度超導(dǎo)核磁共振譜儀上機操作

度超導(dǎo)核磁共振譜儀上機操作第一頁，共三十六頁，2022年，8月28日關(guān)于開放NMR儀器的協(xié)約甲方：校測試中心乙方：安排上機人員的課題組甲方對乙方上機人員進行培訓(xùn)，考核，乙方上機人員取得合格證后必須遵守如下約定：必須嚴格遵守測試中心實驗室的各種規(guī)章制度，嚴格遵守開放儀器的規(guī)定。上機者進出NMR實驗室必須在專門登記簿上登記時間，以核磁室時鐘為準，進出時間精確到分鐘。下列情況之一屬違規(guī)行為，對上機者進行教育并處100元以上的罰金。當班操作時，帶領(lǐng)或默許無上機證人員進入核磁室；樣品管檢查不嚴格，造成打碎并污染探頭的(污染程度不嚴重而中心能自行修復(fù))。遇到儀器軟硬件故障而不及時報告管理人員，自行試圖排故，而造成儀器停機或輕度受損的。下列情況屬重大違規(guī)事故，對上機者處500-3000元罰款，情節(jié)嚴重的并報學(xué)校另行處理。當班操作造成磁體失超的；違規(guī)操作造成核頭燒壞；打碎樣品管，并造成探頭污染,須返廠家修復(fù)的其他違規(guī)操作，造成儀器損壞，修復(fù)在5萬元以上的；以上各項所需維修費用由測試中心承擔(dān)50%，造成事故的上機者所在課題組應(yīng)承擔(dān)50%。當班操作必須注意安全，衛(wèi)生，不得大聲喧嘩，除送樣人外，勸阻其他人進入NMR實驗室。甲方：分析測試中心乙方：注：打碎樣品管造成探頭污染的問題：一是違規(guī)操作（1、未開氣。2、樣品管已經(jīng)氣流托在磁體上方時進行其它動作）二是樣品管有暗裂（多次使用過程中清洗不當、放置不當）。為此，請有關(guān)課題組用我們在2006年九月就指定的品牌樣品管（在實驗供應(yīng)中心（705號樓二樓）領(lǐng)取，11元/支）。制樣和進樣時要嚴格檢查樣品管，即使未發(fā)現(xiàn)樣品管暗紋，如因清洗、放置時樣品管和其它玻璃器發(fā)生材碰撞的情況，該樣品管就應(yīng)廢棄不用。再次重申不得使用不明身份的樣品管

