GB/T 5686.2-2008錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸重量法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５６８６．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．３～８６５４．４—１９８８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法、氟硅酸鉀

滴定法和高氯酸重量法

犉犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲狊犻犾犻犮狅狀，狀犻狋狉狅犵犲狀犫犲犪狉犻狀犵犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５６８６．２—２００８

前言

本部分是對(duì)ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５《錳硅合金化學(xué)分析方法重量法測(cè)定硅量》、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２

《錳鐵及高爐錳鐵化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量》、ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８《金屬錳化學(xué)分析

方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量》和ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８《金屬錳化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定

硅量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８和ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８。

本部分與ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８和ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８比

較，主要變化如下：

———方法適用范圍規(guī)定為錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解金屬錳；

———新增加了氟硅酸鉀滴定法；

———高氯酸重量法是對(duì)ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８、ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５和ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２進(jìn)行了

整合修改。其主要變化如下：

ａ）試樣稱樣量統(tǒng)一為“３．００ｇ試料（含硅量在１％以上時(shí)，稱?。保埃埃埃埃缭嚵希_至

０．０００１ｇ”；

ｂ）試料分解整合為“堿熔（適用于錳硅試料）”和“酸溶＋殘?jiān)幚恚ㄟm用于金屬錳、氮化錳鐵

和錳鐵試料）”；

ｃ）堿熔熔劑用量改為８ｇ～１０ｇ，將加熱變黑的熔融物置于７００℃～７５０℃高溫爐中熔融

１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：江西新余鋼鐵有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：

方法一：廖義兵、張水菊、傅韜、吳萬(wàn)琴、賀鈾；

方法二：孫繼新、張水菊、廖義兵、李敏；

方法三：張水菊、孫繼新、黃榮清、裴劍鳴。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５；

———ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８。

Ⅰ

書

犌犅／犜５６８６．２—２００８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法、氟硅酸鉀

滴定法和高氯酸重量法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用鉬藍(lán)光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸重量法測(cè)定錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬

錳和電解錳中的硅含量。

本部分適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解金屬錳中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分

數(shù)）：０．００１％～３０．００％。方法一：鉬藍(lán)光度法，適用于金屬錳和電解金屬錳中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）０．００１％～０．６０％；方法二：氟硅酸鉀滴定法，適用于錳硅合金中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)

量分?jǐn)?shù)）１２．００％～３０．００％；方法三：高氯酸重量法，適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解金

屬錳中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）０．５０％～３０．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試料的采取和制備

３方法一鉬藍(lán)光度法

３．１原理

試料用硫酸分解，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，加入氫氟酸消除磷、砷等雜質(zhì)的影響，用硫酸亞鐵

銨還原生成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)８１０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３．２試劑和材料

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。除硫酸外，均應(yīng)儲(chǔ)存于塑料容器中。

３．２．１硫酸，６＋９４。

３．２．２氫氟酸，１＋９。

３．２．３鉬酸銨溶液，７５ｇ／Ｌ。稱?。罚担玢f酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７·４Ｈ２Ｏ］溶解于溫水中，冷卻后用水稀釋

至１０００ｍＬ，使用時(shí)再過(guò)濾。

３．２．４硫酸亞鐵銨溶液，１５０ｇ／Ｌ。稱?。保担埃缌蛩醽嗚F銨［（ＮＨ４）２ＳＯ４·ＦｅＳＯ４·６Ｈ２Ｏ］溶解于

５００ｍＬ水中，加入１００ｍＬ硫酸（１＋９），用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．２．５硅標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．２．５．１稱取０．４２８０ｇ二氧化硅（純度不低于９９．５％）于鉑坩堝中，加入２ｇ無(wú)水碳酸鈉并混勻，于

１０００℃高溫爐中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出，冷卻，