標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 40394-2021 工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)工業(yè)用途下的甲醇樣品中微量存在的三甲胺進(jìn)行定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)濃度范圍在0.01 μg/g至5 μg/g之間的三甲胺。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑和材料,包括但不限于高純度氮?dú)庾鳛檩d氣、內(nèi)標(biāo)物以及其他輔助化學(xué)品等。樣品前處理步驟涉及將待測(cè)甲醇溶液與已知濃度的內(nèi)標(biāo)混合,并通過(guò)頂空進(jìn)樣方式導(dǎo)入到氣相色譜系統(tǒng)中。在此過(guò)程中,選擇合適的頂空平衡溫度及時(shí)間對(duì)于保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

接下來(lái),在氣相色譜分離階段,應(yīng)選用適合于分離三甲胺及其內(nèi)標(biāo)的色譜柱類型;同時(shí)設(shè)定恰當(dāng)?shù)纳郎爻绦蛞詫?shí)現(xiàn)有效分離。當(dāng)目標(biāo)化合物隨載氣進(jìn)入質(zhì)譜儀后,利用特定的質(zhì)量分析器模式(如全掃描或選擇離子監(jiān)測(cè)模式)來(lái)獲取質(zhì)譜圖信息。通過(guò)對(duì)質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析,可以確定樣品中三甲胺的具體含量。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2021-08-20 頒布
  • 2022-03-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 40394-2021工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法_第1頁(yè)
GB/T 40394-2021工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法_第2頁(yè)
GB/T 40394-2021工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7108060

CCSG.16.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T40394—2021

工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

Determinationoftracetrimethylamineinmethanolforindustrialuse—

Gaschromatography-massspectrometry

2021-08-20發(fā)布2022-03-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T40394—2021

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任

。。

本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC63)。

本文件起草單位國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司中國(guó)石化集團(tuán)重慶川維化工有限公司

:、、

中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院島津企業(yè)管理中國(guó)有限公司

、()。

本文件主要起草人侯麗董永花黃煜羅金濤羅莉潘飛飛王明勇席導(dǎo)成王笑妍賀舉孫謙

:、、、、、、、、、、。

GB/T40394—2021

工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測(cè)定

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

警示———本文件并不旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒?/p>

,

康措施并應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定

,。

1范圍

本文件規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的方法

。

本文件適用于工業(yè)用甲醇中三甲胺的測(cè)定測(cè)定下限為

,14μg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T3723

液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8170

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義

4方法概要

通過(guò)向甲醇樣品中加入鹽酸將常溫下易揮發(fā)的三甲胺轉(zhuǎn)化為三甲胺鹽酸鹽進(jìn)樣前加入氫氧化鈉

,;

使其再轉(zhuǎn)化為三甲胺采用頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定以三甲胺的保留時(shí)間及質(zhì)荷比

。,。(RT)

mz分別為的輔助定性離子雙重定性以質(zhì)荷比mz的定量離子工作曲線法定量

(/)42、58、59,(/)58。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑

,。

51水符合二級(jí)水的規(guī)定

.:GB/T6682,。

52甲醇色譜純

.:。

53氦氣體積分?jǐn)?shù)不小于用作載氣

.:99.999%,。

54氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)不小于用作吹掃氣

.:99.999%,。

55三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液

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