標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 34706-2017 涂料中有機(jī)錫含量的測(cè)定 氣質(zhì)聯(lián)用法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)范使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對(duì)涂料產(chǎn)品中的有機(jī)錫化合物進(jìn)行定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于多種類型的涂料樣品，包括但不限于油漆、清漆等。

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品制備到最終結(jié)果計(jì)算的一系列步驟。首先，在樣品準(zhǔn)備階段，需要將待測(cè)涂料均勻混合后取樣，并根據(jù)具體情況選擇合適的溶劑溶解或稀釋樣品。接下來(lái)是提取過(guò)程，通過(guò)加入特定的萃取劑來(lái)分離出目標(biāo)有機(jī)錫化合物。為了提高檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性，可能還需要經(jīng)過(guò)衍生化處理，即將某些不易揮發(fā)或者熱穩(wěn)定性差的目標(biāo)物轉(zhuǎn)化為更易于被GC-MS系統(tǒng)識(shí)別的形式。

隨后，利用氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)合作業(yè)的方式對(duì)樣品中的有機(jī)錫成分進(jìn)行定性和定量分析。在此過(guò)程中，選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣方式、柱溫程序以及質(zhì)譜掃描模式至關(guān)重要。此外，還需建立校準(zhǔn)曲線，即在相同條件下測(cè)量一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得響應(yīng)值與相應(yīng)濃度之間的關(guān)系曲線，以此作為未知樣品中有機(jī)錫含量測(cè)定的基礎(chǔ)。

最后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及所構(gòu)建的校正模型計(jì)算出樣品中各種有機(jī)錫化合物的具體含量。整個(gè)流程需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時(shí)，對(duì)于不同種類的有機(jī)錫化合物，其最低檢出限也有所差異，這取決于具體使用的儀器設(shè)備性能及其操作條件等因素。


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....

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  • 2017-11-01 頒布
  • 2018-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS87040

G50.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T34706—2017

涂料中有機(jī)錫含量的測(cè)定

氣質(zhì)聯(lián)用法

Determinationoforganotinscontentincoatings—

Gaschromatography/massspectrometrymethod

2017-11-01發(fā)布2018-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T34706—2017

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC5)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中海油常州涂料化工研究院有限公司廣州擎天材料科技有限公司廣州合成材

:、、

料研究院有限公司廣東科迪新材料科技有限公司合眾佛山化工有限公司中華制漆深圳有限公

、、()、()

司黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院浙江飛鯨新材料科技股份有限公司福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院廣

、、、、

東易能納米科技有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李進(jìn)穎陳肖博張捷覃紅陽(yáng)李東剛孫立德陸明姚東生許鈞強(qiáng)王智

:、、、、、、、、、、

顏朝明魏琳琳肖橋兵朱煜

、、、。

Ⅰ

GB/T34706—2017

涂料中有機(jī)錫含量的測(cè)定

氣質(zhì)聯(lián)用法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定涂料中有機(jī)錫含量和可溶性有機(jī)錫含量的原理試劑儀器設(shè)備

、、

和材料樣品試驗(yàn)步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理檢出限和精密度

、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于涂料中有機(jī)錫含量的測(cè)定包括但不限于列舉的有機(jī)錫如一甲基錫二丙基

,,(MeT)、

錫一丁基錫二丁基錫三丁基錫四丁基錫一辛基錫

(DProT)、(MBT)、(DBT)、(TBT)、(TeBT)、

二辛基錫二苯基錫三苯基錫等涂料用原材料中有機(jī)錫含量的測(cè)

(MOT)、(DOT)、(DPHT)、(TPHT)。

定可參考本標(biāo)準(zhǔn)

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

色漆清漆和色漆與清漆用原材料取樣

GB/T3186、

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682—2008

實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

GB/T12808

3原理

31涂料中有機(jī)錫含量的測(cè)定原理

.

以乙酸乙酯等溶劑作為提取溶劑超聲提取試樣中的有機(jī)錫在提取液中加入乙酸乙酸鈉緩沖

,。,-

溶液以四乙基硼酸鈉為衍生化試劑對(duì)提取液中的有機(jī)錫進(jìn)行衍生化用正己烷萃取提取液中的有機(jī)

,,,

錫衍生物用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)

,-(GC/MS)。

32涂料中可溶性有機(jī)錫含量的測(cè)定原理

.

將試樣按產(chǎn)品規(guī)定制成涂膜用鹽酸溶液提取涂膜中的可溶性有機(jī)錫在提取液中

,0.07mol/L。,

加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液以四乙基硼酸鈉為衍生化試劑對(duì)提取液中的有機(jī)錫進(jìn)行衍生化用正己烷

-,,,

萃取提取液中的有機(jī)錫衍生物用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)

,-(GC/MS)。

4試劑

警示———四乙基硼酸鈉易燃有關(guān)四乙基硼酸鈉的安全作業(yè)請(qǐng)參照相關(guān)化學(xué)品安全手冊(cè)或供應(yīng)商

,

的安全警告指示

。

除非另有規(guī)定在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑和符合中要求

,

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