第二頁，共三十六頁，2022年，8月28日培訓(xùn)須知1、本次培訓(xùn)在400M核磁共振上進行。2、本次培訓(xùn)將會安排5次上機練習(xí)。請大家一定要珍惜每次的上機機會。如果本室安排的上機時間你們不能來，請一定提前自行調(diào)換。如果有同學(xué)在安排的機時不來，本室有權(quán)取消該同學(xué)的上機培訓(xùn)資格。4、上機考試要求如下（1）、考試時間是20分鐘，完成一個氫譜，存儲并打印圖譜；請注意譜圖的質(zhì)量。（2）打印要求：譜寬：-1——15ppm，有化學(xué)位移，有積分。（3）可以以自帶樣品，也可用我們提供的樣品。（4）規(guī)定時間內(nèi)未完成任務(wù)者視為不合格，另外上機練習(xí)至少2次后再考。第三頁，共三十六頁，2022年，8月28日關(guān)于上機時間的約定注：1、如有簽了機時而無故不來，造成機時浪費者，機時費用照扣。如果同樣的情況發(fā)生第二次，除機時費照扣，另外第二周最多只能簽一次。2、如有簽了機時，因故不能來者，請?zhí)崆耙惶焱ㄖ?。否則視同1處理，以上條款從2010年3月1日起執(zhí)行。如有疑問，請咨詢分析測試中心辦公室。第四頁，共三十六頁，2022年，8月28日液體核磁共振譜儀送樣要求本中心現(xiàn)有4臺液體超導(dǎo)核磁共振儀器，分別為美國瓦里安公司（現(xiàn)為美國安捷倫）的UNITYINOVA-400，Vnmrs-300，美國安捷倫公司的DD2-600及瑞士布魯克公司的AVANCEIII400超導(dǎo)高分辨核磁共振譜儀。可為有機化合物分析提供信息，配合進行化合物定性定量分析，廣泛應(yīng)用于有機化合物、農(nóng)藥、及生物大分子結(jié)構(gòu)與性能研究。校內(nèi)送樣要求：1、送交本室測試的樣品需先登記預(yù)約。按照預(yù)約順序測試。在登記預(yù)約時，需同時填交送樣單。測試時，本室將會按照預(yù)約本上的登記順序測試。送樣單上的日期，樣品代號必須與預(yù)約本上的登記一致，否則不予測試。送樣單可以在本中心的網(wǎng)絡(luò)磁盤上下載。2、送樣單可以在本室的FTP上下載。地址是：\\\(如何使用，詳見網(wǎng)絡(luò)下載需知)。用戶名和密碼可以咨詢本室。如果使用測試中心統(tǒng)一的送樣單，必須一單一樣。請?zhí)顚懞盟蜆訂紊系母黜梼?nèi)容（包括送樣人，送測樣品代號，結(jié)構(gòu)，溶劑，測試要求等），課題組導(dǎo)師簽字，院系相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)簽字。請注意，空白登記表可以復(fù)印，簽字單不得復(fù)印。簽字不得仿冒，如果發(fā)現(xiàn)，一律一個月之內(nèi)不準測試樣品。目前本單位對校內(nèi)科研樣品測試費用優(yōu)惠，如發(fā)現(xiàn)有夾帶外樣，或者橫向樣品，將收取一個樣品200元測試費，同時該課題組將一個月內(nèi)不準測試樣品。本中心將不定期檢查各課題組的測試樣品。第五頁，共三十六頁，2022年，8月28日3、校內(nèi)送樣需自備核磁管，自行配置樣品。請為樣品選擇合適的溶劑，溶解均勻，樣品純度一般應(yīng)>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。溶液高度至少35mm或者0.5mL，不合格者一律不予測試。4、核磁管需經(jīng)核磁室認可。核磁管長度不超過18厘米。如使用未經(jīng)許可的核磁管，自行承擔(dān)責(zé)任。核磁管必須完好無損，肉眼觀察無劃痕，無破裂，外部必須清潔。如需貼標簽，最低不能超過管口下25mm處。不符合規(guī)定者，本室有權(quán)拒絕測試。5、一般有機物測試氫譜：樣品量5－10mg;碳譜：樣品量，15－20mg（假設(shè)樣品分子量300）。常規(guī)碳譜測試不多于一小時。如有需要，請在登記時特別說明。每次送測碳譜不得超過5個，多填多送的單子，將作為無效送樣單處理。6、磷譜需自備外標，85％磷酸。氟譜自備外標，三氟乙酸。外標自備方法：自制毛細管，長度不超過核磁管長度即可，毛細管中加入所需外標，封閉兩端即可。7、其他未盡事宜，請及時與本中心溝通。8、本送樣要求于2014年10月14日開始執(zhí)行。第六頁，共三十六頁，2022年，8月28日輸入用戶名第七頁，共三十六頁，2022年，8月28日輸入用戶密碼第八頁，共三十六頁，2022年，8月28日CDE操作界面第九頁，共三十六頁，2022年，8月28日點擊該圖標，進入操作系統(tǒng)第十頁，共三十六頁，2022年，8月28日主操作界面第十一頁，共三十六頁，2022年，8月28日可以點擊的指令圖標第十二頁，共三十六頁，2022年，8月28日狀態(tài)欄STATUS:儀器的狀態(tài)，“Inactive”表示儀器與譜儀沒有聯(lián)機，無法實驗?！癐dle”表示儀器正常待機狀態(tài)；“Acquiring”提示儀器正在實驗中，“USER”提示正在采樣的用戶，‘EXP’提示采樣的實驗區(qū)，‘spinner’提示樣品管的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，‘VT’提示探頭的溫度情況。‘LOCK’提示鎖場狀態(tài)。第十三頁，共三十六頁，2022年，8月28日LOCK、VT、SPINNER狀態(tài)說明‘off’提示無該項指令‘NOT.REG’提示計算機發(fā)出該項指令，但是儀器狀態(tài)沒有達到設(shè)定值。‘Regulated’提示儀器已經(jīng)達到指令的要求，并且狀態(tài)穩(wěn)定?！瓵ctual’是儀器實際狀態(tài)‘setting’是計算機設(shè)置值‘level’提示鎖場值（locklevel)，如果該值小于12，狀態(tài)是‘Not.Reg’,大于12，狀態(tài)是‘Regulated’第十四頁，共三十六頁，2022年，8月28日點擊圖標中‘ACQI’,進入鎖場，勻場狀態(tài)點擊‘LOCK’進入鎖場界面點擊‘SHIM’進入勻場界面第十五頁，共三十六頁，2022年，8月28日樣品的進出點擊“eject”開壓縮空氣，可以將樣品放入點擊“insert”關(guān)閉壓縮空氣，樣品落入探頭。樣品管的位置第十六頁，共三十六頁，2022年，8月28日核磁管進樣品管之前，需檢查核磁管核磁管是否有裂紋，破損第十七頁，共三十六頁，2022年，8月28日量尺第十八頁，共三十六頁，2022年，8月28日樣品管高度－溶劑約0.5mL第十九頁，共三十六頁，2022年，8月28日鎖場，勻場注意1、調(diào)“l(fā)ockz0”一定是在“l(fā)ockoff”的狀態(tài)下進行。2、如果樣品太濃，可能會造成難以鎖場，勻場。如果溶劑量太少也會鎖場困難。3、“l(fā)ockz0”的位置與溶劑有關(guān)。一般溶劑為CDCl3時，z0=？左右，溶劑為DMSO時，z0=？左右。（具體數(shù)值會隨溶液的高度，濃度而左右變化）。4、“l(fā)ockpower”和“l(fā)ockgain”一般最大不要超過40。5、退出時，點擊“close”。第二十頁，共三十六頁，2022年，8月28日操作界面第二十一頁，共三十六頁，2022年，8月28日一般氫譜操作過程選擇實驗區(qū)（一般將exp1設(shè)為氫譜，exp2設(shè)為碳譜）檢查溶劑，tn,（比如現(xiàn)在溶劑為CDCl3,氫譜）修改溶劑：setupexpsolvent選擇tn,第二十二頁，共三十六頁，2022年，8月28日一般氫譜操作過程nt=1,ga。得到一張氫譜，檢查TMS,峰形，譜寬，如果譜寬不夠，需要放大，直接設(shè)置sw=#k,ga.如果放大后的譜寬太寬，需要縮小譜寬，點擊鼠標左鍵，和右鍵，出現(xiàn)2根紅線，確定所需要的范圍，輸入movesw,ga.nt=#,根據(jù)實際需要確定所需要的次數(shù)（一般為8的倍數(shù)）。注：#代表數(shù)字第二十三頁，共三十六頁，2022年，8月28日參數(shù)

