標準解讀
《GB/T 3393-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定 氣相色譜法》是一項國家標準,該標準詳細規(guī)定了使用氣相色譜技術(shù)測定工業(yè)用途乙烯和丙烯中微量氫含量的方法。其主要內(nèi)容涵蓋了方法原理、試劑與材料要求、儀器設(shè)備配置、樣品處理方式以及具體的操作步驟等幾個方面。
在方法原理部分,明確指出采用的是氣相色譜分離結(jié)合熱導(dǎo)檢測器(TCD)進行定量分析的技術(shù)路線。這種方法能夠有效地區(qū)分并準確測量出混合氣體中的微量氫成分。
對于實驗所需的試劑與材料,標準給出了嚴格的要求,比如載氣需為高純度氦氣或氮氣,并且對其他輔助材料如密封圈等也有特定材質(zhì)上的限制,以確保測試過程不會受到外界因素干擾。
關(guān)于儀器設(shè)備的選擇與設(shè)置,除了基本的氣相色譜儀外,還特別強調(diào)了柱子類型的選擇——推薦使用分子篩或其他適合分離輕烴類物質(zhì)的固定相填充柱;同時,針對不同型號的儀器,提供了相應(yīng)的參數(shù)調(diào)整指導(dǎo),包括但不限于進樣口溫度、柱溫箱程序升溫條件及檢測器工作狀態(tài)等關(guān)鍵參數(shù)。
樣品處理方面,則根據(jù)不同類型的樣品制定了專門的預(yù)處理流程,旨在去除可能存在的雜質(zhì)或者通過稀釋等方式將樣品濃度調(diào)整至適宜檢測范圍內(nèi)。此外,也提到了如何正確采集代表性樣品的重要性,并給出了具體的取樣建議。
最后,在操作步驟一節(jié)里,從樣品準備到最終結(jié)果計算都進行了詳盡描述,不僅包含了實際運行時需要關(guān)注的各項細節(jié),還包括數(shù)據(jù)處理方法,例如如何根據(jù)標準曲線來確定未知樣品中氫的實際含量值。整個過程中,對每個環(huán)節(jié)可能出現(xiàn)的問題及其解決辦法也有相應(yīng)說明,確保實驗人員可以按照規(guī)范順利完成測定任務(wù)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-10-30 頒布
- 2010-06-01 實施
文檔簡介
犐犆犛71.080.10
犌16
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜3393—2009
代替GB/T3393—1993
工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定
氣相色譜法
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20091030發(fā)布20100601實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜3393—2009
前言
本標準與ASTMD2504:1988(2004)《氣相色譜法分析C2和輕烴產(chǎn)品中不凝氣的標準試驗方法》
(英文版)的一致性程度為非等效。
本標準代替GB/T3393—1993《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定氣相色譜法》。
本標準與GB/T3393—1993相比主要變化如下:
———增加了PoraPakQ填充柱、PLOT/Q毛細管柱的色譜條件及色譜圖;
———修改了標樣配制內(nèi)容,增加了標樣配制用氣體的有關(guān)要求;
———增加了用于進樣和反吹控制的閥路連接圖;
———刪除了有機載體407填充柱及其色譜條件;
———增加了7.3注對液態(tài)丙烯的氣化控制進行補充說明。
本標準由中國石油化工集團公司提出。
本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會石油化學(xué)分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC4)歸口。
本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本標準主要起草人:李薇、喬林祥。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T3393—1982、GB/T3393—1993。
Ⅰ
書
犌犅/犜3393—2009
工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定
氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的含量。
本標準適用于工業(yè)用乙烯、丙烯中濃度不低于1mL/m3(填充柱)或2mL/m3(毛細管柱)氫含量
的測定。
本標準并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩c健康措
施,保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976)
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T13289工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法(GB/T13289—1991,neqISO7382:1986)
GB/T13290工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法(GB/T13290—1991,neqISO8563:1987)
3方法提要
在本標準規(guī)定的條件下,氣體(或液體氣化后)試樣通過進樣裝置被載氣帶入色譜柱。使氫氣與其
他組分分離,用熱導(dǎo)檢測器檢測。記錄氫氣的峰面積,采用外標法定量。
4試劑與材料
4.1載氣
氮氣,純度(體積分數(shù))≥99.99%,經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化。
4.2制備標樣用氣體
乙烯:純度(體積分數(shù))不小于99.95%,氫含量不大于1mL/m3。
氮氣:純度(體積分數(shù))不小于99.999%,氫含量不大于1mL/m3。
氫氣:純度(體積分數(shù))不小于99.99%。
4.3標樣
氫標樣可由市場購買有證標樣或自行制備,底氣為氮氣或乙烯(4.2),底氣中氫含量應(yīng)不大于
1mL/m3,否則應(yīng)予以修正。標樣中氫的含量應(yīng)與待測試樣相近。
5儀器
5.1氣相色譜儀
配置帶有氣體進樣閥(定量管容積1
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