度超導(dǎo)核磁共振譜儀上機(jī)操作

度超導(dǎo)核磁共振譜儀上機(jī)操作第一頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日關(guān)于開(kāi)放NMR儀器的協(xié)約甲方：校測(cè)試中心乙方：安排上機(jī)人員的課題組甲方對(duì)乙方上機(jī)人員進(jìn)行培訓(xùn)，考核，乙方上機(jī)人員取得合格證后必須遵守如下約定：必須嚴(yán)格遵守測(cè)試中心實(shí)驗(yàn)室的各種規(guī)章制度，嚴(yán)格遵守開(kāi)放儀器的規(guī)定。上機(jī)者進(jìn)出NMR實(shí)驗(yàn)室必須在專門(mén)登記簿上登記時(shí)間，以核磁室時(shí)鐘為準(zhǔn)，進(jìn)出時(shí)間精確到分鐘。下列情況之一屬違規(guī)行為，對(duì)上機(jī)者進(jìn)行教育并處100元以上的罰金。當(dāng)班操作時(shí)，帶領(lǐng)或默許無(wú)上機(jī)證人員進(jìn)入核磁室；樣品管檢查不嚴(yán)格，造成打碎并污染探頭的(污染程度不嚴(yán)重而中心能自行修復(fù))。遇到儀器軟硬件故障而不及時(shí)報(bào)告管理人員，自行試圖排故，而造成儀器停機(jī)或輕度受損的。下列情況屬重大違規(guī)事故，對(duì)上機(jī)者處500-3000元罰款，情節(jié)嚴(yán)重的并報(bào)學(xué)校另行處理。當(dāng)班操作造成磁體失超的；違規(guī)操作造成核頭燒壞；打碎樣品管，并造成探頭污染,須返廠家修復(fù)的其他違規(guī)操作，造成儀器損壞，修復(fù)在5萬(wàn)元以上的；以上各項(xiàng)所需維修費(fèi)用由測(cè)試中心承擔(dān)50%，造成事故的上機(jī)者所在課題組應(yīng)承擔(dān)50%。當(dāng)班操作必須注意安全，衛(wèi)生，不得大聲喧嘩，除送樣人外，勸阻其他人進(jìn)入NMR實(shí)驗(yàn)室。甲方：分析測(cè)試中心乙方：注：打碎樣品管造成探頭污染的問(wèn)題：一是違規(guī)操作（1、未開(kāi)氣。2、樣品管已經(jīng)氣流托在磁體上方時(shí)進(jìn)行其它動(dòng)作）二是樣品管有暗裂（多次使用過(guò)程中清洗不當(dāng)、放置不當(dāng)）。為此，請(qǐng)有關(guān)課題組用我們?cè)?006年九月就指定的品牌樣品管（在實(shí)驗(yàn)供應(yīng)中心（705號(hào)樓二樓）領(lǐng)取，11元/支）。制樣和進(jìn)樣時(shí)要嚴(yán)格檢查樣品管，即使未發(fā)現(xiàn)樣品管暗紋，如因清洗、放置時(shí)樣品管和其它玻璃器發(fā)生材碰撞的情況，該樣品管就應(yīng)廢棄不用。再次重申不得使用不明身份的樣品管