tn:檢測核。

tn=H1,檢測核是H，是氫譜；

tn=C13,檢測核是C，是碳譜；

tn=F19,檢測核是F，是氟譜；

tn=P31,檢測核是P，是磷譜

第二十四頁，共三十六頁，2022年，8月28日參數(shù)nt:掃描次數(shù)，一般建議為8的倍數(shù)ga:執(zhí)行掃描并進行FID變換wft:將FID轉(zhuǎn)換成圖形aph:自動校正相位ds:顯示圖譜dg:顯示所有參數(shù)dpf:顯示化學(xué)位移jexp#:連接到第＃實驗區(qū)sw:譜寬movesw:移動合適的譜寬。（注意：輸入該命令后，必須要ga后，再查看全圖，才能看到譜寬的更改）。第二十五頁，共三十六頁，2022年，8月28日注意事項注意，更改參數(shù)后，必須經(jīng)ga才能成功更改.lb=#,線寬。改變此參數(shù)無需掃描。該參數(shù)將會影響譜圖的分辨率。譜線將變寬。但是噪音會變小?？梢愿鶕?jù)譜圖具體情況來改變該參數(shù)第二十六頁，共三十六頁，2022年，8月28日打印指令pl:打印圖譜pscale:打印標尺ppf:打印化學(xué)位移pir:打印積分page:將圖紙送出以上打印指令是各司其職。需要打印某項內(nèi)容，就輸入某個打印指令即可。最后必須要輸入page,才能打印機打印圖譜第二十七頁，共三十六頁，2022年，8月28日升溫指令如果需要溫度設(shè)置，在命令行輸入temp=#su（回車），(#指所需的溫度。最高不要超過100度。比如要升至30度，temp=30su)（本實驗室不做低溫實驗）此時需注意狀態(tài)欄里VT，如果‘NOT.REG’，溫度值不變，一直不能達到‘Regulated’,此時需通知管理員。關(guān)閉溫度設(shè)置，在命令行輸入temp=‘n’su(回車）。此時VT的狀態(tài)應(yīng)為’off’第二十八頁，共三十六頁，2022年，8月28日圖譜處理－積分用鼠標左鍵點PartIntegral，會出現(xiàn)綠色積分線(若積分線呈水平直線可用鼠標中鍵增加積分線之垂直高度)。切積分線:點Resets，用鼠標將箭頭移至吸收峰左側(cè)，點左鍵，切積分線的起點(積分線左方呈現(xiàn)虛點，表示此范圍不作積分，實線部分為真正積分區(qū)域)，再將鼠標移至吸收峰右側(cè)，點左鍵，切積分線終點，其余吸收峰同上。若要重新積分，可輸入cz。第二十九頁，共三十六頁，2022年，8月28日點擊PartIntegral后積分開始積分第三十頁，共三