GB/T 6150.5-2008鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測定EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６１５０．５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．６—１９８５，ＧＢ／Ｔ６１５０．７—１９８５

鎢精礦化學(xué)分析方法

鈣量的測定

犈犇犜犃容量法和火焰原子吸收光譜法

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．５—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學(xué)分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學(xué)分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學(xué)分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學(xué)分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學(xué)分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第５部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．６—１９８５《鎢精礦化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ容量法測定鈣量》和

ＧＢ／Ｔ６１５０．７—１９８５《鎢精礦化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測定鈣量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．６—１９８５和ＧＢ／Ｔ６１５０．７—１９８５相比主要變化如下：

———測定方法由原來的焦硫酸鉀熔融改為硫磷混合酸溶樣，沉淀的草酸鈣由原來的灼燒成氧化鈣

改為高氯酸硝酸混合酸破壞濾紙；

———擴大了檢測范圍；

———增加了重復(fù)性條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由株洲硬質(zhì)合金集團有限公司、崇義章源鎢制品有限公司參加起草。

本部分方法１主要起草人：朱蘭、賴劍。

本部分方法２主要起草人：施江海、許春才。

本部分主要驗證人：陳大保、鄒容、吳昌萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．６—１９８５、ＧＢ／Ｔ６１５０．７—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．５—２００８

鎢精礦化學(xué)分析方法

鈣量的測定

犈犇犜犃容量法和火焰原子吸收光譜法

方法１犈犇犜犃容量法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢精礦中鈣含量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中鈣含量的測定。測定范圍：大于１％～２０％。

２方法提要

試樣以硫磷混酸溶解，飽和草酸銨溶液浸取，使鈣成草酸鈣沉淀而與鎢、錳、鐵等分離，過濾后連同

濾紙用高氯酸硝酸混合酸破壞至白煙冒盡，以鹽酸溶解，用三乙醇胺掩蔽殘留的鐵、錳等，于ｐＨ大于

１２時以鈣黃綠素一百里酚酞作指示劑用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，所用水均為蒸餾水。

３．１硫酸銨硫磷混酸溶液：１０ｇ硫酸銨溶于４０ｍＬ水后，在不斷攪拌下加入磷酸２０ｍＬ，硫

酸４０ｍＬ。

３．２草酸銨：研成粉末。

３．３草酸銨飽和溶液：過濾后使用。

３．４草酸銨洗滌液（２ｇ／Ｌ）。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸溶液（１＋１）。

３．７氨水溶液（１＋１）。

３．８高氯酸硝酸混合酸：高氯酸２０ｍＬ，硝酸８０ｍＬ混勻。

３．９氫氧化鉀溶液（１５０ｇ／Ｌ）。

３．１０三乙醇胺溶液（１＋１）。

３．１１混合指示劑：０．１０ｇ鈣黃綠素，０．０６ｇ百里酚酞與１０ｇ硫酸鉀混合，研磨均勻。

３．１２鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取２．４９７２ｇ經(jīng)烘干的碳酸鈣（９９．９５％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ

鹽酸溶液（３．６）溶解后，煮沸１ｍｉｎ～２ｍｉｎ驅(qū)除二氧化碳，冷卻，移入１０００ｍＬ