第二頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日培訓(xùn)須知1、本次培訓(xùn)在400M核磁共振上進(jìn)行。2、本次培訓(xùn)將會(huì)安排5次上機(jī)練習(xí)。請(qǐng)大家一定要珍惜每次的上機(jī)機(jī)會(huì)。如果本室安排的上機(jī)時(shí)間你們不能來(lái)，請(qǐng)一定提前自行調(diào)換。如果有同學(xué)在安排的機(jī)時(shí)不來(lái)，本室有權(quán)取消該同學(xué)的上機(jī)培訓(xùn)資格。4、上機(jī)考試要求如下（1）、考試時(shí)間是20分鐘，完成一個(gè)氫譜，存儲(chǔ)并打印圖譜；請(qǐng)注意譜圖的質(zhì)量。（2）打印要求：譜寬：-1——15ppm，有化學(xué)位移，有積分。（3）可以以自帶樣品，也可用我們提供的樣品。（4）規(guī)定時(shí)間內(nèi)未完成任務(wù)者視為不合格，另外上機(jī)練習(xí)至少2次后再考。第三頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日關(guān)于上機(jī)時(shí)間的約定注：1、如有簽了機(jī)時(shí)而無(wú)故不來(lái)，造成機(jī)時(shí)浪費(fèi)者，機(jī)時(shí)費(fèi)用照扣。如果同樣的情況發(fā)生第二次，除機(jī)時(shí)費(fèi)照扣，另外第二周最多只能簽一次。2、如有簽了機(jī)時(shí)，因故不能來(lái)者，請(qǐng)?zhí)崆耙惶焱ㄖ?。否則視同1處理，以上條款從2010年3月1日起執(zhí)行。如有疑問(wèn)，請(qǐng)咨詢分析測(cè)試中心辦公室。第四頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日液體核磁共振譜儀送樣要求本中心現(xiàn)有4臺(tái)液體超導(dǎo)核磁共振儀器，分別為美國(guó)瓦里安公司（現(xiàn)為美國(guó)安捷倫）的UNITYINOVA-400，Vnmrs-300，美國(guó)安捷倫公司的DD2-600及瑞士布魯克公司的AVANCEIII400超導(dǎo)高分辨核磁共振譜儀?？蔀橛袡C(jī)化合物分析提供信息，配合進(jìn)行化合物定性定量分析，廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物、農(nóng)藥、及生物大分子結(jié)構(gòu)與性能研究。校內(nèi)送樣要求：1、送交本室測(cè)試的樣品需先登記預(yù)約。按照預(yù)約順序測(cè)試。在登記預(yù)約時(shí)，需同時(shí)填交送樣單。測(cè)試時(shí)，本室將會(huì)按照預(yù)約本上的登記順序測(cè)試。送樣單上的日期，樣品代號(hào)必須與預(yù)約本上的登記一致，否則不予測(cè)試。送樣單可以在本中心的網(wǎng)絡(luò)磁盤(pán)上下載。2、送樣單可以在本室的FTP上下載。地址是：\\\(如何使用，詳見(jiàn)網(wǎng)絡(luò)下載需知)。用戶名和密碼可以咨詢本室。如果使用測(cè)試中心統(tǒng)一的送樣單，必須一單一樣。請(qǐng)?zhí)顚?xiě)好送樣單上的各項(xiàng)內(nèi)容（包括送樣人，送測(cè)樣品代號(hào)，結(jié)構(gòu)，溶劑，測(cè)試要求等），課題組導(dǎo)師簽字，院系相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)簽字。請(qǐng)注意，空白登記表可以復(fù)印，簽字單不得復(fù)印。簽字不得仿冒，如果發(fā)現(xiàn)，一律一個(gè)月之內(nèi)不準(zhǔn)測(cè)試樣品。目前本單位對(duì)校內(nèi)科研樣品測(cè)試費(fèi)用優(yōu)惠，如發(fā)現(xiàn)有夾帶外樣，或者橫向樣品，將收取一個(gè)樣品200元測(cè)試費(fèi)，同時(shí)該課題組將一個(gè)月內(nèi)不準(zhǔn)測(cè)試樣品。本中心將不定期檢查各課題組的測(cè)試樣品。第五頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日3、校內(nèi)送樣需自備核磁管，自行配置樣品。請(qǐng)為樣品選擇合適的溶劑，溶解均勻，樣品純度一般應(yīng)>95%,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。溶液高度至少35mm或者0.5mL，不合格者一律不予測(cè)試。4、核磁管需經(jīng)核磁室認(rèn)可。核磁管長(zhǎng)度不超過(guò)18厘米。如使用未經(jīng)許可的核磁管，自行承擔(dān)責(zé)任。核磁管必須完好無(wú)損，肉眼觀察無(wú)劃痕，無(wú)破裂，外部必須清潔。如需貼標(biāo)簽，最低不能超過(guò)管口下25mm處。不符合規(guī)定者，本室有權(quán)拒絕測(cè)試。5、一般有機(jī)物測(cè)試氫譜：樣品量5－10mg;碳譜：樣品量，15－20mg（假設(shè)樣品分子量300）。常規(guī)碳譜測(cè)試不多于一小時(shí)。如有需要，請(qǐng)?jiān)诘怯洉r(shí)特別說(shuō)明。每次送測(cè)碳譜不得超過(guò)5個(gè)，多填多送的單子，將作為無(wú)效送樣單處理。6、磷譜需自備外標(biāo)，85％磷酸。氟譜自備外標(biāo)，三氟乙酸。外標(biāo)自備方法：自制毛細(xì)管，長(zhǎng)度不超過(guò)核磁管長(zhǎng)度即可，毛細(xì)管中加入所需外標(biāo)，封閉兩端即可。7、其他未盡事宜，請(qǐng)及時(shí)與本中心溝通。8、本送樣要求于2014年10月14日開(kāi)始執(zhí)行。