物質(zhì)吸收曲線不同,最大吸收波長不等。實驗儀器與器材復合電極紫外分光光度計DescriptionofthecontentsDescriptionofthecontents比色皿,吸量管容量瓶(25,100ml)分析天平溫度計,燒杯(150ml)實驗儀器與器材ADBC實驗藥品氯霉素注射液0.025mol/l混合磷酸鹽
實驗步驟Title
儀器準備
配制標準緩沖溶液清洗電極并安裝酸度計的標定供試品pH的測定氯霉素注射液pH值的測定TitleTitleTitle[ImageInfo]www.wizdata,co,kr
Notetocustomers:ThisimagehasbeenlicensedtobeusedwithinthisPowerPointtemplateonly.Youmaynotextracttheimageforanyotheruse.儀器準備連接儀器,開啟開關,檢查電極的玻璃球泡是否有裂痕,內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液內(nèi),仔細檢查參比溶液內(nèi)是否有氣泡。用蒸餾水清洗好電極,并用潔凈的濾紙吸去附著在電極上的水。先用試紙大概測一下氯霉素注射液的pH值,再選用一個與其相似的pH的標準緩沖溶液,將電極浸入標準緩沖溶液,輕輕搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄數(shù)據(jù),如此重復操作2-3次。用蒸餾水沖洗電極,并用濾紙吸去附在表面的水珠,并用氯霉素注射液淋洗,將電極放入氯霉素注射液中,輕輕搖動,待讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取數(shù)據(jù),如此重復5次,取其平均值。關上電源,取下電極并清洗干凈,收藏待用。配制標準緩沖溶液并清洗安裝電極酸度計的標定供試品pH的測定0.025mol/l混合磷酸鹽緩沖溶液和清洗好的電極。溶液pH12345平均值標準緩沖溶液氯霉素注射液氯霉素注射液中氯霉素含量測定氯霉素標準溶液的配制:稱取10mg標準氯霉素,用1ml蒸餾水溶解后,轉移至100ml容量瓶,用蒸餾水定容至刻度線,分別移取2.5,5.0,7.5,10.0,12.5ml標準氯霉素溶液移至25ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度線。即配成濃度分別為0.01,0.02,0.03,0.04,0.05mg/ml的標準氯霉素溶液。繪制吸收曲線將上述配制好的不同濃度的標準氯霉素溶液,各吸取5ml,和供試液5ml,用紫外分光光度計于Xmax處測定吸光度并記錄數(shù)據(jù),繪制工作曲線。數(shù)據(jù)記錄與處理附圖表如右側用1cm比色皿,以蒸餾水為參比,在260-290nm間,每隔5nm測量一次吸光度,在峰值附近每隔2nm測量一次。以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標準吸收曲線,確定最大吸收波長為Xmax.波長nm260265270272274標準氯霉素溶液A供試品A波長nm276278280285290標準氯霉素溶液A供試品A數(shù)據(jù)處理繪制出標準工作曲線,并校正工作曲線,得到一個A-C的關系式,即可求出供試品的濃度,并求出含量。溶液標準溶液供試品編號123456濃度mg/ml0.010
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