紫外分光光度計年度驗證方案設(shè)計

標(biāo)準文檔UV-2600型紫外可見分光光度計 驗證文件2017年（設(shè)備編號：XXXXXXXXXXX ）XXXXXXXXXXXXX實用大全標(biāo)準文檔實用大全標(biāo)準文檔目錄驗證方案的起草與審批概述驗證目的再驗證人員驗證支持性文件相關(guān)文件檢查儀器狀態(tài)檢查運行確認性能確認再確認實用大全標(biāo)準文檔驗證方案的起草與審批1.1 驗證方案的起草及執(zhí)行儀 器 名 稱 儀器編號 驗證編號島津UV-2600型紫外可見分光光度計起草人 部 門 日 期1.2 驗證方案的審批審核人 部 門 日 期批準人 部 門 日 期實用大全標(biāo)準文檔2 概述：設(shè)備名稱：紫外分光光度計設(shè)備編碼：規(guī)格型號：UV-2600制造商：島津儀器（）本紫外分光光度計是雙光束紫外分光光度計，測定波長圍是 185～900nm，波長精度±0.3nm，光譜帶寬0.1/0.2/0.5/1/2/5nm ，具有數(shù)字顯示，可以記錄吸收光譜。當(dāng)單色光通過溶液時，溶液的吸收度與溶液的濃度和溶液的厚度（光路長度）成正比，即A=E·C·L，據(jù)此通過測定吸收度計算溶液的濃度得到被測物質(zhì)含量。本儀器主要用于測定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。驗證目的：3.1 設(shè)備安裝狀態(tài)檢查：檢查設(shè)備各部件完整無損，電源穩(wěn)定可靠，安裝環(huán)境符合要求。3.2 運行確認：確認儀器的使用具有權(quán)限控制并能通過自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認儀器的波長、吸收度、雜散光、吸收池配對誤差等性能指標(biāo)符合要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。3.3 性能確認：以某某產(chǎn)品檢測為例，證明紫外分光光度計檢測的線性、重復(fù)性等性能符合要求再驗證人員：姓名 負責(zé) 容 所在部門項目負責(zé)人，負責(zé)驗證的組織實施，各項目驗證質(zhì)量部 QC主管確認匯總、撰寫驗證報告負責(zé)驗證試驗方案及結(jié)果的審核與確認 質(zhì)量部 部長實用大全標(biāo)準文檔負責(zé)驗證試驗的操作實施 質(zhì)量部 QC驗證支持文件《中國藥品檢驗標(biāo)準操作規(guī)》2010年版《中國藥典》2015版四部《島津紫外分光光度計UV-2600使用說明書》相關(guān)文件檢查6.1 相關(guān)文件檢查結(jié)果文 件 名 稱 存 放 地 點標(biāo)準安裝報告書紫外分光光度計說明書紫外分光光度計標(biāo)準操作規(guī)程儀器使用記錄設(shè)備保養(yǎng)計劃檢測人 復(fù)核人 日期6.2 相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認人： 日期：儀器狀態(tài)檢查7.1 目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求。7.2 檢查確認儀器各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標(biāo)。實用大全標(biāo)準文檔項目要求檢查結(jié)果紫外分光光計整體清潔，安裝穩(wěn)固。比色皿清潔，配對。氘燈與鎢燈清潔，安裝穩(wěn)固。電腦清潔，安裝穩(wěn)固，無故障。穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓，運行正常。整潔，寬暢，無直射，有空調(diào)；溫度在15～35℃，濕安裝環(huán)境度在30～80%RH，如室溫超過30℃時濕度應(yīng)控制低于70%。檢測人 復(fù)核人 日期7.3 儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認人：日期：8運行確認：8.1目的：確認儀器的使用具有權(quán)限控制并能通過自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認儀器的波長、吸收度、雜散光、吸收池配對誤差等性能指標(biāo)符合要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2功能測試，按紫外分光光度計標(biāo)準操作規(guī)程運行設(shè)備，記錄各項參數(shù)。