第六頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日輸入用戶名第七頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日輸入用戶密碼第八頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日CDE操作界面第九頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日點(diǎn)擊該圖標(biāo)，進(jìn)入操作系統(tǒng)第十頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日主操作界面第十一頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日可以點(diǎn)擊的指令圖標(biāo)第十二頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日狀態(tài)欄STATUS:儀器的狀態(tài)，“Inactive”表示儀器與譜儀沒(méi)有聯(lián)機(jī)，無(wú)法實(shí)驗(yàn)?！癐dle”表示儀器正常待機(jī)狀態(tài)；“Acquiring”提示儀器正在實(shí)驗(yàn)中，“USER”提示正在采樣的用戶，‘EXP’提示采樣的實(shí)驗(yàn)區(qū)，‘spinner’提示樣品管的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，‘VT’提示探頭的溫度情況?！甃OCK’提示鎖場(chǎng)狀態(tài)。第十三頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日LOCK、VT、SPINNER狀態(tài)說(shuō)明‘off’提示無(wú)該項(xiàng)指令‘NOT.REG’提示計(jì)算機(jī)發(fā)出該項(xiàng)指令，但是儀器狀態(tài)沒(méi)有達(dá)到設(shè)定值?！甊egulated’提示儀器已經(jīng)達(dá)到指令的要求，并且狀態(tài)穩(wěn)定。‘Actual’是儀器實(shí)際狀態(tài)‘setting’是計(jì)算機(jī)設(shè)置值‘level’提示鎖場(chǎng)值（locklevel)，如果該值小于12，狀態(tài)是‘Not.Reg’,大于12，狀態(tài)是‘Regulated’第十四頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日點(diǎn)擊圖標(biāo)中‘ACQI’,進(jìn)入鎖場(chǎng)，勻場(chǎng)狀態(tài)點(diǎn)擊‘LOCK’進(jìn)入鎖場(chǎng)界面點(diǎn)擊‘SHIM’進(jìn)入勻場(chǎng)界面第十五頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日樣品的進(jìn)出點(diǎn)擊“eject”開(kāi)壓縮空氣，可以將樣品放入點(diǎn)擊“insert”關(guān)閉壓縮空氣，樣品落入探頭。樣品管的位置第十六頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日核磁管進(jìn)樣品管之前，需檢查核磁管核磁管是否有裂紋，破損第十七頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日量尺第十八頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日樣品管高度－溶劑約0.5mL第十九頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日鎖場(chǎng)，勻場(chǎng)注意1、調(diào)“l(fā)ockz0”一定是在“l(fā)ockoff”的狀態(tài)下進(jìn)行。2、如果樣品太濃，可能會(huì)造成難以鎖場(chǎng)，勻場(chǎng)。如果溶劑量太少也會(huì)鎖場(chǎng)困難。3、“l(fā)ockz0”的位置與溶劑有關(guān)。一般溶劑為CDCl3時(shí)，z0=？左右，溶劑為DMSO時(shí)，z0=？左右。（具體數(shù)值會(huì)隨溶液的高度，濃度而左右變化）。4、“l(fā)ockpower”和“l(fā)ockgain”一般最大不要超過(guò)40。5、退出時(shí)，點(diǎn)擊“close”。第二十頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日操作界面第二十一頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日一般氫譜操作過(guò)程選擇實(shí)驗(yàn)區(qū)（一般將exp1設(shè)為氫譜，exp2設(shè)為碳譜）檢查溶劑，tn,（比如現(xiàn)在溶劑為CDCl3,氫譜）修改溶劑：setupexpsolvent選擇tn,第二十二頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日一般氫譜操作過(guò)程nt=1,ga。得到一張氫譜，檢查T(mén)MS,峰形，譜寬，如果譜寬不夠，需要放大，直接設(shè)置sw=#k,ga.如果放大后的譜寬太寬，需要縮小譜寬，點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，和右鍵，出現(xiàn)2根紅線，確定所需要的范圍，輸入movesw,ga.nt=#,根據(jù)實(shí)際需要確定所需要的次數(shù)（一般為8的倍數(shù)）。注：#代表數(shù)字第二十三頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日參數(shù)

