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微納研究中心超凈室系列講座之2——掃描電子顯微鏡1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)3.掃描電鏡的工作原理4.掃描電鏡的構(gòu)造5.掃描電鏡襯度像二次電子像背散射電子像6.掃描電鏡的主要性能7.樣品制備8.應(yīng)用舉例OpticalMicroscopeVSSEM2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號(hào)2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小2.1彈性散射和非彈性散射當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí),由于受到固體物質(zhì)中晶格位場(chǎng)和原子庫侖場(chǎng)的作用,其入射方向會(huì)發(fā)生改變,這種現(xiàn)象稱為散射。(1)彈性散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向,但其總動(dòng)能基本上無變化,則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律,攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對(duì)稱性、取向和樣品厚度等信息,在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。(2)非彈性散射。如果在散射過程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變,則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下,入射電子會(huì)損失一部分能量,并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子:損失了部分能量,方向也有微小變化。用于電子能量損失譜,提供成分和化學(xué)信息。也能用于特殊成像或衍射模式。其他信號(hào)俄歇電子:入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí),多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子,使外層電子掙脫原子核的束縛,成為俄歇電子。透射電子:電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息,用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征。樣品入射電子
Auger電子
陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子
2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小
可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有效作用區(qū),有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是因?yàn)楦鞣N信號(hào)的能量不同,樣品對(duì)不同信號(hào)的吸收和散射也不同。隨著信號(hào)的有效作用深度增加,作用區(qū)的范圍增加,信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加,這對(duì)于信號(hào)的空間分辨率是不利的。
3.掃描電鏡的工作原理
掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為“光柵掃描,逐點(diǎn)成像”。掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為
M=L/lL顯象管的熒光屏尺寸;l電子束在試樣上掃描距離。電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束,作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率,掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃照相底板電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子槍真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。5.掃描電鏡襯度像二次電子像背散射電子像x射線元素分布圖。(a)陶瓷燒結(jié)體的表面圖像(b)多孔硅的剖面圖二次電子像5.2背散射電子像背散射電子既可以用來顯示形貌襯度,也可以用來顯示成分襯度。1.形貌襯度用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率元比二次電子低。因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。此外,背反射電子能量較高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無法收集到背反射電子,而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū),而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多,所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。兩種圖像的對(duì)比錫鉛鍍層的表面圖像(a)二次電子圖像(b)背散射電子圖像背散射電子探頭采集的成分像(a)和形貌像(b)6.1分辨率對(duì)微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對(duì)成像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。入射電子束束斑直徑入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)成像方式及所用的調(diào)制信號(hào)
二次電子像的分辨率約為5-10nm,背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大,所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。6.掃描電子顯微鏡的主要性能6.2景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍,比透射電鏡的景深大10倍。d0臨界分辨本領(lǐng),電子束的入射角8.掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例斷口形貌分析納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用
1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌8.1斷口形貌分析ZnO納米線的二次電子圖像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌(a)低倍像(b)高倍像8.2納米材料形貌分析(a)芯片導(dǎo)線的表面形貌圖(b)CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖8.3在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用主要特點(diǎn)WindowsNT界面獨(dú)特的二次電子分辨率3.0nm(25kV,高真空模式)VP可變壓力模式分辨率4.0nm(25kV,可變壓力模式)放大倍數(shù)范圍5x~300,000x加速電壓0.3kV~30Kv可變壓力范圍1~270Pa最大樣品尺寸150mm直徑圖像移動(dòng)范圍±20μm(WD=15mm)樣品臺(tái)(選項(xiàng))電子槍:U型鎢絲槍偏壓可加速電壓關(guān)聯(lián)可變電壓(雙偏壓功能)檢測(cè)器SE檢測(cè)器BSE檢測(cè)器,可變壓力模式SEM操作鼠標(biāo)、鍵盤旋鈕控制盤(選件)掃描方式TV,慢速(4步),照相(4步旋鈕和鼠標(biāo)控制都可以用于SEM參數(shù)設(shè)置。S-3000N是可變壓力的SEM顯示器大屏幕XGA彩色顯示器(1024x768像素)自動(dòng)調(diào)節(jié)功能自動(dòng)聚焦,自動(dòng)像散校正自動(dòng)亮度和對(duì)比度調(diào)節(jié)自動(dòng)燈絲飽和度調(diào)節(jié)數(shù)字圖像儲(chǔ)存640x480像素圖像格式BMP圖像數(shù)據(jù)條顯示:加速電壓,放大倍數(shù),微米標(biāo)尺,WD(工作距離),照片放大
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