項目要求檢查結(jié)果啟動電腦，分別選擇相應(yīng)電電腦權(quán)限控制腦賬戶，輸入正確的密碼可實用大全標(biāo)準文檔登陸，輸入錯誤則無法訪問相應(yīng)賬戶。啟動“UVProbe”控制軟件，輸入對應(yīng)已建立的用戶，輸儀器權(quán)限控制入正確的密碼可登陸軟件進行操作或測定，密碼輸入錯誤則無法訪問該軟件。LST初始化通過ROM檢測通過RAM檢測通過濾光片電動機初通過始化光源電動機初始通過化儀狹縫電動機初始通過器化初掃描電動機初始通過始化化WI（鹵素）燈能通過量檢測D2（氘）燈能量通過檢測掃描電動機零通過次光檢測波長原點搜索通過待命通過電腦工作站系統(tǒng)運行平穩(wěn)，采樣、數(shù)據(jù)編輯方便可靠。檢測人復(fù)核人日期8.3儀器波長校正儀器正常開機后，預(yù)熱30分鐘，啟動“UVPerformanceValidation”軟件，并連實用大全標(biāo)準文檔接儀器，設(shè)置檢查參數(shù)，選擇“波長準確性” ，點擊“開始”并運行檢查。在 656.1nm處，最大允許誤差為±0.1nm；在486.0nm，最大允許誤差為±0.3nm。波長 要求 檢查結(jié)果656.1nm ±0.1nm486.0nm ±0.3nm檢測人 復(fù)核人 日期8.4 吸收度的準確度取在 120℃干燥至恒重基準重鉻酸鉀 g（約 60mg），精密稱定，用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并定容至 1000ml，置1cm石英池中，用 0.005mol/L 硫酸溶液作參比。將儀器波長設(shè)置于 400-200nm ，先用配對吸收池均裝入 0.005mol/L 硫酸空白液，用中速掃描自動校正基線，然后再將樣品光路改放重鉻酸鉀溶液，掃描并讀出峰谷值，重復(fù)三次，計算吸收系數(shù)，與規(guī)定值相比較。可接受標(biāo)準：在規(guī)定的測試波長處，值差＜1.00%波長值掃描E值要求檢查結(jié)果（標(biāo)準）231平均235nm124.5123.0～.0257nm144.0142.8～146.2313nm48.647.0～50.3350nm106.6105.5～108.5檢測人復(fù)核人日期8.5 雜散光的檢定取1.00%碘化鈉溶液，以水為空白，在220nm的波長處（用氘燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。實用大全標(biāo)準文檔取5.00%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在340nm的波長處（用鎢燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。測定前應(yīng)將擋光塊插入樣品池，校正儀器零點后。其透光率應(yīng)顯示為0.0%試劑 測定用波長 要求透光率(%) 實測透光率(%)1.00%碘化鈉220nm＜0.8％5.00%亞硝酸340nm＜0.8％鈉檢測人復(fù)核人日期8.6吸收池配對誤差的檢定：取儀器所附的同一組石英吸收池，裝蒸餾水于220nm、440nm處，將一個吸收池的透射比調(diào)至100%，測量另一只吸收池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。吸收池可接受標(biāo)準實測結(jié)果配對波長12220nm吸收池配對誤差≤0.5%440nm檢測人復(fù)核人日期8.7運行確認結(jié)果運行確認偏差：建議：運行確認結(jié)論：運行檢查確認人： 日期：實用大全標(biāo)準文檔性能確認9.1 目的：以某某產(chǎn)品檢測為例，證明紫外分光光度計檢測的線性、重復(fù)性等性能符合要求。9.2 某某產(chǎn)品檢測線性測試：精密稱取樣品（）約0.5g，置100ml容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，取上述溶液10ml稀釋至100ml，搖勻。精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml定量稀釋至100ml，取上述各溶液，分別在XXnm波長處測定吸收度，計算回歸方程。濃度C（μg/ml）51015202530吸收度A線性方程相關(guān)系數(shù)檢測人復(fù)核人日期空格貼曲線圖9.3 某某產(chǎn)品檢測重復(fù)性測試實用大全標(biāo)準文檔取批號為（ ）的樣品 6份，照某某產(chǎn)品的測定方法制備供試品溶液。照紫外－可見分光光度法（中國藥典 2015年版四部 0401），在XXnm的波長處測定供試品液吸收度，試驗結(jié)果如下。序號 1 2