tn:檢測(cè)核。

tn=H1,檢測(cè)核是H，是氫譜；

tn=C13,檢測(cè)核是C，是碳譜；

tn=F19,檢測(cè)核是F，是氟譜；

tn=P31,檢測(cè)核是P，是磷譜

第二十四頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日參數(shù)nt:掃描次數(shù)，一般建議為8的倍數(shù)ga:執(zhí)行掃描并進(jìn)行FID變換wft:將FID轉(zhuǎn)換成圖形aph:自動(dòng)校正相位ds:顯示圖譜dg:顯示所有參數(shù)dpf:顯示化學(xué)位移jexp#:連接到第＃實(shí)驗(yàn)區(qū)sw:譜寬movesw:移動(dòng)合適的譜寬。（注意：輸入該命令后，必須要ga后，再查看全圖，才能看到譜寬的更改）。第二十五頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日注意事項(xiàng)注意，更改參數(shù)后，必須經(jīng)ga才能成功更改.lb=#,線寬。改變此參數(shù)無(wú)需掃描。該參數(shù)將會(huì)影響譜圖的分辨率。譜線將變寬。但是噪音會(huì)變小?？梢愿鶕?jù)譜圖具體情況來(lái)改變?cè)搮?shù)第二十六頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日打印指令pl:打印圖譜pscale:打印標(biāo)尺ppf:打印化學(xué)位移pir:打印積分page:將圖紙送出以上打印指令是各司其職。需要打印某項(xiàng)內(nèi)容，就輸入某個(gè)打印指令即可。最后必須要輸入page,才能打印機(jī)打印圖譜第二十七頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日升溫指令如果需要溫度設(shè)置，在命令行輸入temp=#su（回車(chē)），(#指所需的溫度。最高不要超過(guò)100度。比如要升至30度，temp=30su)（本實(shí)驗(yàn)室不做低溫實(shí)驗(yàn)）此時(shí)需注意狀態(tài)欄里VT，如果‘NOT.REG’，溫度值不變，一直不能達(dá)到‘Regulated’,此時(shí)需通知管理員。關(guān)閉溫度設(shè)置，在命令行輸入temp=‘n’su(回車(chē)）。此時(shí)VT的狀態(tài)應(yīng)為’off’第二十八頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日?qǐng)D譜處理－積分用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)PartIntegral，會(huì)出現(xiàn)綠色積分線(若積分線呈水平直線可用鼠標(biāo)中鍵增加積分線之垂直高度)。切積分線:點(diǎn)Resets，用鼠標(biāo)將箭頭移至吸收峰左側(cè)，點(diǎn)左鍵，切積分線的起點(diǎn)(積分線左方呈現(xiàn)虛點(diǎn)，表示此范圍不作積分，實(shí)線部分為真正積分區(qū)域)，再將鼠標(biāo)移至吸收峰右側(cè)，點(diǎn)左鍵，切積分線終點(diǎn)，其余吸收峰同上。若要重新積分，可輸入cz。第二十九頁(yè)，共三十六頁(yè)，2022年，8月28日點(diǎn)擊PartIntegral后積分開(kāi)始積分第三十頁(yè)，共三